一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法，S1將去離子水、硫酸銨、硫酸鎂混合溶解于反應(yīng)介質(zhì)中，再加入纖維素，調(diào)節(jié)pH值，滅菌，再向其中加入益生菌，混合均勻后冷卻，抽濾并洗滌，烘干并研磨得到中間產(chǎn)物；S2將殼聚糖浸泡入鹽酸溶液中，過濾并洗滌至濾液為中性，烘干并研磨；S3將經(jīng)步驟S2處理的殼聚糖與步驟S1得到的中間產(chǎn)物混合至反應(yīng)介質(zhì)中，調(diào)節(jié)pH值，煮沸，過濾并清洗，冷凍干燥得產(chǎn)物。本發(fā)明是以天然的纖維素作為改性對(duì)象，原料廉價(jià)易得，可再生，可降解，安全環(huán)保，無二次污染；工藝簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)，在手術(shù)縫合后敷于傷口處，防粘連效果好，而且能夠?qū)崿F(xiàn)除菌抑菌，提高治療效果，減輕病患痛苦。
【專利說明】一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及纖維素的應(yīng)用，具體涉及一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料 的制備方法，屬于高分子功能材料領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 手術(shù)粘連在外科手術(shù)中的發(fā)生率高達(dá)60%_90%，輕者造成感染或局部疼痛，重者造 成嚴(yán)重的后遺癥甚至?xí)绊懭粘Ｉ?，而且手術(shù)粘連還會(huì)導(dǎo)致醫(yī)療效率的降低以及醫(yī)療費(fèi) 用的升高。現(xiàn)有技術(shù)中有多種避免粘連的措施，如采用抗炎類藥物、抗凝血藥類和纖維蛋白 消解劑等，但是收效甚微。
[0003] 纖維素是地球上最為豐富的一種天然有機(jī)可再生資源，全球年產(chǎn)量超過1000億 噸，但遺憾的是很多纖維素都未能被合理利用，典型的資源浪費(fèi)就是焚燒秸桿，不但造成資 源浪費(fèi)，還嚴(yán)重污染環(huán)境。由此可見，纖維素來源豐富、價(jià)格低廉，而且具有無毒環(huán)保、生物 相容性好、可降解、柔軟性好等眾多優(yōu)點(diǎn)，用作醫(yī)藥領(lǐng)域的防粘連材料具有很好的前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素 防粘連材料的制備方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案： 一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法，包括如下步驟： 51、 將10-20重量份的去離子水、1-1. 5重量份硫酸銨、0. 1-0. 2重量份硫酸鎂混合攪拌 充分溶解于反應(yīng)介質(zhì)中，向其中加入3-6重量份的纖維素，調(diào)節(jié)pH值為3-6,于120°C下高 壓滅菌，再向其中加入3-5份益生菌，攪拌混合均勻后靜置冷卻至室溫，抽濾并依此用無水 乙醇、去離子水洗滌，烘干并研磨，得到中間產(chǎn)物； 52、 將殼聚糖浸泡入質(zhì)量濃度為1%-5%的鹽酸溶液中，常溫浸泡30-80min，過濾，并用 無水乙醇和去離子水洗滌至濾液為中性，烘干并研磨；此步驟能夠有效地將市售的殼聚糖 進(jìn)行純化，去除其中的有害雜質(zhì)如重金屬等； 53、 將經(jīng)步驟S2處理的殼聚糖與步驟Sl得到的中間產(chǎn)物混合至反應(yīng)介質(zhì)中，滴加 NaOH 溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)介質(zhì)的PH值為7-8,煮沸并保持沸騰30-120min，過濾并用無水乙醇和去離子 水清洗，冷凍干燥得產(chǎn)物。
[0006] 進(jìn)一步地，在步驟Sl之前還包括用于對(duì)纖維素進(jìn)行預(yù)處理的步驟SO :將纖維素 置于質(zhì)量濃度為1%-5%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:40-1:70,加熱煮沸40-80min，采用板 框壓濾機(jī)壓濾后再將纖維素置于質(zhì)量濃度為5%-30%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:40-1:70， 20-40°C靜置60-120min，取出洗凈烘干得到堿性纖維素。
[0007] 前述纖維素為棉纖維、微晶纖維素、竹漿纖維、紙漿栢、秸桿中的一種或多種。
[0008] 前述步驟S3中殼聚糖與中間產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1-1 :2。
