專利名稱：Pam增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生物復(fù)合涂層的制備方法，具體涉及到PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)骨修復(fù)和骨替代材料在生物材料研究領(lǐng)域成為研究者們的研究熱點(diǎn)之一。羥基磷灰石(簡(jiǎn)稱HA或HAp，其分子式Caltl (P(M)6(OH)2)是人體骨組織中無(wú)機(jī)質(zhì) 的主要成分，它具有良好的生物相容性、生物活性以及骨性連接，在人體骨組織缺損的修復(fù) 與重建中，被認(rèn)為是一種最具潛力的人體種植體材料。然而，羥基磷灰石的脆性大、不能承 受負(fù)荷限制了其應(yīng)用范圍(姜耕，汪炳華，長(zhǎng)江大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，5 (3) :20)。鑒于此，在醫(yī)用 金屬(鈦合金、鋼合金)表面涂覆羥基磷灰石涂層，綜合了醫(yī)用金屬材料的優(yōu)良機(jī)械性能和 羥基磷灰石的優(yōu)良生物性能，制備出了金屬基生物涂層。然而，金屬的疲勞性能較差，容易釋放金屬離子，造成植入體的失效，也有采用有 機(jī)高分子基生物涂層，但是有機(jī)高分子化合物在體液中會(huì)發(fā)生降解產(chǎn)生有毒單體，亦使植 入體發(fā)生脫落而失效。碳/碳(C/C)復(fù)合材料是國(guó)際新材料領(lǐng)域重點(diǎn)發(fā)展的一種新型材料，兼具功能 和結(jié)構(gòu)特性，綜合性能優(yōu)異，作為骨修復(fù)和骨替換材料，碳材料的化學(xué)、生理性質(zhì)穩(wěn)定，生 物相容性優(yōu)越。碳/碳(C/C)復(fù)合材料韌性好，能克服單一碳材料的脆性，且強(qiáng)度高、疲 勞特性優(yōu)越，特別是它的彈性模量與人骨相當(dāng)，因此是一種極具潛力的生物材料，極具應(yīng) 用前景(Gao Lin, Lin Jiarui. Histological observation of carbonaceous materials containinghydroxyapatite[C]. The International Conference on Carbon 2002,2002, Beijing,China.)。但是作為生物惰性材料，還需與具有生物活性的物質(zhì)結(jié)合才能制備出性 能優(yōu)良的生物材料。黃劍鋒、朱廣燕等人(朱廣燕，黃劍鋒，吳建鵬，曹麗云，賀海燕，稀有金屬材料與 工程，2007，2(36) 749-753)利用水熱電沉積方法在C/C基體表面制備了納米級(jí)的羥基磷 灰石涂層，電化學(xué)沉積法克服傳統(tǒng)的等離子噴涂時(shí)因高溫而引起HAp的熱分解和噴涂過(guò)程 的非線性，且可通過(guò)控制電流、電壓、溫度等實(shí)驗(yàn)參數(shù)精確控制涂層的厚度、表面結(jié)構(gòu)和孔 隙率等，但該方法制備的涂層與基體之間的結(jié)合力及涂層自身的結(jié)合力不足，制約其進(jìn)一 步發(fā)展。曹麗云、李穎華等人(李穎華，曹麗云，黃劍鋒，曾燮榕，中國(guó)組織工程研究與臨床 康復(fù)，2008,41(12) =8143-8146)采用水熱電泳法制備出了 C/C基殼聚糖/HAp復(fù)合生物涂 層，將C/C復(fù)合材料的優(yōu)良力學(xué)性能與HAp、殼聚糖的良好生物活性結(jié)合，制備出新一代的 骨替代和修復(fù)材料。但是，仍然存在涂層與基體之間、涂層與涂層之間結(jié)合力不高的問(wèn)題。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)提高C/C復(fù)合材料表面與羥基磷灰石結(jié)合力的研究主要在沉積工 藝和C/C基體表面改性上，而對(duì)于采用PAM來(lái)增強(qiáng)涂層與基體結(jié)合強(qiáng)度以及涂層內(nèi)部的結(jié) 合強(qiáng)度的研究尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單的PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法，所制備的復(fù)合涂層具有較高的結(jié)合強(qiáng)度、較高的均勻性和致密性，不需要后續(xù) 的處理工藝，有效地防止了涂層在后續(xù)工藝中的相變和裂解。