專利名稱：具有微米-納米多級(jí)微表面結(jié)構(gòu)的牙種植體及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開一種具有微米一納米多級(jí)結(jié)構(gòu)的鈦牙種植體表面，同時(shí)還提供了其 制備方法，屬于人工牙根種植體醫(yī)學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈦金屬有良好而穩(wěn)定的生物相容性，可與骨組織形成骨結(jié)合而作為牙種植體材料 廣泛應(yīng)用于口腔種植領(lǐng)域。但鈦是生物惰性材料，為增加牙種植體和骨組織的接觸面積，所 有的口腔種植體系統(tǒng)都進(jìn)行了表面處理。研究表明，微米凹可以增加骨的機(jī)械嵌合力，提高 種植體的力學(xué)性能；可使纖維蛋白血凝塊在種植體表面穩(wěn)定沉積，并使脆弱的細(xì)胞外基質(zhì) 支架固定。而納米表面模擬天然的細(xì)胞環(huán)境，增加蛋白吸附，改變細(xì)胞行為，促進(jìn)成骨細(xì)胞 的粘附、增殖和分化。在體內(nèi)，天然骨組織是由非膠原有機(jī)蛋白、纖維膠原、HA晶體等納米 結(jié)構(gòu)和骨單位、哈弗系統(tǒng)等微米級(jí)結(jié)構(gòu)構(gòu)成。從生物礦化觀點(diǎn)而言，兼具微米一納米多級(jí) 結(jié)構(gòu)的表面模仿了體內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)，有利于細(xì)胞功能充分發(fā)揮，更好的誘導(dǎo)新骨形成?，F(xiàn)有的表面處理技術(shù)大致分為兩種加成法和減成法。加成法中噴砂法形成的凹 陷或裂隙不規(guī)則，且邊緣銳利(如附圖1所示)；鈦漿噴涂法、陽(yáng)極氧化法等存在涂層與基底 結(jié)合力低，缺乏理想的微米--納米微結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)期應(yīng)用界面穩(wěn)定效果不理想等問(wèn)題；減成法 中，酸蝕法、酸蝕加噴砂法及雙重酸蝕法存在處理時(shí)間較長(zhǎng)、吸氫過(guò)多、形成孔洞形態(tài)不均 勻等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開一種具有微米一納米多級(jí)結(jié)構(gòu)的鈦牙種植體表面，使牙種植體表面 獲得了具有均勻粗糙的微米一納米多級(jí)微結(jié)構(gòu)。本發(fā)明還提供具微米一納米多級(jí)微結(jié)構(gòu)鈦牙種植體表面的制備方法，以鈦為基 底在短時(shí)間內(nèi)蝕刻出兼具微米一納米的多級(jí)微結(jié)構(gòu)且均勻、一致，大大的提高了工作效 率，解決了表面結(jié)構(gòu)與基底結(jié)合力不足的問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟
(1)鈦牙種植體表面去除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干
燥；
(2)配制電解液氫氟酸濃度0.1 10 mol/L ；鹽酸濃度0. 3 17mol/L ；
(3)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數(shù)溶液溫度10 50°C，處理時(shí)間1 lOmin，電流密度100 1000mA/cm2。(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進(jìn)行處理后，分別置于丙酮、95% 乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結(jié)構(gòu)的表面。本發(fā)明方法獲得的具有微米一納米多級(jí)結(jié)構(gòu)的鈦牙種植體表面，具有以下特征 碗狀微米凹直徑為20-50 μ m，微孔直徑為2-5 μ m，納米凹、納米孔和納米臺(tái)階大小為
100-700nm，其多級(jí)微結(jié)構(gòu)(如附圖2所示)。
本發(fā)明的有益效果是將電解蝕刻方法應(yīng)用在口腔種植體領(lǐng)域，制備出兼具微 米一納米結(jié)構(gòu)的鈦牙種植體表面，此結(jié)構(gòu)可模擬天然的細(xì)胞外環(huán)境，增加成骨細(xì)胞活性， 加速骨愈合及骨結(jié)合界面的形成及穩(wěn)定，提高了即刻種植、即刻負(fù)重的成功率。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)在鈦表面經(jīng)TiO2噴砂后的表面。Lyndon F. Cooper, Yongsheng Zhou, Jun Takebe, et al. Fluoride modification effects on osteoblast behavior and bone formation at Ti02 grit-blasted c. p. titanium endosseous implants. J Biomaterials 27 (2006) 926 -936.
