臨時(shí)根管封閉劑分散體的制作方法
【專利說明】臨時(shí)根管封閉劑分散體 發(fā)明領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及臨時(shí)根管封閉劑（root canal sealer)組合物。此外，本發(fā)明還涉及 用于制備臨時(shí)根管封閉劑組合物的方法。根據(jù)本發(fā)明的臨時(shí)根管封閉劑組合物具有改善的 IC存穩(wěn)定性和使用穩(wěn)定性，以及優(yōu)異的福射不透性（radio opacity)。
[0002] 發(fā)明背景
[0003] JP-33238195公開了 一種含有氫氧化鈣的根管填充糊劑（paste)，其中加入氧化 鋁或氧化鈦的超細(xì)顆粒作為增稠劑以改善可加工性（workability)。糊劑可任選地含有多 元醇。根據(jù)實(shí)施例，使用丙二醇或甘油以改善含水量為至多10重量％的糊劑的可加工性。 考慮到氫氧化鈣在水中的低溶解度，JP-A33238195中公開的糊劑在溶液中包含的氫氧根離 子的量低。JP-33238195的糊劑的含水量的增加使所述糊劑的穩(wěn)定性劣化。
[0004] 臨時(shí)根管封閉劑是已知的。EP 2229929公開了一種pH值至少為9的臨時(shí)根管封 閉劑分散體，其包含：（i)水性分散介質(zhì)，包含具有路易斯堿性基團(tuán)的低聚物和/或聚合物， 以及任選的堿金屬氫氧化物和/或堿土金屬氫氧化物；和（ii)包含輻射不透性填料的被分 散相。
[0005] EP0464545公開了一種糊劑組合物，其包含堿土金屬氫氧化物、多元醇、堿溶性纖 維素衍生物、以及水。
[0006] JP3027309公開了一種根管填料，其包含（A)含有磷酸鈣粉末和碘仿粉末的粉末 劑，該磷酸鈣粉末由α -磷酸三鈣和磷酸一鈣組成；和（B)含有聚亞烷基二醇的水溶液的固 化溶液。
[0007] Zelante等人公開了一種通過將氫氧化鈣與聚乙二醇400混合而獲得的簡(jiǎn)單糊劑 (Revista de Odontologia da UNESP 21, 37-46(1992))〇
[0008] Ulyssea 等人（Revista da Faculdade de Odontologia de Pelotas 213, 38-41 (1992))公開了使用比值為1:4的硫酸鋇與氫氧化鈣粉末作為輻射不透劑。
[0009] Maeda T(Journal of the Osaka University Dental Society 5,57-62, (1960)) 公開了一種糊劑，其含有氫氧化鈣和聚乙二醇1500為基料，以及磺胺異二甲嘧啶 (sulphisomidine)和丁子香酷作為抗菌劑。
[0010] Leonardo 等人(Revista da Faculdade de Farmacia e Odontologia de Araraquara, 10(suppl. I)，125-35(1976))公開了一種糊劑，其含有氫氧化媽、聚乙二醇 400和用于輻射不透性的硫酸鋇以及用于改善物理性質(zhì)的氫化松香。
[0011] 臨時(shí)根管封閉劑用于臨時(shí)填塞在提取牙髓和/或根管組織時(shí)形成的根管空腔。臨 時(shí)根管封閉劑組合物通常通過干燥而在根管中固化。因?yàn)楣袒说呐R時(shí)根管封閉劑組合物 最終從根管除去并由永久填塞替換，所以通過溶解所述固化了的封閉劑組合物而方便地從 根管除去臨時(shí)根管封閉劑是必要的。因此，臨時(shí)根管封閉劑組合物的組分不應(yīng)該發(fā)生化學(xué) 交聯(lián)反應(yīng)。
[0012] 常規(guī)的臨時(shí)根管封閉劑組合物包含氫氧化鈣的強(qiáng)堿性含水漿液和諸如硫酸鋇的 輻射不透性填料。鑒于輻射不透性取決于包含在填料中的元素的原子數(shù)，對(duì)于輻射不透性 填料的期望改善通常導(dǎo)致高密度材料。其結(jié)果是，可能發(fā)生輻射不透性填料的沉降，這導(dǎo)致 臨時(shí)根管組合物的貯存穩(wěn)定性問題。
[0013] 另外，存在于根管封閉劑組合物中的強(qiáng)堿性介質(zhì)可能由于水解或縮合反應(yīng)以及其 它反應(yīng)途徑而使組合物中的組分劣化。因此，由于存在于臨時(shí)根管封閉劑組合物中的苛刻 pH條件而使儲(chǔ)存穩(wěn)定性問題進(jìn)一步加劇。
