專利名稱：一種高純度桔梗總皂苷的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種桔?？傇碥盏闹苽浞椒ǎ瑢儆谥兴幪崛∥锏闹苽浞椒?。
背景技術：
桔梗為常用中藥材，其來源于桔梗科植物桔梗Pplatycodon grondiflonm(Jacq.) A. DC的干燥根。其味苦辛，性平，入肺經。具有宣肺利咽，祛痰排膿的功效?，F代研究表明， 桔梗中含有皂苷、多聚糖、黃酮、聚炔、氨基酸、揮發(fā)油等多種成分，具有廣泛的藥理學活性。 桔梗不僅作為藥用，也為藥食同源物品，可用于食品、保健品、化妝品等原料。目前桔梗主要有配方用桔梗飲片、桔梗配方顆粒，也作為食品、中成藥、保健品等原料，而目前有關桔梗的深度開發(fā)產品少。而且桔梗研究和生產中也存在以下問題①桔梗為多年生植物，其地上部分如莖、葉、花枯死廢棄；②鮮藥加工中大量邊角料如皮、須根等廢棄，藥材利用率較低。目前關于桔梗皂苷的提取工藝包括傳統溶劑提取法、酸堿提取法、超聲波輔助法等。傳統溶劑方法純度低；酸堿法容易造成成分破壞，且腐蝕設備；超聲波輔助法具有一定效果，但也存在純度低、工業(yè)化程度有待完善等問題。上述現有的技術提取純化桔?？傇碥找话愣嫉陀?0%。
發(fā)明內容
本發(fā)明是為避免上述現有技術所存在的不足之處，提供一種高純度桔?？傇碥盏闹苽浞椒ǎ垣@得純度超過70%的高純度桔?？傇碥眨⒛軡M足產業(yè)化生產的要求。本發(fā)明解決技術問題所采用的技術方案是本發(fā)明高純度桔梗總皂苷的制備方法的特點是采用如下步驟(1)取桔梗粉置于提取罐中，加水加熱提取，得桔梗提取液；(2)將桔梗提取液進行減壓濃縮，濾過；所得濾液上大孔吸附樹脂柱；先依次用水、質量分數為0-40%的乙醇溶液洗脫雜質，再用質量分數為40-90%的乙醇溶液洗脫；(3)收集質量分數為40-90%的乙醇溶液洗脫液，依次經減壓濃縮、減壓干燥或噴霧干燥制得桔?？傇碥沾址郏?4)取桔?？傇碥沾址?，加入5-30倍重量乙酸乙酯甲醇溶液，加熱回流1-3次，每次0. 5-2小時，收集提取液，減壓濃縮，減壓干燥或噴霧干燥即得桔?？傇碥?。本發(fā)明高純度桔?？傇碥盏闹苽浞椒ǖ奶攸c也在于所述步驟(1)中的桔梗粉包括桔梗的根、莖葉、花及桔梗加工邊角料的粗粉。所述步驟(1)是加入5-30倍重量水提取2-4次，每次0. 5-5小時。所述大孔吸附樹脂為0101、六8-8、0-4006、0-4020、^^或0-；3520 型。所述乙酸乙酯甲醇溶液是乙酸乙酯與甲醇的體積比為8 2-9.5 0.5的溶液。與已有技術相比，本發(fā)明有益效果體現在1、本發(fā)明采用水提取、濾過、直接上大孔吸附樹脂純化，然后以有機溶劑提取的方
3法，制得的桔?？傇碥占兌雀?，易于產業(yè)化。2、本發(fā)明的有效效益尤其體現在，大孔吸附樹脂純化后，采用有機溶劑提取，進一步除去雜質，有效提高了桔?？傇碥盏募兌龋频玫慕酃？傇碥占兌冗_到70%以上。
圖1為桔梗皂苷D對照品HPLC圖譜。圖2為桔梗皂苷總皂苷HPLC圖譜。
具體實施例方式實施例1 取桔梗藥材10kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中，加100L的水加熱至沸騰，回流提取 3次，每次1. 5小時，提取液趁熱過濾后放冷，上DlOl大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應后，再依次用40 %乙醇和70%乙醇洗脫，收集70 %乙醇洗脫液， 減壓濃縮，噴霧干燥制得桔?？傇碥沾址郏患尤?0倍體積比為9 1的乙酸乙酯甲醇溶液， 加熱至沸騰，回流2次，每次1. 5小時，收集提取液，減壓濃縮，噴霧干燥，即得桔?？傇碥?0.52kg0以桔梗皂苷D為對照，采用HPLC法進行進行鑒別，由HPLC鑒定圖可以看出，桔?？傇碥赵诮酃Ｔ碥誅的保留時間(tK= 11.340)處有相對應的色譜峰(tK= 11. 239)，且分離度大于1. 5。以桔梗皂苷D為對照，采用香草醛-濃硫酸比色法測定，具體測定方法為精密量取桔梗皂苷D對照品溶液0.細1，桔?？傇碥展┰嚻啡芤?.細1，分別置具塞試管中，水浴揮干，冷卻，加10%香草醛溶液0. 5ml，加60%濃硫酸5ml，搖勻，60°C水浴保溫15min，取出，冰水浴冷卻，隨行試劑做空白，在474nm波長處分別測定吸光度，計算含量。實驗所得桔?？傇碥罩锌傇碥蘸繛?8%。