圖2為本發(fā)明是鈦牙種植體經(jīng)HF/HC1混合酸電解蝕刻后的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式上述實(shí)施例用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利 要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。實(shí)施實(shí)例1
(1)鈦試件出廠后，表面去除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇，去離子水中分別超聲 清洗lOmin，干燥；
(2)配制電解液氫氟酸濃度7.3mol/L ；鹽酸濃度0. 5mol/L ；
(3)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數(shù)溶液溫度12°C，蝕刻時(shí)間6min，電流密度500mA/cm2；
(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進(jìn)行處理后，再分別置于丙酮、95%乙 醇、去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結(jié)構(gòu)的表面，獲得鈦表 面的碗狀微米凹直徑約20-50 μ m，微孔直徑約2-5 μ m，納米凹、納米孔和納米臺(tái)階大小 約 200-700nm (見圖 2)。實(shí)施例2:
(1)鈦試件出廠后，表面除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清 洗lOmin，干燥；
(2)電解槽中配制電解液氫氟酸濃度0.2mol/L ；鹽酸濃度11. 5mol/L ；
(3)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數(shù)溶液溫度50°C，蝕刻時(shí)間1.5min,電流密度lOOmA/cm2 ；
(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進(jìn)行處理后，再分別置于丙酮、95%乙 醇，去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結(jié)構(gòu)的表面(見圖2)。實(shí)施例3:
(1)鈦試件出廠后，表面去除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲 清洗lOmin，干燥；
(2)電解槽中配制電解液氫氟酸濃度5.6mol/L ；鹽酸濃度5. 8 mol/L ；
(3)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數(shù)溶液溫度22°C，蝕刻時(shí)間5min，電流密度950mA/cm2；
(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進(jìn)行處理后，再分別置于丙酮、95%乙醇，去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結(jié)構(gòu)的表面(見圖2)。
實(shí)施例4:
(1)鈦試件出廠后，表面除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中分別超聲清 洗lOmin，干燥；
(2)電解槽中配制電解液氫氟酸濃度9.8mol/L ；鹽酸濃度17mol/L ；
(3)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；
(4)處理參數(shù)溶液溫度36°C，蝕刻時(shí)間9.5min,電流密度400mA/cm2 ；
(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進(jìn)行處理后，再分別置于丙酮、95%乙 醇，去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結(jié)構(gòu)的表面(見圖2)。
權(quán)利要求
一種具有微米 納米多級(jí)結(jié)構(gòu)的鈦牙種植體表面，其特征在于碗狀微米凹直徑為20 50μm，微孔直徑為2 5μm，納米凹、納米孔和納米臺(tái)階大小為100 700nm。
2.實(shí)現(xiàn)權(quán)利1所述鈦牙種植體表面的方法，包括以下步驟(1)鈦牙種植體表面去除鈍化膜后，分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；(2)配制電解液氫氟酸濃度0.1 10 mol/L ；鹽酸濃度0. 3 17mol/L ；(3)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦牙種植體，陰極為鉬片；(4)處理參數(shù)溶液溫度10 50°C，處理時(shí)間1 lOmin，電流密度100 1000mA/cm2；(5)將步驟(1)處理的鈦牙種植體置于電解液中進(jìn)行處理后，分別置于丙酮、95%乙醇、 去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一納米微結(jié)構(gòu)的表面。
全文摘要
本發(fā)明提供具微米-納米多級(jí)微結(jié)構(gòu)鈦牙種植體表面及制備方法，以鈦為基底在短時(shí)間內(nèi)蝕刻出兼具微米-納米的多級(jí)微結(jié)構(gòu)且均勻、一致，大大的提高了工作效率，解決了表面結(jié)構(gòu)與基底結(jié)合力不足的問(wèn)題。
文檔編號(hào)A61C13/08GK101919741SQ20101029480
公開日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月28日
發(fā)明者周延民, 孟維艷, 張艷靖, 楊立明, 蔡青 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)