一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法，選用黃芪、郁李仁、當(dāng)歸、黑豆、肉桂、厚樸、商陸、干姜、白術(shù)、紫蘇子、菊花、蔓荊子、瓦松和佩蘭作為中藥原料，采用以治為主，治養(yǎng)結(jié)合的方法，制成的藥物組方合理，配伍精簡、療效確切，能夠標(biāo)本兼治地治療便秘。便秘初起未治，日久形成習(xí)慣。本發(fā)明藥物用甘微溫之黃芪和白術(shù)補(bǔ)氣健脾為君藥，郁李仁、當(dāng)歸、厚樸、商陸和紫蘇子理氣和胃、潤腸為臣藥、黑豆、肉桂、干姜、菊花、蔓荊子、瓦松和佩蘭為佐使藥，諸藥合用，可使上下氣機(jī)通暢，腸胃運(yùn)化正常，則大便秘結(jié)自通。
【專利說明】一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 便秘是由于正常的排便習(xí)慣差異很大，攝食種類及習(xí)慣、生活習(xí)慣、環(huán)境因素、精 神狀態(tài)等都可以影響排便習(xí)慣。所以，迄今為止，還很難給便秘下一個(gè)確切的定義。便秘的 主要表現(xiàn)是大便次數(shù)減少，間隔時(shí)間延長，或正常，但糞質(zhì)干燥，排出困難；或糞質(zhì)不干，排 出不暢?？砂橐姼姑?，腹痛，食欲減退，暖氣反胃，大便帶血等癥。?？稍谧笙赂箳屑凹S塊或 痙攣之腸型。急性便秘多由腸梗阻、腸麻痹、急性腹膜炎、腦血管意外、急性心肌梗塞、肛周 疼痛性疾病等急性疾病引起，主要表現(xiàn)為原發(fā)病的臨床表現(xiàn)。慢性便秘多無明顯癥狀，但神 經(jīng)過敏者，可主訴食欲減退、口苦、腹脹、噯氣、發(fā)作性下腹痛、排氣多等胃腸癥狀，還可伴有 頭昏、頭痛、易疲勞等神經(jīng)官能癥癥狀。由于糞便干硬，或呈羊糞狀，患者可有下腹部痙攣性 疼痛、下墜感等不適感覺。目前，對于便秘的治療并沒有很好的治療方法，主要是靠日常合 理飲食進(jìn)行調(diào)節(jié)，這種方法對緩解便秘癥狀時(shí)間較長，而且效果也不是很明顯，對于便秘癥 狀的解除還需做進(jìn)一步的研究。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題的不足，提供一種用于治療便秘的中藥組合 物的制備方法。
[0004] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題的不足，所采用的技術(shù)方案是：一種用于治療便秘的 中藥組合物的制備方法，包括以下步驟： (1) 按照重量份數(shù)取黃芪根15?20份、郁李仁10?15份、當(dāng)歸15?20份、黑豆15? 20份、肉桂10?15份、厚樸10?15份、商陸10?15份、干姜10?15份、白術(shù)10?15 份、紫蘇子5?10份、菊花5?10份、蔓荊子5?10份、瓦松5?10份、佩蘭10?15份、 麥芽糊精2?4份和蜂蜜2?4份，備用； (2) 將黃芪根粉碎，在常壓回流提取裝置中，用水加熱回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，過濾，上清液直接加入10%的氫氧化鈉溶液，靜置3h，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值為 中性，用大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附，以10倍體積的去離子蒸餾水洗脫，再以5倍體積的40% 的酒精洗脫，最后以90%的酒精洗脫，收集第三次的洗脫液，洗脫液濃縮、離心得到沉淀，沉 淀用20 %乙醇重結(jié)晶，得到粉料I ; (3) 將黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氫鈉和0. 15%氯化鈉的水溶液浸泡12h，然后將黑 豆撈出放入水中加熱煮制，水中加入砂仁和荷葉（砂仁的加入量為水重量的1%，荷葉的加 入量為水重量的2%)，加熱溫度控制在95?98°C，水煮50min后，停止加熱，撈出晾干，將晾 干的熟豆放入鹵湯中進(jìn)行鹵制，先用大火煮沸后，改用小火煮制30min，然后停止加熱，讓其 在鹵湯中浸泡20h后，撈出，浙干鹵汁，然后將浙干鹵液的黑豆烘干并粉碎，得到粉料II ; (4) 將當(dāng)歸粉碎后過20目篩，利用超聲波連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取，水提取液用離心 機(jī)離心，離心液在真空度-0. 