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為1)納米羥基磷灰石粉體的制備 首先，將分析純的Ca (NO3) 2 · 4H20和(NH2) 2ΗΡ04按鈣磷摩爾比為1 1. 50 1. 90混 合，然后加入蒸餾水溶解得Ca2+離子濃度為0. 035 0. 25mol/L的溶液A ；其次，按照 Ca(NO3)2 ·4Η20 (NH2)2HPO4 = 1 4. 6 10. 4的質(zhì)量比向溶液A中加入尿素粉體攪拌均 勻制成混合液；最后，在磁力攪拌下，將多頻聲化學(xué)發(fā)生器的發(fā)生頭放入上述混合液中進(jìn)行 聲化學(xué)合成后過(guò)濾掉上層液體后先用蒸餾水清洗，然后用無(wú)水乙醇清洗，將清洗后的過(guò)濾 物真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；2)取納米羥基磷灰石粉體分散在分析純的異丙醇 中制成羥基磷灰石濃度為5 15g/L的溶液，將該溶液磁力攪拌、陳化后得納米羥基磷灰石 懸浮液；3)AM溶液的配置取丙稀酰胺溶于水中制成濃度為70 80g/L的丙稀酰胺溶液，在 丙稀酰胺溶液中加入丙稀酰胺質(zhì)量5 10%。的亞硫酸鈉和5 10%。的過(guò)硫酸銨引發(fā)劑制 成AM溶液；4)將C/C基片放入上述AM溶液中超聲波處理15 30min后取出，備用；5)將 上述制備的納米羥基磷灰石懸浮液倒入水熱電泳反應(yīng)釜中，填充度控制在70 %，將在AM溶 液中處理過(guò)的C/C基片固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極，并浸于懸浮液中，密封反應(yīng)釜；調(diào)節(jié) 電壓為90V 190V，電泳沉積8min 35min后關(guān)閉電源，停止沉積；取出基片，在80°C 140°C中熱處理15 45min，待自然冷卻后取出基片，即得到PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物 復(fù)合涂層。所說(shuō)的步驟1)中的聲化學(xué)合成是在100-300W的超聲功率下分別在40°C聲化學(xué)合 成1. 5小時(shí)，再升溫至70°C聲化學(xué)合成2小時(shí)。所述的步驟1)中的真空干燥溫度為80°C。所述的步驟2)中的磁力攪拌時(shí)間為3 15h，陳化時(shí)間為1 5h。所述的C/C基片采用密度為1. 7g/cm3的2D C/C復(fù)合材料，切割成 IOmmX IOmmX 2mm薄片，分別用240#、600#和800#的砂紙依次打磨拋光后先置于蒸餾水中 清洗，然后置于無(wú)水乙醇中超聲清洗后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥得到。本發(fā)明的有益效果在于利用聲化學(xué)合成法制備出了納米級(jí)的羥基磷灰石粉體，同 時(shí)，采用電泳沉積_熱處理法制備出了 PAM增強(qiáng)的納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層，所制備的 復(fù)合涂層致密均勻，涂層晶相穩(wěn)定，結(jié)合強(qiáng)度會(huì)有很大的提高，預(yù)期結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到60MPa IOOMPa 之間。


圖1為實(shí)施例制備HAp-PAM生物復(fù)合涂層的斷面掃描電鏡圖片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :1)納米羥基磷灰石粉體的制備首先，將分析純的Ca(NO3)2 · 4H20 和(NH2)2HPO4按鈣磷摩爾比為1 1.57混合，然后加入蒸餾水溶解得Ca2+離子濃度為0. 04mol/L的溶液A ；其次，按照Ca(NO3)2 · 4H20 (NH2)2HPO4 =1:5的質(zhì)量比向溶液A 中加入尿素粉體攪拌均勻制成混合液；最后，在磁力攪拌下，將多頻聲化學(xué)發(fā)生器的發(fā)生頭 放入上述混合液中在100-300W的超聲功率下分別在40°C聲化學(xué)合成1. 5小時(shí)，再升溫至 70°C聲化學(xué)合成2小時(shí)后過(guò)濾掉上層液體后先用蒸餾水清洗，然后用無(wú)水乙醇清洗，將清 洗后的過(guò)濾物在80°C真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；2)取納米羥基磷灰石粉體分散 在分析純的異丙醇中制成羥基磷灰石濃度為6g/L的溶液，將該溶液磁力攪拌10h，陳化Ih 得納米羥基磷灰石懸浮液；3) AM溶液的配置取丙稀酰胺溶于水中制成濃度為75g/L的丙稀 酰胺溶液，在丙稀酰胺溶液中加入丙稀酰胺質(zhì)量8%。