專利名稱：一種治療血尿的中藥組合物的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物的檢測(cè)方法，特別是涉及一種治療血尿的中藥組合物 的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
正常的尿液含有極少量的紅細(xì)胞。未經(jīng)離心的尿液在顯微鏡下每個(gè)高倍視野可有 紅細(xì)胞0 2個(gè)，如果超過此數(shù)，即為血尿。血尿是泌尿及男性生殖系疾患最常見和最重要 的癥狀。造成血尿的最主要原因是泌尿系及男性生殖系疾患。此外亦可由泌尿系之外的其 它疾患所致，如心血管疾患、血液疾病、過敏性疾病等均可發(fā)生血尿。對(duì)泌尿外科來說，肉眼 血尿的臨床意義更為重要，應(yīng)引起高度重視。血尿的原因還可以從其是否伴有其它癥狀進(jìn)行分析。無癥狀的血尿應(yīng)首先考慮泌 尿系腫瘤的可能性。血尿伴有疼痛，尤其是伴有絞痛應(yīng)考慮尿路結(jié)石，如伴有尿痛及尿流中 斷，應(yīng)考慮膀胱結(jié)石，如伴有明顯膀胱刺激癥狀，則以尿路感染、泌尿系結(jié)核以及膀胱腫瘤 等為多見。此外，應(yīng)結(jié)合患者病史、年齡、血尿的色澤、程度等對(duì)血尿的原因進(jìn)行綜合判斷。血尿的治療應(yīng)根據(jù)病因來確定。對(duì)于腎性血尿來說，靠止血來治療是不行也不科 學(xué)的。目前中、西醫(yī)常規(guī)治療缺乏特殊的治療方法和特效的藥物，各種藥物療效都不能令人 滿意，使血尿長(zhǎng)期不能消除或反復(fù)發(fā)作。所以提供一種療效確切，且無副作用的藥物制劑是 非常有必要的。

發(fā)明內(nèi)容


本發(fā)明目的在于提供一種治療血尿的中藥組合物； 本發(fā)明目的還在于提供一種治療血尿的中藥組合物制備方法； 本發(fā)明目的還在于提供一種治療血尿的中藥組合物的質(zhì)量控制方法。 本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明所述的治療血尿的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的 棕櫚子50-180重量份 菝葜20-100重量份 薏苡仁20-70重量份； 上述原料優(yōu)選配比為
棕櫚子120-160重量份菝葜30-60重量份 薏苡仁30-40重量份； 上述原料優(yōu)選配比為
棕櫚子150重量份菝葜50重量份薏苡仁35重量份；
本發(fā)明所述的治療血尿的中藥組合物可由如下重量比的原料藥制成的 棕櫚子50-180重量份 菝葜40-160重量份 薏苡仁30-120重量份 石葦30-120重量份 茅根30-120重量份；
上述原料優(yōu)選配比為
棕櫚子120-160重量份菝葜30-60重量份薏苡仁30-40重量份
石葦80-100重量份茅根50-80重量份；
上述原料優(yōu)選配比為
棕櫚子150重量份菝葜50重量份薏苡仁35重量份
石葦90重量份茅根70重量份；
上述原料優(yōu)選配比為
棕櫚子130重量份菝葜45重量份薏苡仁38重量份
石葦85重量份茅根60重量份；
本發(fā)明所述的組合物可按常規(guī)工藝加入輔料制成片劑、膠囊、口服液、滴丸、噴霧
劑、顆粒劑等臨床可接受的劑型；所述輔料包括溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐劑、著色劑、粘合 劑、潤(rùn)滑劑、基質(zhì)等。本發(fā)明所述的中藥組合物膠囊制劑的制備方法為選取原料藥棕櫚子50-180重量份 菝葜20-100重量份 薏苡仁20_70重量份；取棕櫚子、菝葜，加水煎煮2-4次，每次2-4小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮 至相對(duì)密度1. 15(70-85°C)的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置20-30小時(shí)，取上清液， 回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度1. 35(50 55°C )的清膏；另取薏苡仁12-35重量份，粉碎成細(xì) 粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶劑，浸漬20-30小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉 液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗 粉，裝入膠囊，即得。選取原料藥棕櫚子50-180重量份 菝葜40-160重量份 薏苡仁30-120重量份石葦30-120重量份 茅根30-120重量份；取棕櫚子、菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相 對(duì)密度1. 15 (80°C )的清膏，待冷，冷至室溫度，加入等重量95%乙醇，搖勻，靜置24小時(shí)， 取上清液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度1. 35(50 55°C )的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成 能通過80目篩細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成能通過24目篩粗粉，將粉碎成粗粉的薏苡仁加 6-8倍量的95%乙醇，密閉浸泡24小時(shí)后，放入滲漉器內(nèi)滲漉，當(dāng)收集的滲漉液為薏苡仁粗 粉的85%時(shí)作為初漉液，另器收集其續(xù)漉液，然后將續(xù)漉液在60°C以下干燥成稠膏后與初 漉液合并，靜置，回收乙醇后，加入1.6倍重量份的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混 勻，干燥，真空干燥壓力彡0. 06MPa，溫度< 60°C，粉碎成粗粉，裝入膠囊，制成70粒，即得。