06Mpa、溫度60°C條件下濃縮至干，得到濃縮物，濃縮物用5倍 量甲醇在50°C下攪拌溶解，過濾得到甲醇濾液，向甲醇濾液中加入0. 5倍體積的石油醚， 常溫下攪拌30min，然后靜置60min，收集甲醇層，甲醇層用IV帶模擬移動床色譜進(jìn)行分離 純化，色譜系統(tǒng)操作溫度為25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，濃縮至固形物含量為40%，在 5°C靜置10h，收集結(jié)晶，碾碎得到粉料III ; (5) 將郁李仁、肉桂、厚樸、商陸、干姜、白術(shù)、紫蘇子、菊花、蔓荊子、瓦松和佩蘭，用粉碎 設(shè)備將上述原料打碎成1〇〇目的粉末，并將各種粉末摻混均勻，然后倒入電加熱容器內(nèi)，力口 藥粉重量10倍的水煎煮8h，溫度不超過KKTC，過濾藥渣，收集所得藥液，離心分離除去剩 余的細(xì)小藥渣，然后加入粉料I、粉料II和粉料III，攪拌均勻后進(jìn)行濃縮，濃縮溫度80°C，時(shí) 間40min，然后加入麥芽糊精和蜂蜜，充分?jǐn)嚢瑁詈髧婌F干燥成型、制粒、過篩、分裝、滅菌、 質(zhì)檢、包裝得到中藥組合物沖劑。
[0005] 所述步驟（3)中鹵湯的組成成分按重量份數(shù)為：山梨糖醇液355份、白糖233份、 乳酸鏈球菌素〇. 38份、甘草2份、牛蒡2份、抗壞血酸1. 2份、山楂葉1. 45份、沙棘葉1. 5 份、黃山毛峰綠茶15份以及水1000份。
[0006] 所述步驟（4)中超聲波連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取時(shí)超聲波功率為50W，頻率為 50KHz，提取溫度60°C，原料前進(jìn)速度為5m / h，水流速為20m / h。
[0007] 所述步驟（4)中甲醇層用IV帶模擬移動床色譜進(jìn)行分離純化時(shí)流動相為（V/V)甲 醇：水=70 : 30,進(jìn)樣液流速為0. lml / min，洗脫液流速為2ml / min，萃取液流速為 2ml / min,切換時(shí)間為18min。
[0008] 本發(fā)明沖劑的用法：口服，每次1到2袋，溫水沖開后送服，每次2次，7天為一療 程，通常療程為2-4個(gè)可見效果。
[0009] 有益效果 本發(fā)明針對便秘的特點(diǎn)，選用黃芪、郁李仁、當(dāng)歸、黑豆、肉桂、厚樸、商陸、干姜、白術(shù)、 紫蘇子、菊花、蔓荊子、瓦松和佩蘭作為中藥原料，采用以治為主，治養(yǎng)結(jié)合的方法，制成的 藥物組方合理，配伍精簡、療效確切，能夠標(biāo)本兼治地治療便秘。便秘初起未治，日久形成習(xí) 慣。本發(fā)明藥物用甘微溫之黃芪和白術(shù)補(bǔ)氣健脾為君藥，郁李仁、當(dāng)歸、厚樸、商陸和紫蘇子 理氣和胃、潤腸為臣藥、黑豆、肉桂、干姜、菊花、蔓荊子、瓦松和佩蘭為佐使藥，諸藥合用，可 使上下氣機(jī)通暢，腸胃運(yùn)化正常，則大便秘結(jié)自通。
[0010] 本發(fā)明的藥物經(jīng)臨床147例患者的臨床驗(yàn)證，治愈數(shù)為128例，有效數(shù)為14例，無 效數(shù)為5例，總有效率達(dá)96. 6%。治療過程中未見有毒副作用，對久治不愈患者有很好的療 效。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 實(shí)施例1 一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法，包括以下步驟： (1)按照重量份數(shù)取黃芪根15份、郁李仁10份、當(dāng)歸15份、黑豆15份、肉桂10份、厚 樸10份、商陸10份、干姜10份、白術(shù)10份、紫蘇子5份、菊花5份、蔓荊子5份、瓦松5份、 佩蘭10份、麥芽糊精2份和蜂蜜2份，備用； (2) 將黃芪根粉碎，在常壓回流提取裝置中，用水加熱回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，過濾，上清液直接加入10%的氫氧化鈉溶液，靜置3h，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值為 中性，用大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附，以10倍體積的去離子蒸餾水洗脫，再以5倍體積的40% 的酒精洗脫，最后以90%的酒精洗脫，收集第三次的洗脫液，洗脫液濃縮、離心得到沉淀，沉 淀用20 %乙醇重結(jié)晶，得到粉料I ; (3) 將黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氫鈉和0. 