一種鐵皮石斛超微粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鐵皮石斛超微粉的制備方法，包括如下步驟：1)預(yù)處理：取新鮮鐵皮石斛藥材，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成段；2)低溫冷凍；3)低溫粉碎得40～100目的粗粉；4)低溫真空微波干燥，得到鐵皮石斛干燥粉；5)低溫超音速氣流粉碎至300目以下，得到鐵皮石斛超細(xì)粉；6)共振磨粉碎，使粒徑達(dá)到10～300納米之間，得到超微粉；7)分裝與包裝，制得鐵皮石斛超微粉成品。本發(fā)明方法在低溫下進(jìn)行，能有效保持鐵皮石斛功效成分的活性，制得的鐵皮石斛超微粉的平均粒徑能達(dá)到10-300納米，可顯著提高其中有效成分的溶出與吸收。
【專利說明】一種鐵皮石斛超微粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥超微粉碎加工【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種鐵皮石斛超微粉的制備方 法

【背景技術(shù)】
[0002] 超微粉碎技術(shù)是近年來新興的一門技術(shù)，它可以將原材料加工成微米甚至納米級(jí) 的超細(xì)微粉，已經(jīng)在各行各業(yè)得到廣泛應(yīng)用。近年來，隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)和醫(yī)藥科學(xué)的迅速 發(fā)展以及學(xué)科間的相互滲透，超細(xì)粉碎技術(shù)在傳統(tǒng)中藥加工中的應(yīng)用已愈來愈引起人們的 關(guān)注，中藥材及其飲片正經(jīng)歷著巨大的變革。為適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的需求，在超微粉碎技術(shù)基 礎(chǔ)上開發(fā)的新型中藥飲片一中藥超微粉飲片應(yīng)運(yùn)而生，它既保持了傳統(tǒng)中藥飲片的成分屬 性，也具備現(xiàn)代中藥的用藥形式，是一種新型、高效的現(xiàn)代中藥飲片。
[0003] 鐵皮石斛（Dendrobium officinale Kimura et Migo)為蘭科石斛屬植物，是我 國(guó)古文獻(xiàn)中最早記載的蘭科植物之一。石斛的種類，全世界就有1500多種，我國(guó)約有76 種。鐵皮石斛是其中最為名貴、藥用價(jià)值最高的一個(gè)品種，《神農(nóng)本草經(jīng)》將其列為上品，指 出鐵皮石斛具有生津、止渴、鎮(zhèn)痛、消除水腫之功效，主治熱病陰虛、目暗、胃弱、聲音撕?jiǎn)〉?疾病，對(duì)聲帶疲勞、聲音撕?jiǎn)?，恢?fù)其美音有特殊療效。道家典籍《道藏》將鐵皮石斛列為中 華九大仙草之首?，F(xiàn)代研宄表明，鐵皮石斛的主要成分包括多糖、生物堿、芪類化合物、倍半 萜類、酚酸、木脂素類等。鐵皮石斛的多糖類成分能促進(jìn)機(jī)體體液免疫、細(xì)胞免疫功能和誘 生多種細(xì)胞因子，具有增強(qiáng)機(jī)體免疫力的作用，芪類化合物則具有明顯的抗腫瘤作用。鐵 皮石斛組織培養(yǎng)物具有較強(qiáng)的清除活性氧的能力，通過顯著提高超氧化物歧化酶（SOD)水 平，降低過氧化脂質(zhì)（LPO)作用，最終清除體內(nèi)自由基。鐵皮石斛還具有抗疲勞、降血糖、祛 痰鎮(zhèn)咳等作用，在惡性腫瘤的輔助治療、慢性胃炎、糖尿病、慢性咽炎、久病體虛免疫功能低 下、眼科保健等方面都有廣泛的應(yīng)用。
[0004] 由于鐵皮石斛自然繁殖率極低，再加上人們長(zhǎng)期無節(jié)制地采挖，造成該物種野生 資源嚴(yán)重貧乏，目前已被列為國(guó)家二級(jí)瀕危保護(hù)植物。雖然近年來人工種植規(guī)模不斷擴(kuò)大， 但其價(jià)格依然居高不下。鐵皮石斛的傳統(tǒng)加工方法，通常采用烘焙、卷曲、烘干等方法加工 成楓斗。一部分有效成分在加工過程中遭到破壞。且加工成楓斗后，由于鐵皮石斛中含有大 量的粘液質(zhì)和多糖，水煎時(shí)有效成分難以煎出，還有較多有效成分留在藥渣中，造成浪費(fèi)。 為增進(jìn)藥效成分在體內(nèi)的吸收，提高藥物資源的利用率和提取效率，對(duì)鐵皮石斛超微粉碎 的研宄非常有必要。
