一種桑黃功能成分制備的前處理方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種桑黃功能性成分制備的前處理方法——中溫雙螺桿擠壓和堿處理技術。該方法涉及桑黃子實體雙螺桿擠壓和堿處理破壁技術，所得桑黃粉末其細胞破碎程度高，結構疏松，有利于桑黃功能性成分的提取。通過控制剪切區(qū)和擠壓機末端溫度為60～80℃，采用雙螺桿擠壓粉碎后的桑黃子實體細粉，顆粒均勻，顆粒徑明顯小于100um，細胞破碎徹底。所得桑黃子實體細粉經(jīng)5倍量0.6mol/LNaOH于25℃處理5小時，可顯著提高功能性成分的提取得率（153%～276%）。
【專利說明】一種桑黃功能成分制備的前處理方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種桑黃功能成分制備的前處理方法，通過中溫雙螺桿擠壓結合堿處理技術來實現(xiàn)。
【背景技術】
[0002]桑黃(Phellinus Linteus)屬擔子菌亞門，層菌綱，非褶菌目，多孔菌科，針層孔菌屬，是目前發(fā)現(xiàn)的生物領域公認的抗癌活性較高的一種大型藥用真菌。日本已有人把桑黃的提取物制成抗腫瘤制劑，并申請了專利。韓國已于1993年成功將桑黃開發(fā)成抗癌藥物。近年來，韓國、日本、中國及歐美一些國家都在加大對桑黃藥物的開發(fā)力度。 [0003]自然界的桑黃子實體為多年生，菌蓋硬而木質化，菌肉一般為軟木栓質或硬木質。一般的真菌細胞壁厚約100~250nm，其占細胞干物質約30%~60%。細胞壁主要有幾丁質(甲殼質)、纖維素、葡聚糖、甘露聚糖等結構性多糖組成。幾丁質是一種線型的高分子多糖，幾丁質的化學結構和植物纖維素非常相似，都是六碳糖的多聚體，分子量都在100萬以上，幾丁聚糖的基本單位是葡萄糖胺。幾丁質不溶于水、稀酸、堿、乙醇或其它有機溶劑。由于桑黃子實體結構堅硬、致密，普通粉碎難以使其細胞破裂，影響了桑黃功能性成分(多糖、黃酮及其衍生物和三萜類物質)的浸出。
[0004]螺桿擠壓過程中，主要利用雙螺桿對物料的擠壓、摩擦、剪切等作用，同時控制好物料的含水量、主機溫度，使物料磨得更細的同時，也可避免熱敏性物質的降解帶來的損失。
[0005]堿處理法是通過物料提取前先加入一定濃度的堿，在適當條件下，堿可以部分溶解掉物料細胞的可溶性多糖層和脂類，從而使細胞壁的通透性變大，胞內物質易于析出。通過控制溫度和時間，避免劇烈處理，既使細胞破壁，胞內物質得以最大限度地釋放，又不導致功能性物質的水解而損失。
【發(fā)明內容】
[0006]本發(fā)明的目的是應用雙螺桿擠壓技術對桑黃子實體進行擠壓破壁，所得桑黃子實體細粉細胞破壁率高，再經(jīng)堿處理后，使得桑黃組織結構更加疏松，有利于桑黃子實體功能性成分的浸取，并提高功能性成分的浸提得率。
[0007]本發(fā)明實施時包括如下步驟
(I)桑黃子實體粗粉制備:桑黃子實體用刀切為約2cmX2cm小塊，再用普通粉碎機粉碎，過10目篩，得粗粉。
[0008](2 )調節(jié)粗粉含水量:10%~14%。
[0009](3)桑黃子實體細粉制備:將桑黃粗粉放入雙螺桿擠壓機喂料器，調節(jié)喂料器螺桿轉速為40~60r/min，桑黃粗粉經(jīng)由喂料器進入擠壓機內擠壓，調節(jié)主機螺桿轉速70r/min，用循環(huán)軟水冷卻系統(tǒng)控制主機溫度為60~80°C，擠壓機出料口的模頭孔徑為4~8mm,經(jīng)上述擠壓得桑黃細粉。[0010](4)堿處理:桑黃細粉用為0.6mol/L NaOH，料:堿液=1:5，在25°C下浸泡5hr，浸泡后的桑黃細粉經(jīng)300目濾網(wǎng)過濾得到濾渣，濾渣用去離子水洗至中性，得桑黃濕粉，備用。
[0011 ] 本發(fā)明的優(yōu)點及積極效果
本發(fā)明采用中溫雙螺桿擠壓技術對桑黃子實體破壁粉碎，得桑黃細粉，再經(jīng)堿常溫浸泡處理，避免了高溫、高壓對熱敏性成分的破壞，所得粉末粒度更加細微均勻，細胞破壁率高、結構疏松的桑黃濕粉，改變了有效成分溶出特性，提取工藝簡化，縮短提取時間，節(jié)省能源，且有效成分溶出量大幅度增加。
[0012]該方法具有以下幾點優(yōu)勢
1.采用雙螺桿擠壓所得桑黃細粉粒徑小
桑黃細粉在200目以前，被截留部分很少，如在30和40目時細粉全部濾過，60目、80目和100目時，截留率分別為1.84%,2.07%和2.5%, 200目以上時，才開始有較多的桑黃子實體顆粒被截留，截留率為25%，250目篩網(wǎng)時濾過率仍為61.5% ;而普通粉碎的所得桑黃粗粉，60目篩網(wǎng)時濾過率僅為9.15%，大部分在60目以前已被截留，如20目、30目和40目截留率分別為 14.58%、39.86% 和 19.44%。