15%氯化鈉的水溶液浸泡12h，然后將黑 豆撈出放入水中加熱煮制，水中加入砂仁和荷葉（砂仁的加入量為水重量的1%，荷葉的加 入量為水重量的2%)，加熱溫度控制在95°C，水煮50min后，停止加熱，撈出晾干，將晾干的 熟豆放入鹵湯中進(jìn)行鹵制，先用大火煮沸后,改用小火煮制30min，然后停止加熱，讓其在鹵 湯中浸泡20h后，撈出，浙干鹵汁，然后將浙干鹵液的黑豆烘干并粉碎，得到粉料II ; 鹵湯的組成成分按重量份數(shù)為：山梨糖醇液355份、白糖233份、乳酸鏈球菌素0. 38 份、甘草2份、牛蒡2份、抗壞血酸1. 2份、山楂葉1. 45份、沙棘葉1. 5份、黃山毛峰綠茶15 份以及水1000份。
[0012] (4)將當(dāng)歸粉碎后過20目篩，利用超聲波連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取，水提取液用 離心機(jī)離心，離心液在真空度-0. 〇6Mpa、溫度60°C條件下濃縮至干，得到濃縮物，濃縮物用 5倍量甲醇在50°C下攪拌溶解，過濾得到甲醇濾液，向甲醇濾液中加入0. 5倍體積的石油 醚，常溫下攪拌30min，然后靜置60min，收集甲醇層，甲醇層用IV帶模擬移動床色譜進(jìn)行分 離純化，色譜系統(tǒng)操作溫度為25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，濃縮至固形物含量為40 %， 在5°C靜置10h，收集結(jié)晶，碾碎得到粉料III ; 超聲波連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取時(shí)超聲波功率為50W，頻率為50KHz，提取溫度60°C， 原料前進(jìn)速度為5m / h，水流速為20m / h。 甲醇層用IV帶模擬移動床色譜進(jìn)行分離純化時(shí)流動相為（V/V)甲醇：水=70 : 30,進(jìn) 樣液流速為〇. lml / min，洗脫液流速為2ml / min，萃取液流速為2ml / min，切換時(shí)間為 18min〇
[0013] (5)將郁李仁、肉桂、厚樸、商陸、干姜、白術(shù)、紫蘇子、菊花、蔓荊子、瓦松和佩蘭，用 粉碎設(shè)備將上述原料打碎成100目的粉末，并將各種粉末摻混均勻，然后倒入電加熱容器 內(nèi)，加藥粉重量10倍的水煎煮8h，溫度不超過100°C，過濾藥渣，收集所得藥液，離心分離 除去剩余的細(xì)小藥渣，然后加入粉料I、粉料II和粉料III，攪拌均勻后進(jìn)行濃縮，濃縮溫度 80°C，時(shí)間40min，然后加入麥芽糊精和蜂蜜，充分?jǐn)嚢?，最后噴霧干燥成型、制粒、過篩、分 裝、滅菌、質(zhì)檢、包裝得到中藥組合物沖劑。
[0014] 當(dāng)歸提取物的活性成分阿魏酸阿魏酸對黃芪甲苷具有良好的腸道吸收促進(jìn)作用， 和黃芪甲苷進(jìn)入人體內(nèi)后，可發(fā)揮協(xié)同效應(yīng)，促進(jìn)黃芪甲苷在腸道吸收作用。
[0015] 實(shí)施例2 一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法，包括以下步驟： (1) 按照重量份數(shù)取黃芪根20份、郁李仁15份、當(dāng)歸20份、黑豆20份、肉桂15份、厚 樸15份、商陸15份、干姜15份、白術(shù)15份、紫蘇子10份、菊花10份、蔓荊子10份、瓦松10 份、佩蘭15份、麥芽糊精4份和蜂蜜4份，備用； (2) 將黃芪根粉碎，在常壓回流提取裝置中，用水加熱回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，過濾，上清液直接加入10%的氫氧化鈉溶液，靜置3h，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值為 中性，用大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附，以10倍體積的去離子蒸餾水洗脫，再以5倍體積的40% 的酒精洗脫，最后以90%的酒精洗脫，收集第三次的洗脫液，洗脫液濃縮、離心得到沉淀，沉 淀用20 %乙醇重結(jié)晶，得到粉料I ; (3)將黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氫鈉和0. 