本發(fā)明涉及一種含有靈芝純提取物的牙膏組合物，同時還涉及靈芝純提取物的制備工藝。

背景技術(shù)：
現(xiàn)今常用的口腔護理用品主要是牙膏、漱口水等，其基本功能在于清潔牙冠，保護牙齦，降低口腔細菌濃度以預防口腔疾病的發(fā)生。隨著生活水平的提高，保健意識的增強。人們對口腔護理用品提出更多的要求，因此市場上主流的口腔護理用品都添加防治各種口腔疾病的功效成分，但其中大多是以化學方法合成的化合物。隨著環(huán)保和健康意識的不斷發(fā)展。消費者對牙膏的安全性越來越關(guān)注，崇尚天然和安全這兩個特性。添加能有效防治口腔疾病的中草藥活性成分的牙膏，因其綠色環(huán)保，天然安全等特點受到消費者的青睞，市場對其需求也在不斷增長?？谇患毦菍е驴谇患膊〉闹匾颍例l炎、牙周炎、齲齒、牙結(jié)石、牙菌斑、牙齦出血、牙本質(zhì)敏感以及口臭等口腔疾病的主要病因在于細菌在口腔內(nèi)的數(shù)量失控導致大量繁殖。降低口腔細菌濃度能從根本上維護口腔健康。隨著現(xiàn)代天然產(chǎn)物分離和檢測技術(shù)的發(fā)展，靈芝作為一個歷史悠久，安全有效的中藥，其活性成分的功效經(jīng)過多方驗證。而靈芝中的活性成分之一靈芝多糖，已有文獻報道發(fā)現(xiàn)具有顯著的抑菌作用（“靈芝多糖抑菌活性初探[J]”《華北農(nóng)學報》2008,(23):282-285,“靈芝多糖抑菌作用的研究[J]”《食用菌》2012(2):60-64）這為靈芝在口腔護理用品中的應用打下基礎(chǔ)，使其具有制備靈芝牙膏的前景。經(jīng)檢索中國專利中含靈芝成分的口香糖（公開號CN00123055和CN200710010025）屬于休閑食品，對口腔清潔只能起到輔助作用。而消費者傾向于使用日常必備的牙膏以保持口腔清潔衛(wèi)生，采用包裹體包裹靈芝及其其他成分（公開號CN201310413888）的牙膏，其工藝復雜，成本偏高；另由于日常生活中刷牙等清潔口腔步驟時間較短，而包裹體等微膠囊技術(shù)的作用是包埋和延緩釋放（“微膠囊結(jié)構(gòu)與性能的研究進展中[J]”《中國生物工程雜志》2010,30(1):104-110），因此在較短的刷牙時間內(nèi)微膠囊里的靈芝有效成份難以發(fā)揮作用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的在于針對靈芝在以往牙膏應用中的空白和不足之處，提供一種含有靈芝有效成分，并能快速參與清潔牙齒，發(fā)揮抑菌作用的靈芝牙膏。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種靈芝牙膏，它含有牙膏必要的基質(zhì)摩擦劑、發(fā)泡劑、保濕劑、純凈水等，其要點在于每100g牙膏中含有靈芝純提取物0.5-5g。本發(fā)明是在現(xiàn)有牙膏的組成中添加靈芝純提取物，利用靈芝多糖顯著的抑菌作用來降低口腔細菌濃度，從根本上維護口腔健康。其中所述的靈芝純提取產(chǎn)物是采用如下方法得到的：將靈芝子實體或靈芝孢子粉的水提液經(jīng)陶瓷膜和超濾膜分離，陶瓷膜截留分子量為1×105，超濾膜截留分子量為5000，得到二者之間的分子量為5000-1×105的截留液；將1體積截留液加入到1體積的AB-8大孔樹脂柱內(nèi)吸附，使用3體積50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮烘干，即為靈芝純提取物，該提取物中靈芝多糖的含量達37-42%。本發(fā)明通過反復實驗，得到提取物的分子量介于5000-1×105之間時，所含的靈芝多糖有效成分最為集中，用其添加至牙膏中，充分利用靈芝多糖顯著的抑菌作用的特性來降低口腔細菌濃度，從根本上維護口腔健康。所述的靈芝子實體或靈芝孢子粉的水提液是指由1份靈芝子實體或靈芝孢子粉加入10-20份純凈水，80-100℃浸提2-4小時，過濾或離心，得濾液；再將每份濾渣加入10-20份純凈水，80-100℃浸提2-4小時，過濾或離心，合并2次濾液即為水提液。