的亞硫酸鈉和8%。的過(guò)硫酸銨引發(fā)劑 制成AM溶液；4)采用密度為1.7g/cm3的2D C/C復(fù)合材料，切割成IOmmX IOmmX 2mm薄片， 分別用240#、600#和800#的砂紙依次打磨拋光后先置于 蒸餾水中清洗，然后置于無(wú)水乙 醇中超聲清洗后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥后放入上述AM溶液中超聲波處理 20min后取出，備用；5)將上述制備的納米羥基磷灰石懸浮液倒入水熱電泳反應(yīng)釜中，填充 度控制在70%，將在AM溶液中處理過(guò)的C/C復(fù)合材料固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極，并浸 于納米羥基磷灰石懸浮液中，密封反應(yīng)釜；調(diào)節(jié)電壓為110V，電泳沉積15min后關(guān)閉電源， 停止沉積；取出基片，在80°C中熱處理45min，待自然冷卻后取出基片，即得到PAM增強(qiáng)納米 羥基磷灰石生物復(fù)合涂層。實(shí)施例2 1)納米羥基磷灰石粉體的制備首先，將分析純的Ca(NO3)2 · 4H20 和(NH2)2HPO4按鈣磷摩爾比為1 1.67混合，然后加入蒸餾水溶解得Ca2+離子濃度為 0. 08mol/L的溶液A ；其次，按照Ca (NO3) 2 · 4H20 (NH2) 2ΗΡ04 =1:6的質(zhì)量比向溶液A 中加入尿素粉體攪拌均勻制成混合液；最后，在磁力攪拌下，將多頻聲化學(xué)發(fā)生器的發(fā)生頭 放入上述混合液中在100-300W的超聲功率下分別在40°C聲化學(xué)合成1. 5小時(shí)，再升溫至 70°C聲化學(xué)合成2小時(shí)后過(guò)濾掉上層液體后先用蒸餾水清洗，然后用無(wú)水乙醇清洗，將清 洗后的過(guò)濾物在80°C真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；2)取納米羥基磷灰石粉體分散 在分析純的異丙醇中制成羥基磷灰石濃度為10g/L的溶液，將該溶液磁力攪拌5h，陳化3h 得納米羥基磷灰石懸浮液；3) AM溶液的配置取丙稀酰胺溶于水中制成濃度為75g/L的丙稀 酰胺溶液，在丙稀酰胺溶液中加入丙稀酰胺質(zhì)量8%。的亞硫酸鈉和8%。的過(guò)硫酸銨引發(fā)劑 制成AM溶液；4)采用密度為1.7g/cm3的2D C/C復(fù)合材料，切割成IOmmX IOmmX 2mm薄片， 分別用240#、600#和800#的砂紙依次打磨拋光后先置于蒸餾水中清洗，然后置于無(wú)水乙 醇中超聲清洗后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥后放入上述AM溶液中超聲波處理 25min后取出，備用；5)將上述制備的納米羥基磷灰石懸浮液倒入水熱電泳反應(yīng)釜中，填充 度控制在70%，將在AM溶液中處理過(guò)的C/C復(fù)合材料固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極，并浸 于納米羥基磷灰石懸浮液中，密封反應(yīng)釜；調(diào)節(jié)電壓為150V，電泳沉積IOmin后關(guān)閉電源， 停止沉積；取出基片，在140°C中熱處理15min，待自然冷卻后取出基片，即得到PAM增強(qiáng)納 米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層。從圖1中可以看到，所制備的復(fù)合涂層厚度大概在15 20 μ m 之間，且涂層與基體之間結(jié)合緊密，沒(méi)有裂紋、孔洞等缺陷的產(chǎn)生。其結(jié)合強(qiáng)度可達(dá)90MPa。實(shí)施例3 1)納米羥基磷灰石粉體的制備首先，將分析純的Ca(NO3)2 · 4H20 和(NH2)2HPO4按鈣磷摩爾比為1 1.77混合，然后加入蒸餾水溶解得Ca2+離子濃度為 0. 12mol/L的溶液A;其次，按照Ca(N03)2*4H20 (NH2)2HPO4 = 1 7的質(zhì)量比向溶液A 中加入尿素粉體攪拌均勻制成混合液；最后，在磁力攪拌下，將多頻聲化學(xué)發(fā)生器的發(fā)生頭放入上述混合液中在100-300W的超聲功率下分別在40°C聲化學(xué)合成1. 