[0005] CN102380043A的發(fā)明公開了一種鐵皮石斛超細(xì)粉的加工方法，將清洗干凈的鐵皮 石斛放入高壓蒸汽鍋中進(jìn)行殺青，殺青結(jié)束切斷，將切斷后的鐵皮石斛放入烤箱烤至恒重 為止，粉碎至全部通過一號(hào)篩的粗粉，再通過高頻共振研磨機(jī)進(jìn)行粉碎，直至全部通過900 目篩網(wǎng)為止，即得到12-18 μπι的超細(xì)粉。該發(fā)明的技術(shù)延長(zhǎng)了產(chǎn)品保存期，提高了有效成 分的溶出與吸收，但由于采用高壓蒸汽殺青，烤箱烘干等高溫處理環(huán)節(jié)，熱不穩(wěn)定的有效成 分被破壞，降低了療效。
[0006] CN102552699A發(fā)明了一種鐵皮石斛超微粉的制備方法，將鐵皮石斛鮮品莖段洗 凈，瀝干水分；將瀝干水分的鐵皮石斛置于冷凍干燥設(shè)備中，在_30±5°C預(yù)凍l_3h，當(dāng)溫 度下降至-35°C時(shí)，恒溫2-4h ;在低溫的情況下，將干燥過的鐵皮石斛用納米機(jī)械粉碎機(jī)粉 碎，制備成納米顆粒。此發(fā)明提高了有效成分的溶出與吸收，延長(zhǎng)了產(chǎn)品保存期，但由于采 取鈷60輻射滅菌，會(huì)破壞植物的一些成分，而且鈷60輻射滅菌，雖然效果好，滅菌方便，但 根據(jù)相關(guān)法規(guī)是必須在包裝上注明經(jīng)輻射滅菌的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是提供一種鐵皮石斛超微粉的制備方法，該方法在低溫下進(jìn)行，能 有效保持鐵皮石斛功效成分的活性，制得的鐵皮石斛超微粉的平均粒徑能達(dá)到10-300納 米，可顯著提高其中有效成分的溶出與吸收。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0009] 一種鐵皮石斛超微粉的制備方法，包括如下步驟：
[0010] 1)預(yù)處理：取新鮮鐵皮石斛藥材，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成段；
[0011] 2)低溫冷凍：將步驟（1)獲得的鐵皮石斛段攤開進(jìn)行冷凍，冷凍溫度為一 5?一 40 0C ；
[0012] 3)低溫粉碎：將步驟⑵獲得的鐵皮石斛段在一5?一40°C的低溫條件下進(jìn)行粉 碎，過篩，得40?100目的粗粉；
[0013] 4)低溫真空微波干燥：將步驟（3)獲得的鐵皮石斛粗粉進(jìn)行低溫真空微波干燥， 得到鐵皮石斛干燥粉；其中微波功率?15kw，溫度：一 5?一 40°C，真空度：0. 04? 0. 09Pa，微波干燥總時(shí)間：0. 2?2h ;
[0014] 5)低溫超音速氣流粉碎：將步驟（4)獲得的鐵皮石斛干燥粉在低溫超音速氣流粉 碎機(jī)中于0?一 40°C的低溫條件下進(jìn)行超細(xì)粉碎，至300目以下，得到鐵皮石斛超細(xì)粉；
[0015] 6)共振磨粉碎：將步驟（5)獲得的鐵皮石斛超細(xì)粉在共振磨中進(jìn)行超微粉碎，溫 度控制在30°C以下，使其粒徑達(dá)到10?300納米之間（其粒徑的檢測(cè)可以通過掃描電鏡、 激光粒度儀等方法進(jìn)行檢測(cè)），得到超微粉；
[0016] 7)分裝與包裝：取步驟（6)制得的超微粉，經(jīng)微波滅菌后在無菌分裝室進(jìn)行分裝， 按照每包1?5克的規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得鐵皮石斛超微粉成品。
[0017] 本發(fā)明使用的新鮮鐵皮石斛藥材為鐵皮石斛的全草。
[0018] 作為優(yōu)選，步驟（4)中微波干燥過程中采取間隔30?90s，加熱30?60s的微波 處理方式（即每加熱30?60s就停止加熱30?90s然后再繼續(xù)加熱30?60s再停止加 熱30?90s，依次循環(huán)）。這樣操作是為了避免鐵皮石斛粉受熱過快而破壞有效成分和焦 化，微波處理的總時(shí)間在0. 2?2小時(shí)。
[0019] 作為優(yōu)選，步驟（7)中無菌分裝室溫度在18?26°C，相對(duì)濕度在65%以下。這樣 處理的目的是避免粉末吸濕和染菌。
