一種鮮玄參超微粉制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鮮玄參的加工方法，具體涉及一種鮮玄參超微粉制備工藝。包括以下步驟：（1）選料；（2）打漿：原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量10～20wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合，然后加水打漿；（3）預(yù)凍：預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量10～15wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢?；?）冷凍干燥，要求含水率控制在6wt%以下；（5）打微粉通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉。采用本發(fā)明方法制備的鮮玄參超微粉，能夠最大程度地保留鮮玄參中的活性成分。
【專利說(shuō)明】一種鮮玄參超微粉制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鮮玄參的加工方法，具體涉及一種鮮玄參超微粉制備工藝?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)在炮制鮮玄參這一味中藥時(shí)，通常是冬季莖葉枯萎時(shí)采挖，除去根莖、子芽、須根及泥沙，曬或烘至半干，堆放3~6天，反復(fù)數(shù)次至干?，F(xiàn)代研究表明，傳統(tǒng)的炮制方法將損失不少的活性成分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為解決現(xiàn)有技術(shù)中鮮玄參超微粉的活性成分保留不夠高的技術(shù)問(wèn)題，提供一種鮮玄參超微粉的制備工藝。該方法能最大程度的保留鮮玄參中的活性成分，而且制得的鮮玄參超微粉復(fù)水性也得到極大的提高。
[0004]本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的:
一種鮮玄參超微粉制備工藝，包括以下步驟:
(1)選料:取鮮玄參用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干；
(2)打漿:原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量10~20wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合；然后加入原料質(zhì)量0.8~
1.8倍的水打漿；
(3)預(yù)凍:打漿后預(yù)凍，預(yù)凍以凍成固體為標(biāo)準(zhǔn)，并且維持凍成的固體狀態(tài)5~10小時(shí)，預(yù)凍溫度-8~_18°C ;所述預(yù)凍，還要在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量10~15wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)冷凍干燥:預(yù)凍后冷凍干燥，冷凍干燥的控制條件為-45~-50°C下，時(shí)間24~120小時(shí)，同時(shí)要求含水率控制在6wt%以下；
(5)打微粉:將冷凍干燥后得到的粉塊通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉。
[0005]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(5)打微粉具體要求為，使得微粉粒徑95%以上達(dá)到10 μ m以下。
[0006]作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述鮮玄參超微粉的含水率低于5%。
[0007]中藥在傳統(tǒng)的炮制加工過(guò)程中，植物蛋白、多糖等有效成分會(huì)受到破壞。本發(fā)明通過(guò)加水打漿后預(yù)凍，將鮮玄參藥材在升華脫水前先經(jīng)凍結(jié)，形成穩(wěn)定“骨架”，后經(jīng)低溫負(fù)壓脫水干燥，最后通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)制備成鮮玄參超微粉。根據(jù)超微粉碎的特點(diǎn)，在中藥進(jìn)行超細(xì)粉碎時(shí)，受影響的因素較多:首先，中藥品種繁多且成分復(fù)雜，并不是所有的藥物都適合超細(xì)粉碎，也不是粉末越細(xì)越好。含芳香性、揮發(fā)性成分的藥材，破壁率高，有利于有效成分的充分暴露釋放和吸收，但在粉碎的同時(shí)，揮發(fā)性組分的損失不容忽視，因此這類藥材需要粉碎到什么程度需要進(jìn)一步地研究；其次，對(duì)于一些有效組分為大分子的藥材，粉碎到什么程度才能不破壞分子結(jié)構(gòu)也需要進(jìn)一步地考察，此外某些含有毒性成分的藥材還要將毒性成分的溶出作為一個(gè)考察的指標(biāo)。除了品種不一樣外，還有水分、原粒度分布、粉碎環(huán)境等諸多因素。因此，到目前為止，要用同一臺(tái)設(shè)備、同一種粉碎工藝實(shí)現(xiàn)同一細(xì)度的超細(xì)粉碎，還有一定難度。只能根據(jù)具體藥品，針對(duì)具體要求來(lái)進(jìn)行超細(xì)加工。因此，需要進(jìn)行大量的試驗(yàn)和粉碎工藝和粉碎參數(shù)的調(diào)節(jié)。