5小時(shí)，再升溫至70°C聲化學(xué)合成2小時(shí)后過(guò)濾掉上層液體后先用蒸餾水清洗，然后用無(wú)水乙醇清洗，將清 洗后的過(guò)濾物在80°C真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；2)取納米羥基磷灰石粉體分散 在分析純的異丙醇中制成羥基磷灰石濃度為15g/L的溶液，將該溶液磁力攪拌8h，陳化2h 得納米羥基磷灰石懸浮液；3) AM溶液的配置取丙稀酰胺溶于水中制成濃度為78g/L的丙稀 酰胺溶液，在丙稀酰胺溶液中加入丙稀酰胺質(zhì)量8%。的亞硫酸鈉和8%。的過(guò)硫酸銨引發(fā)劑 制成AM溶液；4)采用密度為1.7g/cm3的2D C/C復(fù)合材料，切割成IOmmX IOmmX 2mm薄片， 分別用240#、600#和800#的砂紙依次打磨拋光后先置于蒸餾水中清洗，然后置于無(wú)水乙 醇中超聲清洗后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥后放入上述AM溶液中超聲波處理 30min后取出，備用；5)將上述制備的納米羥基磷灰石懸浮液倒入水熱電泳反應(yīng)釜中，填充 度控制在70%，將在AM溶液中處理過(guò)的C/C復(fù)合材料固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極，并浸 于納米羥基磷灰石懸浮液中，密封反應(yīng)釜；調(diào)節(jié)電壓為170V，電泳沉積Smin后關(guān)閉電源，停 止沉積；取出基片，在80°C中熱處理20min，待自然冷卻后取出基片，即得到PAM增強(qiáng)納米羥 基磷灰石生物復(fù)合涂層。實(shí)施例4:1)納米羥基磷灰石粉體的制備首先，將分析純的Ca(NO3)2 ·4Η20 和(NH2)2HPO4按鈣磷摩爾比為1 1.50混合，然后加入蒸餾水溶解得Ca2+離子濃度為 0. 12mol/L的溶液Α;其次，按照Ca(N03)2*4H20 (NH2)2HPO4 = 1 4.6的質(zhì)量比向溶液 A中加入尿素粉體攪拌均勻制成混合液；最后，在磁力攪拌下，將多頻聲化學(xué)發(fā)生器的發(fā)生 頭放入上述混合液中在100-300W的超聲功率下分別在40°C聲化學(xué)合成1. 5小時(shí)，再升溫 至70°C聲化學(xué)合成2小時(shí)后過(guò)濾掉上層液體后先用蒸餾水清洗，然后用無(wú)水乙醇清洗，將 清洗后的過(guò)濾物在80°C真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；2)取納米羥基磷灰石粉體分 散在分析純的異丙醇中制成羥基磷灰石濃度為5g/L的溶液，將該溶液磁力攪拌15h，陳化 4h得納米羥基磷灰石懸浮液；3) AM溶液的配置取丙稀酰胺溶于水中制成濃度為70g/L的丙 稀酰胺溶液，在丙稀酰胺溶液中加入丙稀酰胺質(zhì)量5%。的亞硫酸鈉和5%。的過(guò)硫酸銨引發(fā) 劑制成AM溶液；4)采用密度為1. 7g/cm3的2D C/C復(fù)合材料，切割成IOmmX IOmmX 2mm薄 片，分別用240#、600#和800#的砂紙依次打磨拋光后先置于蒸餾水中清洗，然后置于無(wú)水 乙醇中超聲清洗后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥后放入上述AM溶液中超聲波處 理15min后取出，備用；5)將上述制備的納米羥基磷灰石懸浮液倒入水熱電泳反應(yīng)釜中，填 充度控制在70%，將在AM溶液中處理過(guò)的C/C復(fù)合材料固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極，并 浸于納米羥基磷灰石懸浮液中，密封反應(yīng)釜；調(diào)節(jié)電壓為90V，電泳沉積35min后關(guān)閉電源， 停止沉積；取出基片，在100°C中熱處理25min，待自然冷卻后取出基片，即得到PAM增強(qiáng)納 米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層。實(shí)施例5 1)納米羥基磷灰石粉體的制備首先，將分析純的Ca(NO3)2 · 4H20 和(NH2)2HPO4按鈣磷摩爾比為1 1.90混合，然后加入蒸餾水溶解得Ca2+離子濃度為 0. 25mol/L 的溶液 A ；其次，按照 Ca (NO3) 2 · 4H20 (NH2) 2ΗΡ04 = 1 10. 