專利名稱：一種金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥復(fù)方有效部位的提取純化技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種金玄痔科熏 洗散提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
金玄痔科熏洗散是武漢馬應(yīng)龍藥業(yè)公司生產(chǎn)的中成藥品種。該中藥是由玄明粉、 枯礬、金銀花、荊芥、馬齒莧等五味中藥組方制備，具有消腫止痛、祛風(fēng)燥濕的功效；臨床用 于治療炎性外痔及痔瘡術(shù)后所致肛門炎癥、腫脹、疼痛等癥，具有起效快、療效好、使用方便 等特點(diǎn)。因此，該中藥品種頗受廣大患者歡迎，市場(chǎng)前景廣闊。然而，該中藥復(fù)方品種為傳 統(tǒng)生產(chǎn)工藝制備，存在藥效物質(zhì)基礎(chǔ)不明確、質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)不完善、藥物療效尚不穩(wěn)定、臨 床使用劑量較大、外用衛(wèi)生條件有待改善等不足之處。金玄痔科熏洗散復(fù)方包含金銀花、荊芥、馬齒莧三味植物藥和兩味礦物藥。化學(xué)成 分研究較多，金銀花主要有黃酮類、三萜皂苷類、有機(jī)酸類、揮發(fā)油類等成分；荊芥主要含有 揮發(fā)油類、黃酮類、酚酸類等成分；馬齒莧主要含有有機(jī)酸、黃酮類、揮發(fā)油等成分；玄明粉 主要含硫酸鈉(Na2SO4)，枯礬為白礬煅制而成，主要成分為KAl (SO4) 2。現(xiàn)代藥理研究表明，金銀花具有抗炎、抗內(nèi)毒素、抗菌抗病毒、抗腫瘤等作用，總黃 酮、總皂苷和有機(jī)酸為其主要有效成分；荊芥具有抗炎鎮(zhèn)痛、抗病毒、抗菌等作用，黃酮和酚 類物質(zhì)為其主要有效成分；馬齒莧具有抗菌抗病毒、抗腫瘤、調(diào)節(jié)免疫功能、抗衰老等作用， 黃酮類和有機(jī)酸類為其主要有效成分。原金玄痔科熏洗散方中植物藥中上述有效物質(zhì)采用加水煎煮法提取，存在提取物 所含雜質(zhì)多、有效成分損失大、藥效物質(zhì)不穩(wěn)定、成本較高、污染環(huán)境等弊端，不符合中藥產(chǎn) 業(yè)化要求。本發(fā)明將金玄痔科熏洗散方中三味植物藥視為整體，取其超臨界(X)2萃取后的藥 渣采用乙醇作為提取溶媒，滲漉法提取，提取液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂純化，得到較高含量的黃 酮類、皂苷類和有機(jī)酸類有效物質(zhì)部位，該提取純化技術(shù)國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)相關(guān)資料報(bào)道。其提取 純化工藝流程簡(jiǎn)單，節(jié)約了能源，控制了環(huán)境污染，減少了生產(chǎn)中的安全隱患，符合中藥產(chǎn) 業(yè)現(xiàn)代化的要求。本發(fā)明采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)和單因素相結(jié)合的研究方法，對(duì)金玄痔科熏洗散方中三 味植物藥非揮發(fā)性有效物質(zhì)部位的黃酮類、皂苷類和有機(jī)酸類成分的乙醇滲漉提取工藝及 DlOl大孔樹(shù)脂純化工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究，獲得了可靠的技術(shù)參數(shù)，進(jìn)行了中試驗(yàn)證，可過(guò)渡 到產(chǎn)業(yè)化。具有較強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于提供了一種金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物的制備方 法，該方法簡(jiǎn)單，有效物質(zhì)含量較高，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了能源，提取物中總黃酮、總皂 苷和總有機(jī)酸的含量之和可達(dá)70%以上。所用大孔樹(shù)脂可重復(fù)利用，結(jié)果表明金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物具有很明顯的抗炎、鎮(zhèn)痛效果。為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施一種金玄痔科熏洗散方中三味植物藥大孔樹(shù)脂純化位提取物的提取純化方法包 括金玄痔科熏洗散三味植物藥(按3 4 3比例混合、粉碎，過(guò)40目篩)經(jīng)超臨界萃取 后的藥粉用乙醇滲漉提取，提取液濃縮至一定體積，濾過(guò)，濾液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱吸附， 先用水洗脫，繼用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，回收乙醇，濃縮，噴霧干燥。一種金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物的制備方法，其步驟如下(a)取金玄痔科熏洗散方中金銀花、荊芥、馬齒莧三味植物藥(按3 4 3比例混 合、粉碎，過(guò)35-50目篩)經(jīng)超臨界萃取后的藥粉，加2-4倍藥材量(三味植物藥)的30% 90% (體積比)乙醇浸泡20-30小時(shí)，加6 14倍藥材量(三味植物藥)的30% 90% (體積比)乙醇，以每小時(shí)1 5倍藥材量(三味植物藥)的流速滲漉提取，收集滲漉液；(b)將乙醇滲漉液(50 120L)濃縮至一定體積(20 40L)，使藥液體積為1 5倍藥材量(三味植物藥)，靜置O IOh)后抽慮，得到濾液；(c)濾液以每小時(shí)0. 5 4倍柱床體積的流速通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，先用2 4倍 樹(shù)脂量的水洗脫除去雜質(zhì)，再用2 7倍柱床體積的40 95% (體積比)乙醇以每小時(shí) 0. 5 4倍柱床體積的流速進(jìn)行洗脫，得到乙醇洗脫液；(d)將洗脫液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1. 01 1. 10，濃縮液經(jīng)噴霧干燥，即得 金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物產(chǎn)品。