[0008]本發(fā)明在打漿過(guò)程中，添加了微晶纖維素。微晶纖維素是一種常用的醫(yī)藥輔料，其存在于藥物中的合理性與科學(xué)性是經(jīng)過(guò)反復(fù)論證的，因此將其作為輔料，在醫(yī)學(xué)角度來(lái)看至少是沒問(wèn)題的。本發(fā)明中，微晶纖維素的作用顯然不是傳統(tǒng)的作為醫(yī)用輔料的價(jià)值，其能夠幫助原料的打漿以及保護(hù)原料的有效成分在打漿過(guò)程中不被破壞。
[0009]由于微晶纖維素的額外添加對(duì)于本發(fā)明工藝也提出了新的問(wèn)題，即，最后超微粉碎時(shí)，來(lái)自物料的阻力大增，使得振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)常常過(guò)熱，且打磨效果也不理想。本發(fā)明人在使用了吐溫80后，解決了該問(wèn)題。吐溫80也是一種常用的醫(yī)藥助劑，跟微晶纖維素一樣，同樣是安全可靠的。吐溫80的具體用法是:在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量10~15wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢?，然后預(yù)凍。
[0010]通過(guò)本發(fā)明制備的鮮玄參超微粉質(zhì)量穩(wěn)定，可在常溫下長(zhǎng)期保存，其復(fù)水性極好，能迅速吸水復(fù)原，其色澤、品質(zhì)與鮮品基本相同。另外，通過(guò)體外溶出實(shí)驗(yàn)，可知單位質(zhì)量下的藥材，本發(fā)明方法制備的鮮玄參超微粉比炮制后干鮮玄參，含更多的有效成分。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法制備的鮮玄參超微粉，經(jīng)吸少量水復(fù)原后，呈粘稠狀，而采用傳統(tǒng)方法炮制的鮮玄參超微粉，用等量水復(fù)原后粘稠程度明顯不足?？芍ㄟ^(guò)本發(fā)明的方法，能更大程度地保留了鮮玄參藥材的活性成分。通過(guò)藥效學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法制備的鮮玄參超微粉，其較小劑量的藥效可以等同于干鮮玄參浸膏臨床用藥劑量的藥效。
[0011]本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:
(1)采用本發(fā)明方法制備的鮮玄參超微粉，能夠最大程度地保留鮮玄參中的活性成
分；
(2)采用本發(fā)明方法制備的鮮玄參超微粉，其較小劑量的藥效可以等同于干鮮玄參浸膏臨床用藥劑量的藥效；
(3)采用本發(fā)明方法制備的鮮玄參超微粉，質(zhì)量穩(wěn)定，可在常溫下長(zhǎng)期保存；
(4)采用本發(fā)明方法制備的鮮鮮玄參超微粉，其復(fù)水性極好，能迅速吸水復(fù)原，其色澤、品質(zhì)與鮮品基本相同。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是玄參標(biāo)準(zhǔn)品圖譜；
圖2是玄參烘干樣品圖譜；
圖3是玄參冷干樣品圖譜；
圖4是玄參加80ml水樣品圖譜；
圖5是玄參加120ml水樣品圖譜；
圖6是玄參加160ml水樣品圖譜；
圖7是玄參微粉、普通粉、浸膏中哈巴苷體外溶出曲線圖；
圖8是玄參微粉、普通粉、浸膏中哈巴苷體外溶出曲線圖。
【具體實(shí)施方式】[0013]本【具體實(shí)施方式】?jī)H僅是對(duì)本發(fā)明的解釋，并不是對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在閱讀了本發(fā)明的說(shuō)明書之后所作出的任何改變只要在本發(fā)明的權(quán)利要求所限定的范圍之內(nèi)，都將受到專利法的保護(hù)。
[0014]實(shí)施例1
一種鮮玄參超微粉制備工藝，包括以下步驟:
(1)選料:取鮮玄參用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干；
(2)打漿:原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量10wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合；然后加入原料質(zhì)量0.8倍的水打漿； (3)預(yù)凍:打漿后預(yù)凍，預(yù)凍以凍成固體為標(biāo)準(zhǔn)，并且維持凍成的固體狀態(tài)5~10小時(shí)，預(yù)凍溫度-8~_18°C ;所述預(yù)凍，還要在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量10wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)冷凍干燥:預(yù)凍后冷凍干燥，冷凍干燥的控制條件為-45~-50°C下，時(shí)間24~120小時(shí)，同時(shí)要求含水率控制在6wt%以下；