[0020] 作為優(yōu)選，步驟（7)中所述的微波滅菌是在功率1?3kw、頻率2450?3000MHz的 微波條件下滅菌2?lOmin。
[0021] 本發(fā)明制得的鐵皮石斛超微粉可以直接服用，也可以再通過提取、分離等工藝進(jìn) 一步加工，可提高提取效率，降低生產(chǎn)成本。此外，本發(fā)明制得的鐵皮石斛超微粉還可以作 為中藥飲片配伍使用。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下明顯的優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明方法使鐵皮石斛超微粉的 平均粒徑達(dá)到10?300納米，使鐵皮石斛的細(xì)胞壁被完全破壁，讓鐵皮石斛植物細(xì)胞中所 含的各種成份完全釋放，極大提高滲透力，增加有效成份的吸收，利于其藥效的發(fā)揮；2、本 發(fā)明制備過程在低溫下進(jìn)行，防止高溫造成有效成分失活，充分保持了鐵皮石斛功效成分 的活性，能保證鐵皮石斛的藥效；3、加工過程中不添加任何輔料，使用純物理法加工，保證 了制品的純正；4、加工過程中鐵皮石斛消耗較少，得率高，節(jié)約鐵皮石斛資源；5、產(chǎn)品儲(chǔ)存 方便，便于應(yīng)用，易于成型且質(zhì)量穩(wěn)定。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面通過具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明，但本發(fā)明的保 護(hù)范圍不限于此。
[0024] 本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購得或是本領(lǐng)域常用的。 下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0025] 實(shí)施例1 :
[0026] 1)預(yù)處理：取新鮮鐵皮石斛藥材，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成2?4cm段；
[0027] 2)低溫冷凍：將步驟（1)獲得的鐵皮石斛段攤開進(jìn)行冷凍，冷凍溫度為一 5°C。
[0028] 3)低溫粉碎：將步驟（2)獲得的鐵皮石斛段在一 5°C的低溫條件下進(jìn)行粉碎，過 篩，得40?100目的粗粉。
[0029] 4)低溫真空微波干燥：將步驟（3)獲得的鐵皮石斛粗粉進(jìn)行低溫真空微波干燥， 開啟電源，調(diào)整微波功率：lkw，微波干燥總時(shí)間，2h，干燥溫度：一 5°C ;真空度：0. 04Pa。微 波干燥過程中可以采取間隔30s，加熱30s的微波處理方式（即每加熱30s就停止加熱30s 然后再繼續(xù)加熱30s再停止加熱30s，依次循環(huán)）。
[0030] 5)低溫超音速氣流粉碎：將步驟（4)獲得的鐵皮石斛干燥粉在0°C的低溫條件下 進(jìn)行超細(xì)粉碎，至300目以下。
[0031] 6)共振磨粉碎：將步驟（5)獲得的鐵皮石斛超細(xì)粉在共振磨中進(jìn)行納米粉碎，溫 度控制在30°C以下，使其粒徑達(dá)到10?300納米之間（其粒徑的檢測(cè)可以通過掃描電鏡、 激光粒度儀等方法進(jìn)行檢測(cè)）。
[0032] 7)分裝與包裝：取步驟（6)制得的鐵皮石斛超微粉，經(jīng)功率lkw，頻率2450MHZ的 條件下微波滅菌滅菌2min后在溫度18?26°C，濕度65 %以下的無菌分裝室進(jìn)行分裝，按 照每包1?5克的規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
[0033] 實(shí)施例2 :
[0034] 1)預(yù)處理：取新鮮鐵皮石斛藥材，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成2?4cm段；
[0035] 2)低溫冷凍：將步驟（1)獲得的鐵皮石斛段攤開進(jìn)行冷凍，冷凍溫度為一 40°C。
[0036] 3)低溫粉碎：將步驟（2)獲得的鐵皮石斛段在一 40°C的低溫條件下進(jìn)行粉碎，過 篩，得40?100目的粗粉。