收集干燥的提取物，密封，稱重，置干燥處保存。 本發(fā)明得到金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物產(chǎn)品中總黃酮、總皂苷和總有機(jī)酸的含量 之和可達(dá)70%以上。本發(fā)明還包括提取物的藥物組合物，即總黃酮、總皂苷和總有機(jī)酸，以及本發(fā)明的 提取物在制備一種抗炎鎮(zhèn)痛藥物中的應(yīng)用。所述的提取物的藥物組合物可以是任何可藥用的劑型，這些劑型包括熏洗劑、 片劑、糖衣片劑、薄膜衣片劑、腸溶衣片劑、膠囊劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、口服液、口含劑、顆 粒劑、沖劑、丸劑、散劑、膏劑、丹劑、混懸劑、粉劑、溶液劑、注射劑、栓劑、軟膏劑、硬膏劑、霜 齊U、噴霧劑、滴劑、貼劑。所述的提取物的藥物組合物，在制備成藥劑時(shí)可加入藥物可接受的載體，所述藥 物可接受的載體可以是淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纖維素類及其衍生物、藻酸 鹽、明膠、聚乙烯吡咯烷酮、甘油、聚山梨酯80、瓊脂、碳酸鈣、碳酸氫鈣、表面活性劑、聚乙二 醇、環(huán)糊精、磷脂類材料、高嶺土、滑石粉、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂等其中的一種。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果本發(fā)明采用乙醇作為提取溶媒，提取液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂純化，所得有效部位提 取物的制備工藝國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)相關(guān)資料報(bào)道。其提取純化工藝流程簡(jiǎn)單，有效物質(zhì)含量較高， 降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了能源，控制了環(huán)境污染，減少了生產(chǎn)中的安全隱患，符合中藥產(chǎn)業(yè) 現(xiàn)代化的要求。所制備的提取物藥理試驗(yàn)效果明顯，抗炎、鎮(zhèn)痛作用研究如表1-表3表1金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物對(duì)蛋清所致大鼠足腫脹的影響
權(quán)利要求
1.一種金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物的制備方法，其步驟如下(a)取金玄痔科熏洗散方中金銀花、荊芥、馬齒莧三味植物藥按34 3比例混合、粉碎， 過(guò)35-50目篩，經(jīng)超臨界萃取后的藥粉，加2-4倍藥材量的30 90%體積比乙醇浸泡20-30 小時(shí)，加6 14倍藥材量的30 90%體積比乙醇，以每小時(shí)1 5倍藥材量的流速滲漉提 取，收集滲漉液；(b)將乙醇滲漉液50 120L濃縮至20 40L，使藥液體積為1 5倍藥材量，靜置 2 IOh后抽慮，得到濾液；(c)濾液以每小時(shí)0.5 4倍柱床體積的流速通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，先用2 4倍樹(shù) 脂量的水洗脫除去雜質(zhì)，再用2 7倍柱床體積的40 95%體積比乙醇以每小時(shí)0. 5 4 倍柱床體積的流速進(jìn)行洗脫，得到乙醇洗脫液；(d)將洗脫液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1.01 1. 10，濃縮液經(jīng)噴霧干燥，得金玄痔 科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物(萃取物)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金玄痔科熏洗散方中植物藥超臨界萃取物的制備方法， 其特征在于所述的萃取物制備藥用的劑型，劑型包括熏洗劑、片劑、糖衣片劑、薄膜衣片 劑、腸溶衣片劑、膠囊劑、硬膠囊劑、軟膠囊劑、口服液、口含劑、顆粒劑、沖劑、丸劑、散劑、膏 劑、丹劑、混懸劑、粉劑、溶液劑、注射劑、栓劑、軟膏劑、硬膏劑、霜?jiǎng)婌F劑、滴劑、貼劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金玄痔科熏洗散方中植物藥超臨界萃取物的制備方法， 其特征在于所述的萃取物在制備成藥劑時(shí)加入藥物可接受的載體，藥物接受的載體是 淀粉、蔗糖、乳糖、甘露糖醇、硅衍生物、纖維素類及其衍生物、藻酸鹽、明膠、聚乙烯吡咯烷 酮、甘油、聚山梨酯80、瓊脂、碳酸鈣、碳酸氫鈣、表面活性劑、聚乙二醇、環(huán)糊精、磷脂類材 料、高嶺土、滑石粉、硬脂酸鈣、硬脂酸鎂其中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物的制備方法，其步驟A、取金玄痔科熏洗散方中金銀花、荊芥、馬齒莧混合、粉碎，過(guò)目篩，經(jīng)超臨界萃取后的藥粉，加乙醇浸泡，以藥材量的流速滲漉提取,收集滲漉液；B、將乙醇滲漉液濃縮，靜置后抽慮，得到濾液；C、濾液的流速通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，用樹(shù)脂量的水洗脫除去雜質(zhì)，再用乙醇的流速進(jìn)行洗脫，得到乙醇洗脫液；D、將洗脫液回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度，濃縮液經(jīng)噴霧干燥，得金玄痔科熏洗散大孔樹(shù)脂純化提取物。該方法簡(jiǎn)單，有效物質(zhì)含量較高，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了能源，提取物中總黃酮、總皂苷和總有機(jī)酸的含量之和可達(dá)70％以上。提取物具有很明顯的抗炎、鎮(zhèn)痛效果。
文檔編號(hào)A61K33/04GK102133266SQ201110055689
公開(kāi)日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月8日
發(fā)明者劉焱文, 周璐, 章文穎, 蘇光祥 申請(qǐng)人:馬應(yīng)龍藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司