本發(fā)明涉及中藥技術(shù)領(lǐng)域，且特別涉及一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝及制備中藥飲片的方法。

背景技術(shù)：

中藥以療效好、副作用小的特點(diǎn)贏得了大眾的承認(rèn)，其使用也日漸廣泛，但由于原料采用的是純天然的植物，在種植、采收、加工的過程中未經(jīng)任何滅菌處理，且中藥材本身都會不同程度帶有一些細(xì)菌、霉菌、大腸菌，所以在保持藥效不損失、不產(chǎn)生任何有害物質(zhì)或是未知物的情況下進(jìn)行操作方便、價格低廉的有效滅菌是擴(kuò)大工業(yè)化生產(chǎn)，將中藥推向國際市場的前提。目前中藥藥粉的滅菌工藝有：干熱滅菌、濕熱滅菌、微波滅菌、氣體滅菌、輻射滅菌等五種滅菌工藝。這些滅菌方法步驟繁瑣，同時或多或少的會破壞中藥的理化性質(zhì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的第一目的在于提供一種中藥藥粉滅菌消毒工藝，該工藝消毒作用佳，消毒后藥粉不存在殘留物的問題，同時對藥粉的質(zhì)量沒有影響。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種制備中藥飲片的方法，該方法簡單，制備得到的中藥飲片的質(zhì)量佳，藥效好。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明提出一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝，將中藥藥粉和體積分?jǐn)?shù)為60～80％的乙醇混合，在密閉環(huán)境下悶熏，藥粉和乙醇的重量比為90～100:10～300。

本發(fā)明提出一種制備中藥飲片的方法，包括上述中藥藥粉滅菌消毒工藝。

本發(fā)明提出一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝及制備中藥飲片的方法的有益效果是：

乙醇?xì)缂?xì)菌的原理，主要是能滲入細(xì)菌體內(nèi)，吸收細(xì)菌蛋白的水分，使組成細(xì)菌的蛋白質(zhì)凝固，引起蛋白質(zhì)的變性和沉淀，從而達(dá)到殺滅細(xì)菌的目的。由于乙醇具有可揮發(fā)性，在藥粉中不存在殘留物的問題。其次，乙醇滅菌中不會對藥粉的環(huán)境發(fā)生大的改變，不會對藥粉的質(zhì)量造成較大的影響。制備中藥飲片的方法，包括上述中藥藥粉的滅菌消毒工藝。利用該制備中藥飲片的方法制備出來的中藥飲片質(zhì)量佳，無污染，且藥效好。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對本發(fā)明實(shí)施例的一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝及制備中藥飲片的方法進(jìn)行具體說明。

本發(fā)明實(shí)施例提供的一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝，主要針對中藥藥粉，其中藥粉包括粗粉、細(xì)粉、超微粉和破壁粉體。

需要說明的是，2015年版的《中國藥典》中規(guī)定，粗粉是指能全部通過二號篩，但混有能通過四號篩不超過40％的粉末。細(xì)粉是指能全部通過五號篩，并含能通過六號篩不少于95％的粉末。在本發(fā)明實(shí)施例中，超微粉的粒徑為48μm～25μm(300目～500目)。破壁粉體的粒度為90％的粒徑不大于45μm。在本實(shí)施例中，需要說明的是，藥粉的粒徑不限。