測定方法按常規(guī)方法為1、對照品溶液的制備精密稱取桔梗皂苷D對照品4. 03mg,置IOml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度 (0. 403mg/ml)，作為對照品溶液。2、供試品溶液的制備稱取桔梗總皂苷5mg，精密稱定，置IOml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度作為供試品溶液。3、樣品含量測定精密量取對照品溶液0.細1，供試品溶液0.細1，分別置具塞試管中，水浴揮干，冷卻，加10%香草醛溶液0. 5ml，加60%濃硫酸5ml，搖勻，60°C水浴保溫15min，取出，冰水浴冷卻，隨行試劑做空白，在474nm波長處分別測定吸光度，計算含量。實施例2 取桔梗藥材加工邊角料(皮、須根等)10kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中，加180L 的水加熱至沸騰，回流提取2次，每次1.證，提取液趁熱過濾后，放冷，上DlOl大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應后，再依次用40%乙醇、80 %乙醇洗脫，收集80%乙醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥制得桔?？傇碥沾址?；加入8倍體積比為 9.5 0.5的乙酸乙酯甲醇溶液，加熱回流2次，每次1小時，收集提取液，減壓濃縮，噴霧干燥，即得桔?？傇碥?. 65kg。以桔梗皂苷D為對照，采用香草醛-濃硫酸比色法測定，上述實驗所得桔?？傇碥罩锌傑蘸繛?4%。實施例3 取桔梗藥材10kg，粉碎成粗粉，放入提取罐中，加80L的水加熱至沸騰，回流提取3 次，每次lh，提取液趁熱過濾后，放冷，上AB-8大孔吸附樹脂柱，用水充分洗脫至流出液為澄清且無還原糖反應后，再依次用20 %乙醇、70 %乙醇洗脫，收集70 %乙醇洗脫液，減壓濃縮，噴霧干燥制得桔?？傇碥沾址?；加入8倍體積比為8. 5 1.5的乙酸乙酯甲醇溶液，加熱回流2次，每次1小時，收集提取液，減壓濃縮，噴霧干燥，即得桔?？傇碥?. Mkg。以桔梗皂苷D為對照，采用香草醛-濃硫酸比色法測定，上述實驗所得桔?？傇碥罩锌傑蘸繛?5%。
權利要求
1.一種高純度桔?？傇碥盏闹苽浞椒?，其特征在于采用如下步驟(1)取桔梗粉置于提取罐中，加水加熱提取，得桔梗提取液；(2)將桔梗提取液進行減壓濃縮，濾過；所得濾液上大孔吸附樹脂柱；先依次用水、質量分數為0-40%的乙醇溶液洗脫雜質，再用質量分數為40-90%的乙醇溶液洗脫；(3)收集質量分數為40-90%的乙醇溶液洗脫液，依次經減壓濃縮、減壓干燥或噴霧干燥制得桔?？傇碥沾址?；(4)取桔梗總皂苷粗粉，加入5-30倍重量乙酸乙酯甲醇溶液，加熱回流1-3次，每次 0. 5-2小時，收集提取液，減壓濃縮，減壓干燥或噴霧干燥即得桔?？傇碥?。
2.根據權利要求1所述的高純度桔?？傇碥盏闹苽浞椒ǎ涮卣髟谟谒霾襟E(1) 中的桔梗粉包括桔梗的根、莖葉、花及桔梗加工邊角料的粗粉。
3.根據權利要求1所述的高純度桔梗總皂苷的制備方法，其特征是所述步驟(1)是加入5-30倍重量水提取2-4次，每次0. 5-5小時。
4.根據權利要求1所述的高純度桔?？傇碥盏闹苽浞椒?，其特征是所述大孔吸附樹脂為 D101、AB-8、D-4006、D-4020、NKA 或 D-3520 型。
5.根據權利要求1所述的高純度桔?？傇碥盏闹苽浞椒ǎ涮卣魇撬鲆宜嵋阴ゼ状既芤菏且宜嵋阴ヅc甲醇的體積比為8 2-9.5 0.5的溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度桔?？傇碥盏闹苽浞椒ǎ〗酃Ｋ幏?，加水提取，上大孔吸附樹脂柱，依次用水、不同濃度乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥；加入乙酸乙酯甲醇溶液，加熱回流提取，收集提取液，濃縮、干燥，即得桔?？傇碥铡１景l(fā)明所得桔?？傇碥盏寐矢?、純度高，本發(fā)明的制備工藝重現性好，適合工業(yè)化生產。
文檔編號A61K36/34GK102327310SQ20111025719
公開日2012年1月25日 申請日期2011年11月4日 優(yōu)先權日2011年11月4日
發(fā)明者桂雙英, 王舉濤 申請人:安徽中醫(yī)學院