膜分離技術(shù)是一種新興崛起的分離技術(shù)：兼有分離、濃縮、純化和精制的功能，高效、節(jié)能、環(huán)保的同時實現(xiàn)分子級過濾，膜分離技術(shù)能有效除去靈芝提取物中的雜質(zhì)，提高靈芝提取物中有效成分含量，在封閉環(huán)境內(nèi)運行以避免帶入化學品污染，在常溫下分離以避免破壞有效成分。本發(fā)明所述的靈芝子實體或靈芝孢子粉是指擔子菌多孔菌目靈芝科靈芝屬真菌靈芝（別名赤芝）（Ganodermalucidun）或紫芝（Ganadermasinense）（別名木芝）的子實體或靈芝孢子粉。本發(fā)明所述的靈芝純提取物是指由擔子菌多孔菌目靈芝科靈芝屬真菌靈芝（別名赤芝）（Ganodermalucidun）或紫芝（Ganadermasinense）（別名木芝）的子實體或靈芝孢子粉所提取和純化得的活性成分，形式包含但不限于溶液、浸膏和精粉；靈芝純提取物的提取方法包含但并不局限于上述方法，還可以采用超臨界萃取、微波提取的其他方法進行提取而后經(jīng)過膜分離和大孔樹脂洗脫得到；本發(fā)明牙膏還可以含有其他中草藥提取物，例如金銀花、厚樸或牡丹皮等；靈芝牙膏的制備工藝為：常溫下直接將計量好的純凈水、保濕劑、甜味劑、靈芝純提取物和其他中藥提取物等液料加入暫存缸進行混合；將計量好的摩擦劑、膠合劑、發(fā)泡劑等粉料加入預分散釜進行預分散和混合；開膏釜真空泵吸入上述液料；開刮刀，進上述粉料，開攪拌器和膠體磨，60分鐘后投入香精，10分鐘后依次關(guān)閉膠體磨、攪拌器、刮刀、破真空、停真空泵，開釜得牙膏膏體。本發(fā)明是在現(xiàn)有牙膏的組成中添加靈芝多糖的含量高靈芝純提取物，利用靈芝多糖顯著的抑菌作用來降低口腔細菌濃度，從根本上維護口腔健康。附圖說明圖1為靈芝水提物HPLC-ELSD指紋圖譜（縱坐標為靈芝多糖響應值140mv，稀釋倍數(shù)×1）圖2為靈芝純提取物HPLC-ELSD指紋圖譜（縱坐標為靈芝多糖響應值160mv，稀釋倍數(shù)×5）。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，下列各實施例中，所涉及的百分比除非另有說明，否則均是以重量的百分比進行計算。為了能更清晰實施例1-3中的各有效成份的用量，將其列表如下：實施例1-3的牙膏組成原料及重量百分比含量如下表：實施例1，一種靈芝牙膏，每100g靈芝牙膏中含有靈芝純提取物0.5g。所述的靈芝純提取物是采用如下方法得到的純提取物：1份靈芝子實體或靈芝孢子粉加入20份純凈水，80℃浸提4小時，過濾或離心，得濾液；再將所得的濾渣加入20份純凈水，80℃浸提4小時，過濾或離心，合并2次濾液，經(jīng)陶瓷膜和超濾膜分離，陶瓷膜截留分子量為1×105，超濾膜截留分子量為5000，得到二者之間的分子量為5000-1×105的截留液，將1體積截留液加入1體積的AB-8大孔樹脂柱內(nèi)吸附，使用3體積50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮烘干，即為靈芝純提取物。常溫下直接將計量好的純凈水28.5份、保濕劑甘油15份、甜味劑山梨醇25份和木糖醇5份、靈芝純提取物5份和金銀花提取物1份等液料加入暫存缸進行混合；將計量好的摩擦劑二氧化硅15份、膠合劑黃原膠1.2份、發(fā)泡劑十二烷基硫酸鈉2份等粉料加入預分散釜進行預分散和混合；開膏釜真空泵吸入上述液料；開刮刀，進上述粉料，開攪拌器和膠體磨，60分鐘后投入香精薄荷腦0.1份和薄荷油0.7份，10分鐘后依次關(guān)閉膠體磨、攪拌器、刮刀、破真空、停真空泵，開釜得牙膏膏體；保濕劑除了使用甘油外，還可用山梨醇、丙二醇或聚乙二醇等；甜味劑除了使用山梨醇外，還可用木糖醇、甘露醇或糖精鈉等；摩擦劑除了使用二氧化硅外，還可用碳酸鈣、焦磷酸鈣或水合硅酸等；膠合劑除了使用黃原膠外，還可用羧甲基纖維素鈉、卡拉膠或瓜爾膠等；發(fā)泡劑除了使用十二烷基硫酸鈉外，還可用月桂醇硫酸鈉或2-酰氧基鍵磺酸鈉等。實施例2，一種靈芝牙膏，每100g靈芝牙膏中含有靈芝純提取物2.5g。所述的靈芝純提取物是采用如下方法得到的純提取物：1kg靈芝子實體或靈芝孢子粉加入10kg純凈水，100℃浸提2小時，過濾或離心，得濾液；再將所得到的濾渣加入10kg純凈水，100℃浸提2小時，過濾或離心，合并2次濾液，經(jīng)陶瓷膜和超濾膜分離，陶瓷膜截留分子量為1×105，超濾膜截留分子量為5000，得到二者之間的分子量為5000-1×105的截留液，1體積截留液加入1體積的AB-8大孔樹脂柱內(nèi)吸附，使用3體積50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮烘干，即為靈芝純提取物。