[0037] 4)低溫真空微波干燥：將步驟（3)獲得的鐵皮石斛粗粉進(jìn)行低溫真空微波干 燥，開啟電源，調(diào)整微波功率：15kw，微波干燥總時(shí)間，0. 5h，干燥溫度：一40°C ;真空度： 0. 09Pa。微波干燥過程中可以采取間隔30s，加熱30s的微波處理方式（即每加熱30s就停 止加熱30s然后再繼續(xù)加熱30s再停止加熱30s，依次循環(huán)），
[0038] 5)低溫超音速氣流粉碎：將步驟（4)獲得的鐵皮石斛干燥粉在一 40°C的低溫條件 下進(jìn)行低溫超音速氣流粉碎，至300目以下。
[0039] 6)共振磨粉碎：將步驟（5)獲得的鐵皮石斛超細(xì)粉在共振磨中進(jìn)行納米粉碎，溫 度控制在10°C以下，使其粒徑達(dá)到10?300納米之間（其粒徑的檢測(cè)可以通過掃描電鏡、 激光粒度儀等方法進(jìn)行檢測(cè)）。
[0040] 7)分裝與包裝：取步驟（6)制得的超微粉，經(jīng)功率lkw，頻率2450MHZ的條件下微 波滅菌滅菌2min后在溫度18?26°C，濕度65 %以下的無菌分裝室進(jìn)行分裝，按照每包1? 5克的規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
[0041] 實(shí)施例3:
[0042] 1)預(yù)處理：取新鮮鐵皮石斛藥材，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成2?4cm段；
[0043] 2)低溫冷凍：將步驟（1)獲得的鐵皮石斛段攤開進(jìn)行冷凍，冷凍溫度為一 20°C。
[0044] 3)低溫粉碎：將步驟（2)獲得的鐵皮石斛段在一 20°C的低溫條件下進(jìn)行粉碎，過 篩，得40?100目的粗粉。
[0045] 4)低溫真空微波干燥：將步驟（3)獲得的鐵皮石斛粗粉進(jìn)行低溫真空微波干燥， 開啟電源，調(diào)整微波功率：6kw，微波干燥總時(shí)間：lh，干燥溫度：一 20°C ;真空度：0. 06Pa。 微波干燥過程中可以采取間隔30s，加熱30s的微波處理方式（即每加熱30s就停止加熱 30s然后再繼續(xù)加熱30s再停止加熱30s，依次循環(huán)）。
[0046] 5)低溫超音速氣流粉碎：將步驟（4)獲得的鐵皮石斛干燥粉在一 20°C的低溫條件 下進(jìn)行超細(xì)粉碎，至300目以下。
[0047] 6)共振磨粉碎：將步驟（5)獲得的鐵皮石斛超細(xì)粉在共振磨中進(jìn)行超微粉碎，溫 度控制在20°C以下，使其粒徑達(dá)到10?300納米之間（其粒徑的檢測(cè)可以通過掃描電鏡、 激光粒度儀等方法進(jìn)行檢測(cè)）。
[0048] 7)分裝與包裝：取步驟（6)制得的超微粉，經(jīng)功率lkw，頻率2450MHZ的條件下微 波滅菌滅菌2min后在溫度18?26°C，濕度65 %以下的無菌分裝室進(jìn)行分裝，按照每包1? 5克的規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
[0049] 對(duì)比實(shí)施例1 :
[0050] 1)預(yù)處理：取新鮮鐵皮石斛藥材，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成2?4cm段；
[0051] 2)低溫冷凍：將步驟（1)獲得的鐵皮石斛段攤開進(jìn)行冷凍，冷凍溫度為一 20°C。
[0052] 3)低溫粉碎：將步驟（2)獲得的鐵皮石斛段在一 20°C的低溫條件下進(jìn)行粉碎，過 篩，得40?100目的粗粉。
[0053] 4)低溫真空微波干燥：將步驟（3)獲得的鐵皮石斛粗粉進(jìn)行低溫真空微波干燥， 開啟電源，調(diào)整微波功率：6kw，微波干燥總時(shí)間：lh，干燥溫度：一 20°C ;真空度：0. 06Pa。 微波干燥過程中可以采取間隔30s，加熱30s的微波處理方式（即每加熱30s就停止加熱 30s然后再繼續(xù)加熱30s再停止加熱30s，依次循環(huán)）。
[0054] 5)低溫超音速氣流粉碎：將步驟（4)獲得的鐵皮石斛干燥粉在一 20°C的低溫條件 下進(jìn)行超細(xì)粉碎，至極細(xì)粉。
[0055] 6)分裝與包裝：取步驟（5)制得的超微粉，經(jīng)功率lkw，頻率2450MHZ的條件下微 波滅菌滅菌2min后在溫度18?26°C，濕度65 %以下的無菌分裝室進(jìn)行分裝，按照每包1? 5克的規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