(5)打微粉:將冷凍干燥后得到的粉塊通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉，使得微粉粒徑95%以上達(dá)到10 μ m以下，含水率低于5%。
[0015]實(shí)施例2
一種鮮玄參超微粉制備工藝，包括以下步驟:
(1)選料:取鮮玄參用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干；
(2)打漿:原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量12wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合；然后加入原料質(zhì)量1.0倍的水打漿；
(3)預(yù)凍:打漿后預(yù)凍，預(yù)凍以凍成固體為標(biāo)準(zhǔn)，并且維持凍成的固體狀態(tài)5~10小時(shí)，預(yù)凍溫度-8~_18°C ;所述預(yù)凍，還要在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量Ilwt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)冷凍干燥:預(yù)凍后冷凍干燥，冷凍干燥的控制條件為-45~-50°C下，時(shí)間24~120小時(shí)，同時(shí)要求含水率控制在6wt%以下；
(5)打微粉:將冷凍干燥后得到的粉塊通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉，使得微粉粒徑95%以上達(dá)到10 μ m以下，含水率低于5%。
[0016]實(shí)施例3
一種鮮玄參超微粉制備工藝，包括以下步驟:
(1)選料:取鮮玄參用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干；
(2)打漿:原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量14wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合；然后加入原料質(zhì)量1.2倍的水打漿；
(3)預(yù)凍:打漿后預(yù)凍，預(yù)凍以凍成固體為標(biāo)準(zhǔn)，并且維持凍成的固體狀態(tài)5~10小時(shí)，預(yù)凍溫度-8~_18°C ;所述預(yù)凍，還要在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量12wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)冷凍干燥:預(yù)凍后冷凍干燥，冷凍干燥的控制條件為-45~-50°C下，時(shí)間24~120小時(shí)，同時(shí)要求含水率控制在6wt%以下；
(5)打微粉:將冷凍干燥后得到的粉塊通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉，使得微粉粒徑95%以上達(dá)到10 μ m以下，含水率低于5%。[0017]實(shí)施例4
一種鮮玄參超微粉制備工藝，包括以下步驟:
(1)選料:取鮮玄參用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干 ；
(2)打漿:原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量16wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合；然后加入原料質(zhì)量1.4倍的水打漿；
(3)預(yù)凍:打漿后預(yù)凍，預(yù)凍以凍成固體為標(biāo)準(zhǔn)，并且維持凍成的固體狀態(tài)5~10小時(shí)，預(yù)凍溫度-8~_18°C ;所述預(yù)凍，還要在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量13wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)冷凍干燥:預(yù)凍后冷凍干燥，冷凍干燥的控制條件為-45~-50°C下，時(shí)間24~120小時(shí)，同時(shí)要求含水率控制在6wt%以下；
(5)打微粉:將冷凍干燥后得到的粉塊通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉，使得微粉粒徑95%以上達(dá)到10 μ m以下，含水率低于5%。
[0018]實(shí)施例5
一種鮮玄參超微粉制備工藝，包括以下步驟:
(1)選料:取鮮玄參用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干；
(2)打漿:原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量18wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合；然后加入原料質(zhì)量1.6倍的水打漿；