與現(xiàn)有的牙膏制作工藝相似：常溫下直接將計量好的純凈水32.5份、保濕劑甘油15份、甜味劑山梨醇30份和木糖醇5份、靈芝純提取物1份和厚樸提取物2份等液料加入暫存缸進行混合；將計量好的摩擦劑二氧化硅15份、膠合劑黃原膠1.2份、發(fā)泡劑十二烷基硫酸鈉2份等粉料加入預分散釜進行預分散和混合；開膏釜真空泵吸入上述液料；開刮刀，進上述粉料，開攪拌器和膠體磨，60分鐘后投入香精薄荷腦0.1份和薄荷油0.7份，10分鐘后依次關(guān)閉膠體磨、攪拌器、刮刀、破真空、停真空泵，開釜得牙膏膏體；其余未述部分與上例相同。實施例3，一種靈芝牙膏，每100g靈芝牙膏中含有靈芝純提取物5g。所述的靈芝純提取物是采用如下方法得到的純提取物：1份靈芝子實體或靈芝孢子粉加入15份純凈水，90℃浸提3小時，過濾或離心，得濾液；再將1份濾渣加入15份純凈水，90℃浸提3小時，過濾或離心，合并2次濾液，經(jīng)陶瓷膜和超濾膜分離，陶瓷膜截留分子量為1×105，超濾膜截留分子量為5000，得到二者之間的分子量為5000-1×105的截留液，1體積截留液加入1體積的AB-8大孔樹脂柱內(nèi)吸附，使用3體積50%乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮烘干，即為靈芝純提取物。常溫下直接將計量好的純凈水35.5份、保濕劑甘油15份、甜味劑山梨醇20份和木糖醇5份、靈芝純提取物10份和牡丹皮提取物0.5份等液料加入暫存缸進行混合；將計量好的摩擦劑二氧化硅15份、膠合劑黃原膠1.2份、發(fā)泡劑十二烷基硫酸鈉2份等粉料加入預分散釜進行預分散和混合；開膏釜真空泵吸入上述液料；開刮刀，進上述粉料，開攪拌器和膠體磨，60分鐘后投入香精薄荷腦0.1份和薄荷油0.7份，10分鐘后依次關(guān)閉膠體磨、攪拌器、刮刀、破真空、停真空泵，開釜得牙膏膏體。其余未述部分與實施例1相同。取樣檢測，使用《“靈芝[M]”《中國藥典》2010版第一部，174-175》中記載的硫酸-蒽酮法對本發(fā)明各步驟的提取物的靈芝多糖的純度進行檢測，得出：在水提液烘干得到浸膏中的靈芝多糖純度為11-13%，經(jīng)陶瓷膜和超濾膜分離的截留液烘干得到的浸膏中靈芝多糖純度為21-25%，經(jīng)AB-8大孔樹脂柱內(nèi)吸附的洗脫液濃縮烘干得到的靈芝純提取物中靈芝多糖純度為37-42%。高效液相色譜儀-蒸發(fā)光散射檢測器聯(lián)用（HPLC-ELSD）的檢驗結(jié)果表明：靈芝純提取物中保留了絕大部分靈芝多糖（圖1，圖2），上述結(jié)果表明本發(fā)明的靈芝純提取物中靈芝多糖的純度最高，抑菌效果更好。該純提取物的HPLC-ELSD的指紋圖譜的測定方法是：1．儀器與試藥島津LC-20A，純化水。2．色譜條件流動相：純化水；柱子：凝膠色譜柱TSKGelG4000PWXL（7.8*300）流速：1mL/min；漂移管溫度：60度；氣流流速：2ml/min；增益：1；進樣體積：20μL。3．指紋圖譜鑒定：見圖1，圖2。圖1為靈芝水提物HPLC-ELSD指紋圖譜（縱坐標為靈芝多糖響應值140mv，稀釋倍數(shù)×1）；圖2為靈芝純提取物HPLC-ELSD指紋圖譜（縱坐標為靈芝多糖響應值160mv，稀釋倍數(shù)×5）。4.由圖1和圖2對比可以看出：靈芝純提取物的峰型接近靈芝水提物，但膜分離去除了7.1min之前的大分子量的雜質(zhì)和少量多糖，保留7.1min-10.9min的大部分靈芝多糖；同時稀釋5倍的靈芝純提取物峰高（響應值160mv）仍大于靈芝水提物的峰高（響應值140mv），說明經(jīng)過膜分離和大孔樹脂純化兩步驟后得到的靈芝純提取物的多糖含量顯著高于靈芝水提物。以上根據(jù)說明性實施例對本發(fā)明進行描述，但應理解本發(fā)明并不受實施方案的限制。本領(lǐng)域的技術(shù)人員通過閱讀說明書可能做出的變換及修改也落入所附權(quán)利要求書定義的本發(fā)明范圍內(nèi)。