本發(fā)明藥物組合物質(zhì)量控制方法包括如下鑒別方法和/或含量測(cè)定中的一種或 幾種鑒別(1)取制劑相當(dāng)于原藥材20_25g的本發(fā)明組合物，加25ml乙醚，超聲處理35_50 分鐘，過濾，濾液揮至1. 5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材4-7g同法制成對(duì)照藥材溶液，吸 取上述兩種溶液各25 μ 1點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-醋酸乙酯(2-5 0.8-1.8)為 展開劑，展開，取出，晾干，噴以4-6%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取制劑相當(dāng)于原藥材7_15g的本發(fā)明組合物，加水30ml，置水浴上稍加熱，用 脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取2-4次，用量為15-35ml，合并提取液，蒸干，加甲醇 2ml作為供試品；另取棕櫚子對(duì)照粉末lg，加水40-60ml煎煮0. 8-1. 8小時(shí)，放冷，用脫脂 棉過濾，濾液濃縮至15-25ml，加入等量的無水乙醇15-25ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲 醇2ml溶解作為對(duì)照品；吸取樣品溶液15ul，對(duì)照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上， 以氯仿-甲醇-醋酸(8-12 4-6 0.4-0.8)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾 干，噴以5%香草醛濃硫酸試液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏 色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為 填充劑；以甲醇一水一醋酸(10-16 80-90 1-3)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm ；對(duì)照品溶液的制備精密稱取在原兒茶酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. OSmg的 溶液，作為對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取本發(fā)明藥物制劑內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密 加入甲醇一酸水(8-10 0. 8-1. 8)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理50-70分鐘，取出，放冷， 密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0. 45 μ m) 濾過，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得。本發(fā)明藥物組合物質(zhì)量控制方法優(yōu)選如下鑒別方法和/或含量測(cè)定中的一種或 幾種鑒別(1)取制劑相當(dāng)于原藥材22g的本發(fā)明組合物，加25ml乙醚，超聲處理40分鐘， 過濾，濾液揮至1. 5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材5g同法制成對(duì)照藥材溶液，吸取上述 兩種溶液各25 μ 1點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-醋酸乙酯(3 1)為展開劑，展開，取 出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥 材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取制劑相當(dāng)于原藥材IOg的本發(fā)明組合物，加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫 脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取三次，用量分別為30ml，20ml，20ml，合并提取液，蒸干， 加甲醇2ml作為供試品；另取棕櫚子對(duì)照粉末lg，加水50ml煎煮1小時(shí)，放冷，用脫脂棉過 濾，濾液濃縮至20ml，加入等量的無水乙醇20ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解 作為對(duì)照品；吸取樣品溶液15ul，對(duì)照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲 醇-醋酸(10 5 0.5)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃 硫酸試液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為 填充劑；以甲醇一水一醋酸(13 85 2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm ；對(duì)照品溶液的制備精密稱取在原兒茶酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. OSmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備精密稱取本發(fā)明藥物內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密加入 甲醇一酸水(9 1)(取濃鹽酸Iml稀釋于IOOOml水中，即得)50ml，密塞，稱定重量，超聲 處理(功率500W，頻率40KHz) 60分鐘，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ) 足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45μπι)濾過，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得。