(3)預(yù)凍:打漿后預(yù)凍，預(yù)凍以凍成固體為標(biāo)準(zhǔn)，并且維持凍成的固體狀態(tài)5~10小時(shí)，預(yù)凍溫度-8~_18°C ;所述預(yù)凍，還要在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量14wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)冷凍干燥:預(yù)凍后冷凍干燥，冷凍干燥的控制條件為-45~-50°C下，時(shí)間24~120小時(shí)，同時(shí)要求含水率控制在6wt%以下；
(5)打微粉:將冷凍干燥后得到的粉塊通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉，使得微粉粒徑95%以上達(dá)到10 μ m以下，含水率低于5%。
[0019]實(shí)施例6
一種鮮玄參超微粉制備工藝，包括以下步驟:
(1)選料:取鮮玄參用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干；
(2)打漿:原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量20wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合；然后加入原料質(zhì)量1.8倍的水打漿；
(3)預(yù)凍:打漿后預(yù)凍，預(yù)凍以凍成固體為標(biāo)準(zhǔn)，并且維持凍成的固體狀態(tài)5~10小時(shí)，預(yù)凍溫度-8~_18°C ;所述預(yù)凍，還要在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量15wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢瑁?br> (4)冷凍干燥:預(yù)凍后冷凍干燥，冷凍干燥的控制條件為-45~-50°C下，時(shí)間24~120小時(shí)，同時(shí)要求含水率控制在6wt%以下；
(5)打微粉:將冷凍干燥后得到的粉塊通過(guò)振動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉，使得微粉粒徑95%以上達(dá)到10 μ m以下，含水率低于5%。
[0020]新鮮藥材處理
將新鮮藥材用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干，切片。一部分進(jìn)行發(fā)汗處理，一部分進(jìn)行烘干處理，其余進(jìn)行打漿處理。[0021]將浙干的藥材分別按照80ml/100g、120ml/100g、160ml/100g的比例加入純化水以實(shí)施例的方法進(jìn)行打漿，放入冰箱冰凍，再進(jìn)行冷凍干燥；另外做一份原藥材直接冷凍干燥做對(duì)照。
[0022]浸出物方法與結(jié)果分析
浸出物測(cè)定法:取供試品約2g，精密稱定，加蒸餾水100ml，加熱冷凝回流，保持微沸Ih，放置2h后，精密稱定，補(bǔ)足失重，搖勻，過(guò)濾，取濾液IOml，置干燥恒重蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105°C烘箱干燥，置干燥器中冷卻30min，稱定重量。計(jì)算供試品中的浸出物含
量(％x
【權(quán)利要求】
1.一種鮮玄參超微粉制備工藝，包括以下步驟: (1)選料:取鮮玄參用水洗凈，去除雜質(zhì)，浙干； (2)打漿:原料鮮玄參初步粉碎后加入原料質(zhì)量10~20wt%的微晶纖維素粉末，然后通過(guò)混合機(jī)料罐的旋轉(zhuǎn)使所述原料與所述微晶纖維素充分混合；然后加入原料質(zhì)量0.8~1.8倍的水打漿； (3)預(yù)凍:打漿后預(yù)凍，預(yù)凍以凍成固體為標(biāo)準(zhǔn)，并且維持凍成的固體狀態(tài)5~10小時(shí)，預(yù)凍溫度-8~_18°C ;所述預(yù)凍，還要在預(yù)凍前加入漿液質(zhì)量10~15wt%的吐溫80并充分?jǐn)嚢瑁? (4)冷凍干燥:預(yù)凍后冷凍干燥，冷凍干燥的控制條件為-45~-50°C下，時(shí)間24~120小時(shí)，同時(shí)要求含水率控制在6wt%以下； (5)打微粉:將冷凍干燥后得到的粉塊通過(guò)振 動(dòng)式超微粉碎研磨混煉機(jī)打成微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鮮玄參超微粉制備工藝，其特征在于:步驟(5)打微粉具體要求為，使得微粉粒徑95%以上達(dá)到10 μ m以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鮮玄參超微粉制備工藝，其特征在于:所述鮮玄參超微粉的含水率低于5%。
【文檔編號(hào)】A61K9/14GK103520359SQ201310496124
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】陳照榮 申請(qǐng)人:浙江百草中藥飲片有限公司