[0056] 對(duì)比實(shí)施例2 :
[0057] 1)預(yù)處理：取新鮮鐵皮石斛藥材，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成2?4cm段；
[0058] 2)低溫冷凍：將步驟（1)獲得的鐵皮石斛段攤開進(jìn)行冷凍，冷凍溫度為一 20°C。
[0059] 3)低溫粉碎：將步驟（2)獲得的鐵皮石斛段在一 20°C的低溫條件下進(jìn)行粉碎，過 篩，得40?100目的粗粉。
[0060] 4)低溫真空微波干燥：將步驟（3)獲得的鐵皮石斛粗粉進(jìn)行低溫真空微波干燥， 開啟電源，調(diào)整微波功率：6kw，微波干燥總時(shí)間：lh，干燥溫度：一 20°C ;真空度：0. 06Pa。 微波干燥過程中可以采取間隔30s，加熱30s的微波處理方式（即每加熱30s就停止加熱 30s然后再繼續(xù)加熱30s再停止加熱30s，依次循環(huán)）。
[0061] 5)共振磨粉碎：將步驟（4)獲得的鐵皮石斛超細(xì)粉在共振磨中進(jìn)行超微粉碎，溫 度控制在20°C以下，粉碎至極細(xì)粉（其粒徑的檢測(cè)可以通過掃描電鏡、激光粒度儀等方法 進(jìn)行檢測(cè)）。
[0062] 6)分裝與包裝：取步驟（5)制得的超微粉，經(jīng)功率lkw，頻率2450MHZ的條件下微 波滅菌滅菌2min后在溫度18?26°C，濕度65 %以下的無菌分裝室進(jìn)行分裝，按照每包1? 5克的規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
[0063] 表1是單用一種超微粉碎機(jī)械和兩種超微粉碎機(jī)械聯(lián)合所得產(chǎn)品的細(xì)度比較
[0064] 表 1
[0065]

【權(quán)利要求】
1. 一種鐵皮石斛超微粉的制備方法，包括如下步驟： 1) 預(yù)處理：取新鮮鐵皮石斛藥材，除去雜質(zhì)，用水洗凈，切成段； 2) 低溫冷凍：將步驟（1)獲得的鐵皮石斛段攤開進(jìn)行冷凍，冷凍溫度為一 5?一 40°C; 3) 低溫粉碎：將步驟（2)獲得的鐵皮石斛段在一 5?一 40°C的低溫條件下進(jìn)行粉碎， 過篩，得40?100目的粗粉； 4) 低溫真空微波干燥：將步驟（3)獲得的鐵皮石斛粗粉進(jìn)行低溫真空微波干燥，得到 鐵皮石斛干燥粉；其中微波功率：1?15kw，溫度：一 5?一 40°C，真空度：0. 04?0. 09Pa， 微波干燥總時(shí)間：〇. 2?2h ; 5) 低溫超音速氣流粉碎：將步驟（4)獲得的鐵皮石斛干燥粉在低溫超音速氣流粉碎機(jī) 中于0?一 40°C的低溫條件下進(jìn)行超細(xì)粉碎，至300目以下，得到鐵皮石斛超細(xì)粉； 6) 共振磨粉碎：將步驟（5)獲得的鐵皮石斛超細(xì)粉在共振磨中進(jìn)行超微粉碎，溫度控 制在30°C以下，使其粒徑達(dá)到10?300納米之間，得到超微粉； 7) 分裝與包裝：取步驟（6)制得的超微粉，經(jīng)微波滅菌后在無菌分裝室進(jìn)行分裝，按照 每包1?5克的規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得鐵皮石斛超微粉成品。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟⑷中微波干燥過程中采取間隔 30?90s，加熱30?60s的微波處理方式。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（7)中無菌分裝室溫度在18? 26°C，相對(duì)濕度在65%以下。這樣處理的目的是避免粉末吸濕和染菌。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（7)中所述的微波滅菌是在功率 1?3kw、頻率2450?3000MHz的微波條件下滅菌2?lOmin。
【文檔編號(hào)】A61K36/8984GK104435743SQ201410254986
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】李明焱, 董忠靜, 李振皓, 崔玉海, 朱仙蓮, 王瑛, 徐靖 申請(qǐng)人:武義壽仙谷中藥飲片有限公司