本發(fā)明組合物具有很好的藥效，相比現(xiàn)有制劑表現(xiàn)出很好的藥效；本發(fā)明所提供 的中藥組合物的質(zhì)量控制方法，是通過大量具體創(chuàng)造性試驗(yàn)篩選后得到，鑒別方法中通過 對(duì)樣品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且方法經(jīng)濟(jì)適用、結(jié)果快 速，并且對(duì)不同的薄層板都能應(yīng)用。含量測(cè)定方法中通過對(duì)樣品、供試品處理方法的篩選， 展開劑的選擇，使得含量測(cè)定方法可以很有效的對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量控制，并且用該方法測(cè)定 的產(chǎn)品要相比其他方法測(cè)定的產(chǎn)品在藥理效果上表現(xiàn)的更為穩(wěn)定。下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例1藥理試驗(yàn) 按照以下本發(fā)明藥物組各組組方制備成膠囊劑，比較本發(fā)明藥物組不同組方與陽 性對(duì)照藥物間清熱利濕、涼血止血的功效，部分試驗(yàn)結(jié)果見表1和2。本發(fā)明藥物組I棕櫚子150g菝葜50g薏苡仁 35g ；
本發(fā)明藥物組II棕櫚子130g菝葜45g薏苡仁:38g石葦85g茅根60g ；
本發(fā)明藥物組III棕櫚子150g菝葜50g薏苡仁 35g石葦90g茅根70g
本發(fā)明藥物組IV棕櫚子IOOg菝葜70g薏苡仁:50g
陽性藥物對(duì)照組市售血尿安膠囊
1)清熱作用
對(duì)細(xì)菌內(nèi)毒素所致家兔發(fā)熱體溫的影響取體重在2. 0 3. Okg的大耳白家兔，
雌雄兼有，實(shí)驗(yàn)前一天，選取體溫在38. 0 39. 4°C，當(dāng)日體溫變化不超過0. 40C的家兔作為 實(shí)驗(yàn)用兔。當(dāng)日，測(cè)定造模前基礎(chǔ)體溫，自家兔耳靜脈注射細(xì)菌內(nèi)毒素生理鹽水溶液，劑量 為7. 5g，觀察體溫變化，每0. 5小時(shí)記錄一次，選取注射Ih后體溫上升超過0. 5°C的家兔， 隨機(jī)分成6組，每組8只本發(fā)明藥物組I、II、III、IV及陽性藥物對(duì)照組、陰性對(duì)照組。給家 兔灌胃給藥后，持續(xù)觀察家兔體溫變化，每1. 0小時(shí)記錄一次，連續(xù)記錄5h，以每1. Oh的動(dòng) 物體溫與基礎(chǔ)體溫的差值為觀察指標(biāo)，數(shù)據(jù)進(jìn)行t檢驗(yàn)。結(jié)果見下表對(duì)細(xì)菌內(nèi)毒素所致家兔發(fā)熱體溫的影響
權(quán)利要求
1.一種治療血尿的藥物組合物的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和含量測(cè) 定方法所述藥物組合物制劑制備方法為棕櫚子50-180重量份、菝葜20-100重量份、薏苡仁 20-70重量份；取棕櫚子、菝葜，加水煎煮2-4次，每次2-4小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液 濃縮至相對(duì)密度1. 15 (70-850C )的清膏，待冷，加入乙醇等量，搖勻，靜置20-30小時(shí)，取上 清液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度1. 35(50 55°C )的清膏；另取薏苡仁12-35重量份，粉 碎成細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶劑，浸漬20-30小時(shí)后進(jìn)行滲漉， 收集漉液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉 碎成粗粉，即得；鑒別(1)取制劑相當(dāng)于原藥材20-25g，加25ml乙醚，超聲處理35-50分鐘，過濾，濾液揮 至1. 5ml作為供試品，另取薏苡仁藥材4-7g同法制成對(duì)照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各 25 μ 1點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-醋酸乙酯(2-5 0.8-1.8)為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以4-6%香草醛濃硫酸試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥 材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)取制劑相當(dāng)于原藥材7-15g，加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用 飽和的正丁醇提取2-4次，用量為15-35ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品；另 取棕櫚子對(duì)照粉末lg，加水40-60ml煎煮0. 8-1. 8小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至 15-25ml，加入等量的無水乙醇15-25ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對(duì)照 品；吸取樣品溶液15ul，對(duì)照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸 (8-12 4-6 0.4-0.8)為展開劑，展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃 硫酸試液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充 劑；以甲醇一水一醋酸(10-16 80-90 1-3)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm;對(duì)照品溶液 的制備精密稱取在原兒茶酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. OSmg的溶液，作為對(duì)照品溶 液；供試品溶液的制備精密稱取制劑內(nèi)容物相當(dāng)于原藥材7-12g，置具塞錐形瓶中，精密 加入甲醇一酸水(8-10 0. 8-1. 8)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理50-70分鐘，取出，放冷， 密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0. 45 μ m) 濾過，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得。