15%氯化鈉的水溶液浸泡12h，然后將黑 豆撈出放入水中加熱煮制，水中加入砂仁和荷葉（砂仁的加入量為水重量的1%，荷葉的加 入量為水重量的2%)，加熱溫度控制在95°C，水煮50min后，停止加熱，撈出晾干，將晾干的 熟豆放入鹵湯中進(jìn)行鹵制，先用大火煮沸后,改用小火煮制30min，然后停止加熱，讓其在鹵 湯中浸泡20h后，撈出，浙干鹵汁，然后將浙干鹵液的黑豆烘干并粉碎，得到粉料II ; 鹵湯的組成成分按重量份數(shù)為：山梨糖醇液355份、白糖233份、乳酸鏈球菌素0. 38 份、甘草2份、牛蒡2份、抗壞血酸1. 2份、山楂葉1. 45份、沙棘葉1. 5份、黃山毛峰綠茶15 份以及水1000份。
[0016] (4)將當(dāng)歸粉碎后過20目篩，利用超聲波連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取，水提取液用 離心機(jī)離心，離心液在真空度-0. 〇6Mpa、溫度60°C條件下濃縮至干，得到濃縮物，濃縮物用 5倍量甲醇在50°C下攪拌溶解，過濾得到甲醇濾液，向甲醇濾液中加入0. 5倍體積的石油 醚，常溫下攪拌30min，然后靜置60min，收集甲醇層，甲醇層用IV帶模擬移動床色譜進(jìn)行分 離純化，色譜系統(tǒng)操作溫度為25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，濃縮至固形物含量為40 %， 在5°C靜置10h，收集結(jié)晶，碾碎得到粉料III ; 超聲波連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取時(shí)超聲波功率為50W，頻率為50KHz，提取溫度60°C， 原料前進(jìn)速度為5m / h，水流速為20m / h。 甲醇層用IV帶模擬移動床色譜進(jìn)行分離純化時(shí)流動相為（V/V)甲醇：水=70 : 30,進(jìn) 樣液流速為〇. lml / min，洗脫液流速為2ml / min，萃取液流速為2ml / min，切換時(shí)間為 18min〇
[0017] (5)將郁李仁、肉桂、厚樸、商陸、干姜、白術(shù)、紫蘇子、菊花、蔓荊子、瓦松和佩蘭，用 粉碎設(shè)備將上述原料打碎成100目的粉末，并將各種粉末摻混均勻，然后倒入電加熱容器 內(nèi)，加藥粉重量10倍的水煎煮8h，溫度不超過100°C，過濾藥渣，收集所得藥液，離心分離 除去剩余的細(xì)小藥渣，然后加入粉料I、粉料II和粉料III，攪拌均勻后進(jìn)行濃縮，濃縮溫度 80°C，時(shí)間40min，然后加入麥芽糊精和蜂蜜，充分?jǐn)嚢?，最后噴霧干燥成型、制粒、過篩、分 裝、滅菌、質(zhì)檢、包裝得到中藥組合物沖劑。
[0018] 實(shí)施例3 一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法，包括以下步驟： (1) 按照重量份數(shù)取黃芪根18份、郁李仁14份、當(dāng)歸18份、黑豆18份、肉桂14份、厚 樸14份、商陸12份、干姜12份、白術(shù)12份、紫蘇子8份、菊花8份、蔓荊子7份、瓦松7份、 佩蘭12份、麥芽糊精3份和蜂蜜3份，備用； (2) 將黃芪根粉碎，在常壓回流提取裝置中，用水加熱回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，過濾，上清液直接加入10%的氫氧化鈉溶液，靜置3h，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值為 中性，用大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附，以10倍體積的去離子蒸餾水洗脫，再以5倍體積的40% 的酒精洗脫，最后以90%的酒精洗脫，收集第三次的洗脫液，洗脫液濃縮、離心得到沉淀，沉 淀用20 %乙醇重結(jié)晶，得到粉料I ; (3) 將黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氫鈉和0. 15%氯化鈉的水溶液浸泡12h，然后將黑
【權(quán)利要求】