4 的質(zhì)量比向溶液 A中加入尿素粉體攪拌均勻制成混合液；最后，在磁力攪拌下，將多頻聲化學(xué)發(fā)生器的發(fā)生 頭放入上述混合液中在100-300W的超聲功率下分別在40°C聲化學(xué)合成1. 5小時(shí)，再升溫 至70°C聲化學(xué)合成2小時(shí)后過(guò)濾掉上層液體后先用蒸餾水清洗，然后用無(wú)水乙醇清洗，將 清洗后的過(guò)濾物在80°C真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；2)取納米羥基磷灰石粉體分散在分析純的異丙醇中制成羥基磷灰石濃度為12g/L的溶液，將該溶液磁力攪拌3h，陳化 5h得納米羥基磷灰石懸浮液；3) AM溶液的配置取丙稀酰胺溶于水中制成濃度為73g/L的 丙稀酰胺溶液，在丙稀酰胺溶液中加入丙稀酰胺質(zhì)量7%。的亞硫酸鈉和7%。的過(guò)硫酸銨引 發(fā)劑制成AM溶液；4)采用密度為1. 7g/cm3的2D C/C復(fù)合材料，切割成IOmmX IOmmX 2mm 薄片，分別用240#、600#和800#的砂紙依次打磨拋光后先置于蒸餾水中清洗，然后置于無(wú) 水乙醇中超聲清洗后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥后放入上述AM溶液中超聲波 處理ISmin后取出，備用；5)將上述制備的納米羥基磷灰石懸浮液倒入水熱電泳反應(yīng)釜中， 填充度控制在70%，將在AM溶液中處理過(guò)的C/C復(fù)合材料固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極， 并浸于納米羥基磷灰石懸浮液中，密封反應(yīng)釜；調(diào)節(jié)電壓為190V，電泳沉積20min后關(guān)閉電 源，停止沉積；取出基片，在120°C中熱處理30min，待自然冷卻后取出基片，即得到PAM增強(qiáng) 納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層。
實(shí)施例6 1)納米羥基磷灰石粉體的制備首先，將分析純的Ca(NO3)2 · 4H20 和(NH2)2HPO4按鈣磷摩爾比為1 1.85混合，然后加入蒸餾水溶解得Ca2+離子濃度為 0. 20mol/L的溶液A;其次，按照Ca(N03)2*4H20 (NH2)2HPO4 = 1 9. 5的質(zhì)量比向溶液 A中加入尿素粉體攪拌均勻制成混合液；最后，在磁力攪拌下，將多頻聲化學(xué)發(fā)生器的發(fā)生 頭放入上述混合液中在100-300W的超聲功率下分別在40°C聲化學(xué)合成1. 5小時(shí)，再升溫 至70°C聲化學(xué)合成2小時(shí)后過(guò)濾掉上層液體后先用蒸餾水清洗，然后用無(wú)水乙醇清洗，將 清洗后的過(guò)濾物在80°C真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；2)取納米羥基磷灰石粉體分 散在分析純的異丙醇中制成羥基磷灰石濃度為8g/L的溶液，將該溶液磁力攪拌12h，陳化 Ih得納米羥基磷灰石懸浮液；3) AM溶液的配置取丙稀酰胺溶于水中制成濃度為80g/L的丙 稀酰胺溶液，在丙稀酰胺溶液中加入丙稀酰胺質(zhì)量10%。的亞硫酸鈉和10%。的過(guò)硫酸銨引 發(fā)劑制成AM溶液；4)采用密度為1. 7g/cm3的2D C/C復(fù)合材料，切割成IOmmX IOmmX 2mm 薄片，分別用240#、600#和800#的砂紙依次打磨拋光后先置于蒸餾水中清洗，然后置于無(wú) 水乙醇中超聲清洗后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥后放入上述AM溶液中超聲波 處理23min后取出，備用；5)將上述制備的納米羥基磷灰石懸浮液倒入水熱電泳反應(yīng)釜中， 填充度控制在70%，將在AM溶液中處理過(guò)的C/C復(fù)合材料固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極， 并浸于納米羥基磷灰石懸浮液中，密封反應(yīng)釜；調(diào)節(jié)電壓為130V，電泳沉積28min后關(guān)閉電 源，停止沉積；取出基片，在130°C中熱處理40min，待自然冷卻后取出基片，即得到PAM增強(qiáng) 納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層。
權(quán)利要求
PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)納米羥基磷灰石粉體的制備首先，將分析純的Ca(NO3)2·4H2O和(NH2)2HPO4按鈣磷摩爾比為1∶1.50～1.90混合，然后加入蒸餾水溶解得Ca2+離子濃度為0.035～0.25mol/L的溶液A；其次，按照Ca(NO3)2·4H2O∶(NH2)2HPO4＝1∶4.6～10.4的質(zhì)量比向溶液A中加入尿素粉體攪拌均勻制成混合液；最后，在磁力攪拌下，將多頻聲化學(xué)發(fā)生器的發(fā)生頭放入上述混合液中進(jìn)行聲化學(xué)合成后過(guò)濾掉上層液體后先用蒸餾水清洗，然后用無(wú)水乙醇清洗，將清洗后的過(guò)濾物真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；2)取納米羥基磷灰石粉體分散在分析純的異丙醇中制成羥基磷灰石濃度為5～15g/L的溶液，將該溶液磁力攪拌、陳化后得納米羥基磷灰石懸浮液；3)AM溶液的配置取丙稀酰胺溶于水中制成濃度為70～80g/L的丙稀酰胺溶液，在丙稀酰胺溶液中加入丙稀酰胺質(zhì)量5～10‰的亞硫酸鈉和5～10‰的過(guò)硫酸銨引發(fā)劑制成AM溶液；4)將C/C基片放入上述AM溶液中超聲波處理15～30min后取出，備用；5)將上述制備的納米羥基磷灰石懸浮液倒入水熱電泳反應(yīng)釜中，填充度控制在70％，將在AM溶液中處理過(guò)的C/C基片固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極，并浸于懸浮液中，密封反應(yīng)釜；調(diào)節(jié)電壓為90V～190V，電泳沉積8min～35min后關(guān)閉電源，停止沉積；取出基片，在80℃～140℃中熱處理15～45min，待自然冷卻后取出基片，即得到PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法，其特征 在于所述的步驟1)中的聲化學(xué)合成是在100-300W的超聲功率下分別在40°C聲化學(xué)合成 1. 5小時(shí)，再升溫至70°C聲化學(xué)合成2小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法，其特征 在于所述的步驟1)中的真空干燥溫度為80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法，其特征 在于所述的步驟2)中的磁力攪拌時(shí)間為3 15h，陳化時(shí)間為1 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法，其特征 在于所述的C/C基片采用密度為1. 7g/cm3的2D C/C復(fù)合材料，切割成IOmmX IOmmX 2mm 薄片，分別用240#、600#和800#的砂紙依次打磨拋光后先置于蒸餾水中清洗，然后置于無(wú) 水乙醇中超聲清洗后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中在100°C下干燥得到。
全文摘要
PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層的制備方法，將Ca(NO3)2·4H2O、(NH2)2HPO4溶于蒸餾水后加入尿素粉體攪拌均勻制成混合液；對(duì)該混合液進(jìn)行聲化學(xué)合成后過(guò)濾掉上層液體后真空干燥得到納米羥基磷灰石粉體；將納米羥基磷灰石粉體分散在異丙醇中得納米羥基磷灰石懸浮液；取丙稀酰胺溶于水中后再加入亞硫酸鈉和過(guò)硫酸銨制成AM溶液；將C/C基片放入上述AM溶液中超聲波處理后固定在水熱電泳反應(yīng)釜的陰極，并浸于納米羥基磷灰石懸浮液中，密封反應(yīng)釜，電泳沉積-熱處理得到PAM增強(qiáng)納米羥基磷灰石生物復(fù)合涂層。本發(fā)明所制備的復(fù)合涂層致密均勻，涂層晶相穩(wěn)定，結(jié)合強(qiáng)度會(huì)有很大的提高，預(yù)期結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到60MPa～100MPa之間。
文檔編號(hào)A61L27/30GK101843921SQ20101018213
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者吳建鵬, 曹麗云, 李翠艷, 李穎華, 王文靜, 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)