2.一種治療血尿的藥物組合物膠囊劑的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括如下鑒別和 含量測(cè)定方法所述藥物組合物膠囊劑的制備方法為棕櫚子100g、菝葜70g、薏苡仁50g ；取棕櫚子、 菝葜，加水煎煮二次，每次3小時(shí)，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮至相對(duì)密度1. 15 (80°C ) 的清膏，待冷，加入95%乙醇等量，搖勻，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密 度1.35(50 55°C)的清膏；另取薏苡仁16g，粉碎成能通過80目篩細(xì)粉，余下的薏苡仁粉 碎成能通過24目篩粗粉，將粉碎成粗粉的薏苡仁加6-8倍量的95%乙醇，密閉浸泡24小時(shí) 后，放入滲漉器內(nèi)滲漉，當(dāng)收集的滲漉液近薏苡仁粗粉的85%時(shí)作為初漉液，另器收集其續(xù) 漉液，然后將續(xù)漉液在60°C以下干燥成稠膏后與初漉液合并，靜置，回收乙醇后，加入1.6倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，裝入膠囊，制成70粒， 即得；鑒別(1)取本品7粒內(nèi)容物，加25ml乙醚，超聲處理40分鐘，過濾，濾液揮至1.5ml作為供 試品，另取薏苡仁藥材5g同法制成對(duì)照藥材溶液，吸取上述兩種溶液各25 μ 1點(diǎn)于同一硅 膠G板上，以正己烷-醋酸乙酯(3 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸 試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的斑點(diǎn)；(2)取樣品5g，加水30ml，置水浴上稍加熱，用脫脂棉過濾，濾液用飽和的正丁醇提取 三次，用量分別為30ml，20ml，20ml，合并提取液，蒸干，加甲醇2ml作為供試品；另取棕櫚子 對(duì)照粉末lg，加水50ml煎煮1小時(shí)，放冷，用脫脂棉過濾，濾液濃縮至20ml，加入等量的無 水乙醇20ml，搖勻，靜置，過濾，蒸干，用甲醇2ml溶解作為對(duì)照品。吸取樣品溶液15ul，對(duì) 照品溶液20ul點(diǎn)與同一硅膠GF254板上，以氯仿-甲醇-醋酸(10 5 0. 5)為展開劑， 展開缸充分飽和后展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸試液；供試品色譜中，在與對(duì)照 藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合 硅膠為填充劑；以甲醇一7K—醋酸(13 85 2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm;對(duì)照品溶 液的制備精密稱取在原兒茶酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含0. OSmg的溶液，作為對(duì)照品溶 液；供試品溶液的制備精密稱取本品內(nèi)容物lg，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇一酸水 (9 1)(取濃鹽酸Iml稀釋于IOOOml水中，即得)50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率 500W，頻率40KHz) 60分鐘，取出，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇一酸水溶液補(bǔ)足減失的重 量，搖勻，上清液用微孔濾膜(0.45μπι)濾過，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供 試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療血尿的藥物組合物的檢測(cè)方法。本發(fā)明的藥物組合物原料藥組成為棕櫚子、菝葜、薏苡仁組成，制備方法為取棕櫚子、菝葜，加水煎煮，合并煎液，靜置，濾過，濾液濃縮清膏，加入乙醇等量，取上清液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度1.35(50～55℃)的清膏；另取薏苡仁，粉碎成細(xì)粉，余下的薏苡仁粉碎成粗粉，用乙醇7-9倍量作溶劑，浸漬20-30小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集漉液，回收乙醇后，加入1-3倍的碳酸鈣，攪勻，再加入上述粉末、浸膏，混勻，干燥，粉碎成粗粉，即得。本發(fā)明采用高效液相色譜法對(duì)原兒茶酸計(jì)進(jìn)行含量測(cè)定。
文檔編號(hào)A61P13/00GK102085322SQ20101057682
公開日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2007年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月20日
發(fā)明者付建家, 付立家 申請(qǐng)人:北京亞東生物制藥有限公司