[0009] 前述益生菌為乳酸菌、酵母菌或雙歧桿菌中的一種或多種。
[0010] 前述反應(yīng)介質(zhì)為去離子水、無水乙醇、丙酮、甲醇中的一種。
[0011] 本發(fā)明的有益之處在于：（1)、以天然的纖維素作為改性對(duì)象，原料廉價(jià)易得，可 再生，可降解，安全環(huán)保，無二次污染；（2)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)，能夠制備出一種殼聚 糖-纖維素防粘連材料，在手術(shù)縫合后敷于傷口處，防粘連效果好，而且能夠?qū)崿F(xiàn)除菌抑 菌，提高治療效果，減輕病患痛苦。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。說 明一下，本發(fā)明所采用的原料均為市售。
[0013] 實(shí)施例1 51、 將IOg去離子水、Ig硫酸銨、0. 2g硫酸鎂混合攪拌溶解于無水乙醇中，然后再加入 4g棉纖維，調(diào)節(jié)pH值為4,于120°C下高壓滅菌，再向其中加入3g乳酸菌并攪拌均勻，然后 靜置冷卻至室溫，抽濾并依此用無水乙醇、去離子水洗滌，烘干并研磨，得到中間產(chǎn)物； 52、 將殼聚糖常溫浸泡在質(zhì)量濃度為2%的鹽酸溶液中60min，過濾，并用無水乙醇和去 離子水洗滌至濾液為中性，烘干并研磨； 53、 將步驟S2得到的殼聚糖和步驟Sl得到的中間產(chǎn)物混合至去離子水中，滴加 NaOH 溶液調(diào)節(jié)PH值為7. 5,煮沸并保持沸騰60min，過濾并用無水乙醇和去離子水清洗，冷凍干 燥得產(chǎn)物。
[0014] 實(shí)施例2 50、 將微晶纖維素置于質(zhì)量濃度為3%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:60,加熱煮沸60min， 采用板框壓濾機(jī)壓濾后再將棉纖維置于質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:60， 40°C靜置60min，取出洗凈烘干得到堿性微晶纖維素； 51、 將15g去離子水、Ig硫酸銨、0. Ig硫酸鎂混合攪拌溶解于丙酮中，然后再加入3g經(jīng) 步驟SO處理過的堿性微晶纖維素，調(diào)節(jié)pH值為6,于120°C下高壓滅菌，再向其中加入5g 雙歧桿菌并攪拌均勻，然后靜置冷卻至室溫，抽濾并依此用無水乙醇、去離子水洗滌，烘干 并研磨，得到中間產(chǎn)物； 52、 將殼聚糖常溫浸泡在質(zhì)量濃度為5%的鹽酸溶液中30min，過濾，并用無水乙醇和去 離子水洗滌至濾液為中性，烘干并研磨； 53、 將步驟S2得到的殼聚糖和步驟Sl得到的中間產(chǎn)物混合至去離子水中，滴加 NaOH 溶液調(diào)節(jié)PH值為8,煮沸并保持沸騰120min，過濾并用無水乙醇和去離子水清洗，冷凍干燥 得產(chǎn)物。
[0015] 實(shí)施例3 so、將秸桿粉碎后置于質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:40,加熱煮沸80min， 采用板框壓濾機(jī)壓濾后再將棉纖維置于質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:40， 30°C靜置60min，取出洗凈烘干得到堿性秸桿纖維素； S1、將20g去離子水、1.5g硫酸銨、0. 15g硫酸鎂混合攪拌溶解于甲醇中，然后再加入 3g經(jīng)步驟SO處理過的堿性秸桿纖維素，調(diào)節(jié)pH值為5,于120°C下高壓滅菌，再向其中加 入3g酵母菌并攪拌均勻，然后靜置冷卻至室溫，抽濾并依此用無水乙醇、去離子水洗滌，烘 干并研磨，得到中間產(chǎn)物； 52、 將殼聚糖常溫浸泡在質(zhì)量濃度為1%的鹽酸溶液中80min，過濾，并用無水乙醇和去 離子水洗滌至濾液為中性，烘干并研磨； 53、 將步驟S2得到的殼聚糖和步驟Sl得到的中間產(chǎn)物混合至去離子水中，滴加 NaOH 溶液調(diào)節(jié)PH值為7,煮沸并保持沸騰30min，過濾并用無水乙醇和去離子水清洗，冷凍干燥 得產(chǎn)物。