在本實(shí)施例中，還包括了上述藥粉的制備，優(yōu)選地但不局限于以下內(nèi)容：

1.1藥材粗粉

1.1.1藥材(花蕾、花粉、葉、果實(shí)類)經(jīng)揀選、干燥、粗碎，得粗粉。

1.1.2藥材(全草、根莖類)經(jīng)揀選、洗滌、切制、干燥、粗碎，得粗粉。

1.2藥材細(xì)粉

1.2.1藥材(花蕾、花粉、葉、果實(shí)類)經(jīng)揀選、干燥、粗碎、粉碎，得細(xì)粉。

1.2.2藥材(全草、根莖類)經(jīng)揀選、洗滌、切制、干燥、粗碎，粉碎，得細(xì)粉。

1.3藥材超微粉

1.3.1藥材(花蕾、花粉、葉、果實(shí)類)經(jīng)揀選、干燥、粗碎(粉碎)、超微粉碎，得超微粉。

1.3.2藥材(全草、根莖類)經(jīng)揀選、洗滌、切制、干燥、粗碎，粉碎，超微粉碎，得超微粉。

1.4藥材破壁粉體

1.4.1藥材(花蕾、花粉、葉、果實(shí)類)經(jīng)揀選、干燥、粗碎(粉碎)、破壁粉碎，得破壁粉體。

1.4.2藥材(全草、葉、根莖類)經(jīng)揀選、洗滌、切制、干燥、粗碎，粉碎，破壁粉碎，得破壁粉體。

得到藥粉后，其滅菌消毒工藝為：將藥粉和體積分?jǐn)?shù)為60～80％的乙醇混合，在密閉環(huán)境下悶熏。需要說明的是，本實(shí)施例中“體積分?jǐn)?shù)為60～80％的乙醇”中的乙醇為乙醇溶液。

需要強(qiáng)調(diào)的是，要達(dá)到本發(fā)明實(shí)施例預(yù)想的效果，需要將藥粉和乙醇混合后密閉悶熏。

需要強(qiáng)調(diào)的是，為了保證藥粉的滅菌率，經(jīng)過發(fā)明人的創(chuàng)造性發(fā)明，藥粉和乙醇的重量比為：90～100:10～300。只有在該配比范圍下，藥粉無殘留，且不破壞藥粉的理化性質(zhì)。在其他范圍下，比如，乙醇的用量過大，會影響藥粉的有效成分析出；用量過小，達(dá)不到滅菌的效果。優(yōu)選地，藥粉和乙醇的重量比為1:1。在該配比下，滅菌消毒的作用最佳。

優(yōu)選地，乙醇和藥粉混合的容器選用不銹鋼容器。

需要強(qiáng)調(diào)的是，乙醇和藥粉混合悶熏25～30min后，可用手輕握藥粉成團(tuán)，以有少量液體溢出為度(以保證乙醇的用量)。保證滅菌消毒的效果。

優(yōu)選地，將乙醇和藥粉混合在密閉環(huán)境下悶熏12～500h；在該時間范圍內(nèi)，能充分地滅菌且不破環(huán)藥粉的有效成分。優(yōu)選地，悶熏時間為12～48h。

進(jìn)一步地，在密閉悶熏中，每10～12h攪拌8～10min，提高滅菌率。

在本發(fā)明較佳的實(shí)施例中，悶熏完后，對藥粉進(jìn)行干燥。干燥的方式本實(shí)施例不做具體限定。由于乙醇具有可揮發(fā)性，優(yōu)選地，采用真空干燥，乙醇全部揮發(fā)后，在藥粉中也就不存在殘留物(量)問題。

其次，在粉體經(jīng)滅菌后，進(jìn)行真空干燥時，粉體的環(huán)境溫度會發(fā)生輕微的變化，進(jìn)一步地，真空干燥的溫度為20～40℃。這對藥粉的質(zhì)量(物理和化學(xué)成分)的影響，不會造成較大的改變。

與干熱滅菌、濕熱滅菌、微波滅菌容易改變藥粉的外部環(huán)境相比，本發(fā)明實(shí)施例提供的工藝，滅菌后藥粉的性狀、化學(xué)成分及物理特性不會發(fā)生改變。與氣體滅菌、輻照滅菌等相比，本實(shí)施例提供的工藝，不會產(chǎn)生殘留物，且不會存在再次污染。

本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種制備中藥飲片的方法，包括上述中藥藥粉滅菌消毒工藝。

具體地，制備中藥飲片方法包括：選擇合適的中藥后，將中藥原料藥粉碎成藥粉，然后進(jìn)行上述滅菌消毒處理。滅菌消毒后即可進(jìn)行后續(xù)操作制成中藥飲片。

利用該制備中藥飲片的方法制備出來的中藥飲片質(zhì)量佳，藥效好，且可廣泛使用該方法。

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

本實(shí)施提供了一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝，其中，藥粉選用細(xì)粉，細(xì)粉和60％的乙醇的重量比為100:10。