1. 一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 按照重量份數(shù)取黃芪根15?20份、郁李仁10?15份、當(dāng)歸15?20份、黑豆15? 20份、肉桂10?15份、厚樸10?15份、商陸10?15份、干姜10?15份、白術(shù)10?15 份、紫蘇子5?10份、菊花5?10份、蔓荊子5?10份、瓦松5?10份、佩蘭10?15份、 麥芽糊精2?4份和蜂蜜2?4份，備用； (2) 將黃芪根粉碎，在常壓回流提取裝置中，用水加熱回流提取2次，每次回流提取2h， 合并水提液，過濾，上清液直接加入10%的氫氧化鈉溶液，靜置3h，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為中 性，用大孔吸附樹脂柱進(jìn)行吸附，以10倍體積的去離子蒸餾水洗脫，再以5倍體積的40%的 酒精洗脫，最后以90%的酒精洗脫，收集第三次的洗脫液，洗脫液濃縮、離心得到沉淀，沉淀 用20 %乙醇重結(jié)晶，得到粉料I ; (3) 將黑豆清洗后用含0. 15%碳酸氫鈉和0. 15%氯化鈉的水溶液浸泡12h，然后將黑 豆撈出放入水中加熱煮制，水中加入砂仁和荷葉，加熱溫度控制在95?98°C，水煮50min 后，停止加熱，撈出晾干，將晾干的熟豆放入鹵湯中進(jìn)行鹵制，先用大火煮沸后，改用小火煮 制30min，然后停止加熱，讓其在鹵湯中浸泡20h后，撈出，浙干鹵汁，然后將浙干鹵液的黑 豆烘干并粉碎，得到粉料Π ; (4) 將當(dāng)歸粉碎后過20目篩，利用超聲波連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取，水提取液用離心 機(jī)離心，離心液在真空度-0. 06Mpa、溫度60°C條件下濃縮至干，得到濃縮物，濃縮物用5倍 量甲醇在50°C下攪拌溶解，過濾得到甲醇濾液，向甲醇濾液中加入0. 5倍體積的石油醚， 常溫下攪拌30min，然后靜置60min，收集甲醇層，甲醇層用IV帶模擬移動床色譜進(jìn)行分離 純化，色譜系統(tǒng)操作溫度為25°C，收集含有阿魏酸的萃取液，濃縮至固形物含量為40%，在 5°C靜置10h，收集結(jié)晶，碾碎得到粉料III ; (5) 將郁李仁、肉桂、厚樸、商陸、干姜、白術(shù)、紫蘇子、菊花、蔓荊子、瓦松和佩蘭，用粉碎 設(shè)備將上述原料打碎成1〇〇目的粉末，并將各種粉末摻混均勻，然后倒入電加熱容器內(nèi)，力口 藥粉重量10倍的水煎煮8h，溫度不超過100°C，過濾藥渣，收集所得藥液，離心分離除去剩 余的細(xì)小藥渣，然后加入粉料I、粉料II和粉料III，攪拌均勻后進(jìn)行濃縮，濃縮溫度80°C，時(shí) 間40min，然后加入麥芽糊精和蜂蜜，充分?jǐn)嚢?，最后噴霧干燥成型、制粒、過篩、分裝、滅菌、 質(zhì)檢、包裝得到中藥組合物沖劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法，其特征在于：所 述步驟（3)中鹵湯的組成成分按重量份數(shù)為：山梨糖醇液355份、白糖233份、乳酸鏈球菌 素0. 38份、甘草2份、牛蒡2份、抗壞血酸1. 2份、山楂葉1. 45份、沙棘葉1. 5份、黃山毛峰 綠茶15份以及水1000份。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法，其特征在于：所 述步驟（4)中超聲波連續(xù)逆流提取器進(jìn)行提取時(shí)超聲波功率為50W，頻率為50KHz，提取溫 度60°C，原料前進(jìn)速度為5m / h，水流速為20m / h。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種用于治療便秘的中藥組合物的制備方法，其特征在于： 所述步驟（4)中甲醇層用IV帶模擬移動床色譜進(jìn)行分離純化時(shí)流動相為（V/V)甲醇：水 =70 : 30,進(jìn)樣液流速為0. lml / min，洗脫液流速為2ml / min，萃取液流速為2ml / min， 切換時(shí)間為18min。
【文檔編號】A61K9/16GK104117045SQ201410358032
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月25日
【發(fā)明者】王玉華 申請人:河南科技大學(xué)第一附屬醫(yī)院