[0013]2.經(jīng)雙螺桿擠壓過的桑黃細胞破碎程度高
普通粉碎后，粒徑分布< 60目的桑黃粗粉，在100倍掃描電鏡下，顆粒不勻均，顆粒徑多數(shù)大于lOOum，在5000倍掃描電鏡下，菌管完整；經(jīng)雙螺桿擠壓粉碎，粒徑分布在60~80目和< 250目的桑黃細粉，在100倍掃描電鏡下，均呈現(xiàn)均勻的顆粒，顆粒徑明顯小于lOOum，在5000倍掃描電鏡下觀察，60目~80目桑黃細粉的菌管多數(shù)已經(jīng)破碎，只有部分未被破碎的菌管，而過250目篩網(wǎng)的已完全看不到完整的菌管了。
[0014]3.經(jīng)雙螺桿擠壓的桑黃細粉浸出物得率比普通粉碎的高
桑黃細粉功能性成分提取率明顯高于普通粉碎所得的粗粉得率，其多酚、黃酮、粗多糖的提取率分別增加了 276%、153%和268% ;而細粉的殘渣得率低于粗粉，殘渣降低了 8.7%。
[0015]4.堿處理可進一步提高功能性成分的浸提得率:
螺桿擠壓所得桑黃細粉經(jīng)堿處理后，殘渣得率減少，殘渣降低了 6.3% ;而功能性成分多酚、黃酮和粗多糖的提取率分別增加了 21.3%, 20.9%和18.6%。
[0016]附圖內容:
圖1.桑黃粗粉粒徑分布。
[0017]圖2.桑黃細粉粒徑分布。
[0018]圖3.螺桿擠壓結合堿處理對浸出物及殘渣得率的影響。
[0019]圖4.掃描電鏡圖片100倍，普通粉碎，<60目，顆粒不勻均，顆粒徑多數(shù)大于IOOum0
[0020]圖5.掃描電鏡圖片100倍，螺桿擠壓粉碎，60目~80目，顆粒均勻，顆粒徑明顯小于 lOOum。
[0021]圖6 .掃描電鏡圖片100倍，螺桿擠壓粉碎，< 250目，顆粒均勻，顆粒徑明顯小于lOOum。
[0022]圖7.掃描電鏡圖片5000倍，普通粉碎，< 60目，菌管完整。
[0023]圖8.掃描電鏡圖片5000倍，螺桿擠壓粉碎，60目~80目，菌管多數(shù)已經(jīng)破碎，只有部分未被破碎的菌管。
[0024]圖9.掃描電鏡圖片5000倍，螺桿擠壓粉碎，< 250目，已看不到完整的菌管?！揪唧w實施方式】
[0025]以下通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0026]實施實例:
(I)桑黃子實體用刀先切成約2cmX2cm的小塊，用普通粉碎機粉碎，過12目篩，得粗粉。
[0027](2)秤取2kg粗粉(含水量4~10%)，噴灑去離子水80ml，攪拌勻均，使粗粉含水量達到 10~ 14% O
[0028](3)雙螺桿擠壓 設備調試:將桑黃粗粉放入喂料器，經(jīng)由喂料器進入擠壓機內擠壓；喂料器的轉速在擠壓開始前調節(jié)為40r/min，勻速加料，控制桑黃粗粉從喂料器輸送到擠壓機中的速度為5~6公斤/小時，在擠壓開始后調節(jié)為與擠壓機的螺桿轉速同步，達到70r/min ;在擠壓過程中扭距過大，達到20N.m時，則降低喂料速度為50~60r/min ;用循環(huán)軟水冷卻系統(tǒng)控制剪切區(qū)和擠壓機末端溫度為60~80°C，擠壓機出料口的模頭孔徑為4~8mm，最后物料通過擠壓機的模具口被擠出來，得桑黃細粉。
[0029](4)堿處理:取桑黃細粉1kg，加入0.6mol/L NaOH溶液5kg，在25°C下浸泡，每間隔Ihr攪拌一次，浸泡5hr后，用300目濾網(wǎng)擠壓過濾得到濾渣，濾渣用去離子水洗至中性，得桑黃濕粉，此桑黃濕粉即為功能性成分提取用的物料。
【權利要求】
1.本專利要求保護桑黃功能性成分制備的一種前處理方法，其特征I是:利用中溫雙螺桿擠壓處理，得到顆粒粒徑小于lOOum，顆粒分布均勻，細胞破碎徹底的桑黃細粉；其特征2是:所得桑黃細粉經(jīng)堿液浸泡處理，水洗至中性，過濾，得結構疏松的桑黃細粉(濕粉)，再經(jīng)分步提取得桑黃功能性成分。
2.權利要求1中的中溫雙螺桿擠壓處理，調節(jié)普通粉碎所得桑黃子實體粗粉的含水量為10%~14%，經(jīng)由喂料器進入擠壓機內擠壓；控制剪切區(qū)和擠壓機末端溫度為60~80°C，擠壓機出料口的模頭孔徑為4~8mm。
3.權利I中要求的浸泡用堿液濃度為0.6mol/L NaOH，溫度25°C，浸泡時間5hr，料:堿液=1:5，浸泡后的桑黃細粉經(jīng)300目濾網(wǎng)過濾得到濾渣，濾渣用去離子水洗至中性，得桑黃濕粉，備用。
【文檔編號】A61K36/07GK104000854SQ201410233913
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權日:2014年5月30日
【發(fā)明者】錢驊, 趙伯濤, 陳斌, 朱羽堯, 黃曉德 申請人:中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所