將細(xì)粉置不銹鋼容器中，用60％乙醇充分濕潤均勻，30分鐘后，用手輕握藥粉成團(tuán)，以有少量液體溢出為度(以確定60％乙醇的用量)；置于藥桶中，密閉悶熏，12小時(每12小時攪拌10分鐘)后，待置真空干燥箱內(nèi)在20℃下干燥。

實(shí)施例2

本實(shí)施提供了一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝，其中，藥粉選用細(xì)粉，細(xì)粉和65％的乙醇的重量比為100:100。

將細(xì)粉置不銹鋼容器中，用65％乙醇充分濕潤均勻，30分鐘后，用手輕握藥粉成團(tuán)，以有少量液體溢出為度(以確定65％乙醇的用量)；置于藥桶中，密閉悶熏，24小時(每12小時攪拌10分鐘)后，待置真空干燥箱內(nèi)在30℃下干燥。

實(shí)施例3

本實(shí)施提供了一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝，其中，藥粉選用細(xì)粉，細(xì)粉和80％的乙醇的重量比為100:200。

將細(xì)粉置不銹鋼容器中，用80％乙醇充分濕潤均勻；置于藥桶中，密閉悶熏，48小時(每12小時攪拌10分鐘)后，待置真空干燥箱內(nèi)在35℃下干燥。

實(shí)施例4

本實(shí)施提供了一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝，其中，藥粉選用粗粉，粗粉和75％的乙醇的重量比為100:100。

將粗粉置不銹鋼容器中，用75％乙醇充分濕潤均勻，置于藥桶中，密閉悶熏，40小時(每10小時攪拌10分鐘)后，待置真空干燥箱內(nèi)在40℃下干燥。

實(shí)施例5

本實(shí)施提供了一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝，其中，藥粉選用超微粉，超微粉和70％的乙醇的重量比為100:125。

將超微粉置不銹鋼容器中，用70％乙醇充分濕潤均勻，30分鐘后，用手輕握藥粉成團(tuán)，以有少量液體溢出為度(以確定70％乙醇的用量)；置于藥桶中，密閉悶熏，40小時(每10小時攪拌10分鐘)后，待置真空干燥箱內(nèi)在40℃下干燥。

實(shí)施例6

本實(shí)施提供了一種中藥藥粉的滅菌消毒工藝，其中，藥粉選用破壁粉體，破壁粉體和65％的乙醇的重量比為100:300。

將超微粉置不銹鋼容器中，用65％乙醇充分濕潤均勻，30分鐘后，用手輕握藥粉成團(tuán)，以有少量液體溢出為度(以確定65％乙醇的用量)；置于藥桶中，密閉悶熏，48小時(每10小時攪拌10分鐘)后，待置真空干燥箱內(nèi)在35℃下干燥。

試驗(yàn)例1玫瑰花飲片(破壁)滅菌消毒試驗(yàn)

1概述

本品為薔薇科植物玫瑰rosarugosathunb.的干燥花蕾，經(jīng)超微粉碎后制成的顆粒。

2實(shí)驗(yàn)方案

取玫瑰花藥材50kg，依次進(jìn)行揀選、洗滌、干燥、粗碎后；再經(jīng)超微粉碎，將所得的藥粉，用72％乙醇濕潤均勻，30分鐘后，再用手輕握藥團(tuán)，以有少量液體溢出為度(確定72％乙醇的用量)；置于藥桶中，密閉悶熏，24小時(12小時攪拌10分鐘)后，制粒，再將顆粒置真空干燥箱內(nèi)干燥(35℃)即得。依次生產(chǎn)3批，通過以下實(shí)驗(yàn)對該滅菌工藝進(jìn)行確認(rèn)。

3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

3.1玫瑰花飲片(破壁)生產(chǎn)工藝流程

玫瑰花經(jīng)揀洗、洗滌、干燥、粉碎、破壁粉碎、滅菌、制粒干燥、整粒、篩分、總混、分裝、包裝、入庫。注：主要過程控制要點(diǎn)d級潔凈區(qū)。

3.2滅菌工藝參數(shù)

(1)滅菌乙醇濃度：72％

(2)藥材量：170301：48.5kg、170302：48.8kg、170303：47.8kg

(3)乙醇用量：170301：48.5kg、170302：48.8kg、170303：47.8kg

(4)滅菌時間：24h

(5)干燥溫度：35±5℃

3.3考察指標(biāo)