[0014] 另一方面，當(dāng)打開臨時(shí)根管封閉劑組合物的包裝時(shí)，期望的是包裝的內(nèi)容物在延 長(zhǎng)的時(shí)間期間保持有用，優(yōu)選在整個(gè)工作日內(nèi)保持有用，使得可以用單一包裝治療不同的 病人。因此，在一旦其中儲(chǔ)存有該組合物的包裝被打開后根管封閉劑組合物凝固太快的情 況下，出現(xiàn)使用穩(wěn)定性問題。
[0015] 發(fā)明概述
[0016] 本發(fā)明涉及的問題是提供一種臨時(shí)根管封閉劑組合物，其具有高的輻射不透性， 高的儲(chǔ)存穩(wěn)定性和優(yōu)選在至少6小時(shí)內(nèi)高的使用穩(wěn)定性。
[0017] 本發(fā)明還涉及的問題是提供一種用于制備臨時(shí)根管封閉劑組合物的方法，其可以 用于以工業(yè)規(guī)模提供臨時(shí)根管封閉劑組合物，所述臨時(shí)根管封閉劑組合物具有高的輻射不 透性，高的儲(chǔ)存穩(wěn)定性和優(yōu)選在至少6小時(shí)內(nèi)高的使用穩(wěn)定性。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明，這些問題由臨時(shí)根管封閉劑組合物解決，所述臨時(shí)根管封閉劑組合 物基于所述組合物的總重量包含：
[0019] (a) 0. 5至40wt %的平均分子量為5000至100, 000的水溶性聚合物；
[0020] (b) 20至40wt %的輻射不透性的顆粒狀無(wú)機(jī)填料；
[0021] (c) 0. 01至5wt%的平均粒徑為1至IOOnm的耐堿性顆粒狀填料；
[0022] (d) 5至25wt %的堿土金屬氫氧化物和/或堿金屬氫氧化物；
[0023] (e)15 至 45wt% 的水，以及
[0024] (f) 0 至 25Wt % 的濕潤(rùn)劑。
[0025] 本發(fā)明還提供了一種用于制備臨時(shí)根的方法，所述方法包括
[0026] ⑷在水中混合如下組分的步驟：
[0027] (i) 0· 5至40wt %的平均分子量為5000至100, 000的水溶性聚合物；
[0028] (ii) 20至40wt %的福射不透性的顆粒狀無(wú)機(jī)填料；
[0029] (iii)0. 01至5wt%的平均粒徑為1至IOOnm的耐堿性顆粒狀填料；
[0030] (iv) 5至25wt %的堿土金屬氫氧化物和/或堿金屬氫氧化物；
[0031] (￥)15至45界七％的水，以及
[0032] (vi) 0至25wt %的濕潤(rùn)劑；以及
[0033] (B)分散該混合物的步驟。
[0034] 本發(fā)明是基于這樣的認(rèn)識(shí)：平均分子量為5000至100, 000的水溶性聚合物與平均 粒徑為1至IOOnm的耐堿性顆粒狀填料的組合提供穩(wěn)定的水性分散體，其在長(zhǎng)的時(shí)間期間 內(nèi)有效地穩(wěn)定輻射不透性的顆粒狀無(wú)機(jī)填料的分散體，即使填料的密度很高，例如在鎢酸 鈣情況下。另外，平均分子量為5000至100, 000的水溶性聚合物與平均粒徑為1至IOOnm 的耐堿性顆粒狀填料的組合提供具有高至6小時(shí)的高的使用穩(wěn)定性的水性分散體。通過特 定的分散方法還可以改善儲(chǔ)存穩(wěn)定性。
[0035] 發(fā)明詳述
[0036] 本發(fā)明涉及臨時(shí)根管封閉劑組合物。本發(fā)明的臨時(shí)根管封閉劑組合物是分散體的 形式。在該分散體中存在分散相（dispersing phase)和被分散相（dispersed phase)。通 常，輻射不透性顆粒狀無(wú)機(jī)填料形成被分散相的一部分。
[0037] 根管封閉劑以及尤其是臨時(shí)根管封閉劑分散體的性質(zhì)取決于許多因素，但在水性 分散介質(zhì)的組成和臨時(shí)根管封閉劑分散體的性質(zhì)之間可以看到一般的趨勢(shì)。由于該趨勢(shì)不 一定成線性并且存在許多相互作用，所以趨勢(shì)不應(yīng)從已知的點(diǎn)外推太遠(yuǎn)。大多數(shù)組分在水 性分散介質(zhì)中的變化影響被分散相可能被摻入其中的程度，并且因此以某種方式影響臨時(shí) 根管封閉劑分散體的輻射不透性、粘度、均一性和一致性以及其它性質(zhì)。在分析水性分散介 質(zhì)和所得的臨時(shí)根管封閉劑分散體的性質(zhì)時(shí)，觀察到以下趨勢(shì)。
[0038] 臨時(shí)根管封閉劑組合物基于所述組合物的總重量包含0. 5至40wt %，優(yōu)選25至 35wt%的平均分子量為5000至100, 000的水溶性聚合物。
[0039