[0016] 實(shí)施例4 so、將棉纖維置于質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:40,加熱煮沸80min，采用 板框壓濾機(jī)壓濾后再將棉纖維置于質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:60,40°C靜 置60min，取出洗凈烘干得到堿性棉纖維； 51、 將IOg去離子水、I. 5g硫酸銨、0. 2g硫酸鎂混合攪拌溶解于去離子水中，然后再加 入6g經(jīng)步驟SO處理過的堿性棉纖維，調(diào)節(jié)pH值為5,于120°C下高壓滅菌，再向其中加入 5g酵母菌和益生菌的混合物并攪拌均勻，然后靜置冷卻至室溫，抽濾并依此用無水乙醇、去 離子水洗滌，烘干并研磨，得到中間產(chǎn)物； 52、 將殼聚糖常溫浸泡在質(zhì)量濃度為5%的鹽酸溶液中80min，過濾，并用無水乙醇和去 離子水洗滌至濾液為中性，烘干并研磨； 53、 將步驟S2得到的殼聚糖和步驟Sl得到的中間產(chǎn)物混合至去離子水中，滴加 NaOH 溶液調(diào)節(jié)PH值為8,煮沸并保持沸騰120min，過濾并用無水乙醇和去離子水清洗，冷凍干燥 得產(chǎn)物。
[0017] 性能試驗(yàn) 取8只體重為120-150g的小白鼠，分成兩組，1-4號(hào)為實(shí)驗(yàn)組，5-8號(hào)為對(duì)照組，將其麻 醉后在腹部切口，對(duì)照組在傷口處涂紅霉素眼藥膏，然后縫合；實(shí)驗(yàn)組的1-4號(hào)小白鼠則分 別在傷口處涂抹實(shí)施例1-4的殼聚糖-纖維素防粘連材料的溶液，然后縫合。半個(gè)月后觀 察細(xì)菌感染和粘連情況。
[0018] 粘連程度參照胡建敏粘連分級(jí)法，分為0- IV級(jí)，如下： 〇級(jí)：無粘連； I級(jí)：與周圍組織有少量疏松粘連(一條粘連帶)，易分離，無滲血； II級(jí)：粘連程度較I級(jí)致密，可分離，分離時(shí)稍有損傷并滲血； III級(jí)：粘連廣泛致密，三條或三條以上粘連帶，分離后局部損傷，滲血，無腸梗阻； IV級(jí)：粘連廣泛致密，團(tuán)塊狀粘連，不可鈍性分離，有腸梗阻。
[0019] 細(xì)菌感染情況采用儀器檢測(cè)，分為以下幾個(gè)感染程度：無感染、少量局部感染、中 等面積感染、大面積感染。
[0020] 測(cè)試結(jié)果見下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： 51、 將10-20重量份的去離子水、1-1. 5重量份硫酸銨、0. 1-0. 2重量份硫酸鎂混合攪拌 充分溶解于反應(yīng)介質(zhì)中，向其中加入3-6重量份的纖維素，調(diào)節(jié)pH值為3-6,于120°C下高 壓滅菌，再向其中加入3-5份益生菌，攪拌混合均勻后靜置冷卻至室溫，抽濾并依此用無水 乙醇、去離子水洗滌，烘干并研磨，得到中間產(chǎn)物； 52、 將殼聚糖浸泡入質(zhì)量濃度為1%-5%的鹽酸溶液中，常溫浸泡30-80min，過濾，并用 無水乙醇和去離子水洗滌至濾液為中性，烘干并研磨； 53、 將經(jīng)步驟S2處理的殼聚糖與步驟S1得到的中間產(chǎn)物混合至反應(yīng)介質(zhì)中，滴加 NaOH 溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)介質(zhì)的pH值為7-8,煮沸并保持沸騰30-120min，過濾并用無水乙醇和去離子 水清洗，冷凍干燥得產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法，其 特征在于，在步驟S1之前還包括用于對(duì)纖維素進(jìn)行預(yù)處理的步驟S0 :將纖維素置于質(zhì)量 濃度為1%-5%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:40-1:70，加熱煮沸40-8011^11，采用板框壓濾機(jī)壓 濾后再將纖維素置于質(zhì)量濃度為5%-30%的氫氧化鈉溶液中，浴比1:40-1:70,20-40°C靜置 60-120min，取出洗凈烘干得到堿性纖維素。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法，其 特征在于，上述纖維素為棉纖維、微晶纖維素、竹漿纖維、紙漿栢、秸桿中的一種或多種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法，其 特征在于，上述步驟S3中殼聚糖與中間產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1-1 :2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備方法，其 特征在于，上述益生菌為乳酸菌、酵母菌或雙歧桿菌中的一種或多種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種除菌抑菌的殼聚糖-纖維素防粘連材料的制備 方法，其特征在于，上述反應(yīng)介質(zhì)為去離子水、無水乙醇、丙酮、甲醇中的一種。
【文檔編號(hào)】A61L31/04GK104258469SQ201410436296
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】趙蘭 申請(qǐng)人:趙蘭