(1)水分

(2)總灰分

(3)浸出物

(4)微生物限度

3.4可接受標(biāo)準(zhǔn)

(1)水分

照水分測定法(《中國藥典》2015年版四部通則0832第二法)測定，應(yīng)符合《中國藥典》2015年版一部“玫瑰花”項(xiàng)下“水分”不得過12.0％的規(guī)定。

(2)總灰分

照總灰分測定法(《中國藥典》2015年版四部通則2302)測定，應(yīng)符合《中國藥典》2015年版一部“玫瑰花”項(xiàng)下“總灰分”不得過7.0％的規(guī)定。

(3)浸出物

照醇溶性浸出物測定法(《中國藥典》2015年版四部通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測定，用20％乙醇作溶劑，不得少于28.0％。

(4)微生物限度

照微生物限度檢查法(《中國藥典》2015年版四部通則1105)和(《中國藥典》2015年版四部通則1106)檢查，應(yīng)符合(《中國藥典》2015年版四部通則1107)“非無菌含藥材原粉的中藥制劑的微生物限度標(biāo)準(zhǔn)”項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定。

3.5實(shí)驗(yàn)步驟

(1)取樣方式

滅菌前樣品取樣：在粉碎完成后，將藥粉混合，待混合均勻后取樣。

滅菌后樣品取樣：在總混結(jié)束后取樣。

(2)水分

照水分測定法(《中國藥典》2015年版四部通則0832第二法)測定，結(jié)果見表1。

表1三批樣品滅菌前后水分測定結(jié)果

根據(jù)以上三批樣品滅菌前后水分測定結(jié)果可知，170301批樣品滅菌前及滅菌后水分分別為8.8％、6.1％；170302批樣品滅菌前及滅菌后水分分別為9.2％、6.7％；170303批樣品滅菌前及滅菌后水分分別為8.9％、6.2％；均符合《中國藥典》2015年版一部“玫瑰花”項(xiàng)下“水分”不得過12.0％的規(guī)定。

(3)總灰分

照總灰分測定法(《中國藥典》2015年版四部通則2302)測定，結(jié)果見表2。

表2三批樣品滅菌前后總灰分測定結(jié)果

根據(jù)以上三批樣品滅菌前后酸不溶性灰分測定結(jié)果可知，170301批樣品滅菌前及滅菌后總灰分分別為4.5％、4.5％；170302批樣品滅菌前及滅菌后總灰分分別為4.2％、4.2％；170303批樣品滅菌前及滅菌后總灰分分別為4.4％、4.3％；均符合《中國藥典》2015年版一部“玫瑰花”項(xiàng)下“總灰分”不得過7.0％的規(guī)定。

(4)浸出物

照醇溶性浸出物測定法(《中國藥典》2015年版四部通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測定，用20％乙醇作溶劑，結(jié)果見表3。

表3三批樣品浸出物測定結(jié)果

根據(jù)以上三批樣品滅菌前后浸出物測定結(jié)果可知，170301批樣品滅菌前及滅菌后浸出物分別為36.6％、36.6％；170302批樣品滅菌前及滅菌后浸出物分別為37.2％、37.2％；170303批樣品滅菌前及滅菌后浸出物分別為38.4％、38.3％；均符合《中國藥典》2015年版一部“玫瑰花”項(xiàng)下“浸出物”不得少于28.0％的規(guī)定。

(6)微生物限度

照微生物限度檢查法(《中國藥典》2015年版四部通則1105)和(《中國藥典》2015年版四部通則1106)檢查；結(jié)果見表4。

表4三批樣品微生物限度檢查結(jié)果

根據(jù)以上3批樣品(170301、170302、170303)微生物限度檢查結(jié)果可知，該品種滅菌后微生物限度符合(《中國藥典》2015年版四部通則1107)“非無菌含藥材原粉的中藥制劑的微生物限度標(biāo)準(zhǔn)”項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定。

綜上所述，本發(fā)明提供的一種中藥藥粉滅菌消毒工藝及制備中藥飲片的方法，消毒作用佳，消毒后藥粉不存在殘留物的問題，同時對藥粉的質(zhì)量沒有影響，制備出來的中藥飲片的質(zhì)量佳。

以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。