專利名稱：一種從紫斑牡丹籽中提取α-亞麻酸制成軟膠囊的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及牡丹產(chǎn)品深加工以及保健品的開(kāi)發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是紫斑牡丹 籽的提取利用技術(shù)，具體說(shuō)是一種從牡丹籽中提取a —亞麻酸制成軟膠囊的方法。
背景技術(shù)：
甘肅是中國(guó)牡丹的重要發(fā)祥地，甘肅紫斑牡丹作為中國(guó)牡丹第二大品種群， 以其抗寒耐旱、植株高大、結(jié)實(shí)力強(qiáng)等特點(diǎn)在甘肅各地廣泛栽培。長(zhǎng)久以來(lái)， 各地栽培的牡丹主要以觀賞和苗木銷售為主，牡丹深加工產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)利用卻顯 得嚴(yán)重滯后，生產(chǎn)附加值很低，沒(méi)有形成產(chǎn)業(yè)鏈，特別是紫斑牡丹籽只有少量 用于育種，每年大量的種子白白地掉在地里，資源浪費(fèi)及其嚴(yán)重。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn) 牡丹種子含油量近30%，牡丹籽油中含油酸、亞油酸、亞麻酸等多種不飽和脂肪 酸，尤其是亞麻酸含量達(dá)40%以上。a -亞麻酸(a -Linolenic Acid， a-LNA， 全順式9， 12，15-十八碳三烯酸)a-亞麻酸是"-3系列不飽和脂肪酸，是 一種必需脂肪酸，是構(gòu)成人體腦細(xì)胞和組織細(xì)胞的重要成分，是人類一生中 每天都需要的一種營(yíng)養(yǎng)素。a-亞麻酸是人體自身不能合成的、也是無(wú)法由 其他營(yíng)養(yǎng)來(lái)合成的營(yíng)養(yǎng)素，必須要依靠膳食來(lái)獲得。它進(jìn)入人體后，在酶(脫 氫酶和碳鏈延長(zhǎng)酶)的催化下，轉(zhuǎn)化成EPA(EicosaPentaenoic Acid， EPA， 二十碳五烯酸)和DHA (DocosaHexaenoic Acid， DHA， 二十二碳六烯酸)， 這樣才會(huì)被吸收。a-亞麻酸、EPA和DHA統(tǒng)稱為3系列(或n-3系列) 脂肪酸，a-亞麻酸是前體或母體，而EPA和DHA是a -亞麻酸的后體或 衍生物?？茖W(xué)家研究證明人體飽和脂肪酸過(guò)剩和攝入過(guò)多的反式脂肪酸是 導(dǎo)致癌癥、心腦血管病等許多疾病的直接原因，增加攝入a-亞麻酸可以顯 著地改變這種狀態(tài)。a-亞麻酸基本功能主要表現(xiàn)為增強(qiáng)智力，增強(qiáng)免疫 力，保護(hù)視力，降低血脂，降低血壓，降低血糖，抑制出血性腦疾病和血栓 性疾病，抑制癌癥的發(fā)生和轉(zhuǎn)移，預(yù)防心肌梗塞和腦梗塞，預(yù)防過(guò)敏性疾病， 預(yù)防炎癥以及減緩人體衰老等。a-亞麻酸有益于預(yù)防和治療癌癥、心腦血 管病、糖尿病、類風(fēng)濕病、皮炎癥、抑郁癥、精神分裂癥、老年癡呆癥、過(guò)敏、哮喘、腎病和慢性塞性肺炎等疾病。我國(guó)人群膳食中普遍缺乏a—亞
麻酸，日攝入量不足世界衛(wèi)生組織推薦量的一半，這也是造成我國(guó)心血管疾 病、糖尿病、近視高發(fā)的原因之一。我國(guó)醫(yī)學(xué)界和營(yíng)養(yǎng)學(xué)界專家紛紛呼吁國(guó)
家立法專項(xiàng)補(bǔ)充a —亞麻酸。國(guó)家食品與營(yíng)養(yǎng)發(fā)展戰(zhàn)略專家們現(xiàn)正積極進(jìn) 行研究推廣a—亞麻酸的規(guī)劃。目前市場(chǎng)上的亞麻酸產(chǎn)品主要生產(chǎn)材料為 亞麻籽或紫蘇籽，但由于這兩種作物產(chǎn)量低、分布范圍狹窄，造成亞麻酸產(chǎn) 品生產(chǎn)量小，成本很高，售價(jià)昂貴，難以滿足巨大的市場(chǎng)需求。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種從牡丹籽中提取a —亞麻酸制成軟 膠囊的方法，所制軟膠囊的不飽和脂肪酸含量達(dá)95%以上，其中a—亞麻酸含量 達(dá)70%以上。
本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案解決其技術(shù)問(wèn)題
一種從紫斑牡丹籽中提取a —亞麻酸制成軟膠囊的方法，包括以下步驟和 方法
a. 籽油提取挑選成熟的紫斑牡丹籽，經(jīng)過(guò)炒制、壓榨，控制出油率在25 _30%，壓榨出的油放置沉淀24-40小時(shí)，過(guò)濾，得壓榨油；
b. 乙酯化將上一步壓榨所得牡丹籽油和無(wú)水乙醇、乙醇鈉按1 : 0. 5 : 0. 01 比例混合，6CTC下充氮?dú)鈹嚢杌亓?4h，回收乙醇，得脂肪酸酯混合物；
c. 脂肪酸乙酯純化以10%HC1溶液調(diào)脂肪酸乙酯的PH值為弱酸性，再以 飽和食鹽水洗滌3次，分離有機(jī)相，以無(wú)水硫酸鈉干燥；
d. 尿素包合按脂肪酸尿素乙醇為1 : 2 : 20的比例取尿素與乙醇，經(jīng) 攪拌回流加熱在65 °C 70 。C，至尿素全部溶解，待溶解后一邊攪拌一邊倒入混 合脂肪酸，溫度控制在-10°C，靜置15小時(shí)，之后進(jìn)行真空抽濾，溫度60 °C 65 °C ;真空度0. 4 MPa 0. 5 MPa ，分離濾液和濾餅；
e. 脂肪酸酯分離干燥濾餅后加入熱水分解，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中經(jīng)水 洗、4(TC飽和食鹽水洗滌后，從熱水分解液中分出飽和脂肪酸部分；濾液移至燒 杯中用水浴加熱，減壓蒸出乙醇，剩余物加10 %HC1和3倍量水溶解至pH2 3 ， 轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，經(jīng)熱水洗，再經(jīng)4(TC飽和食鹽水洗至中性，去除水分，得到f. 二次包合將所得不飽和脂肪酸部分再次重復(fù)進(jìn)行上述d、 e步驟，得d —亞麻酸；
g. 加抗氧化劑加入o. ly。一w的維生素E并混合均勻，構(gòu)成軟膠囊的內(nèi)容
物；
h. 制軟膠囊常規(guī)方法制成軟膠囊。
本發(fā)明從牡丹籽中經(jīng)兩次尿素包合提取ct —亞麻酸，所得產(chǎn)品a —亞麻酸 含量達(dá)70%以上，不飽和脂肪酸總含量95%以上，a —亞麻酸尿素包合采用無(wú)毒 的乙醇做溶劑，保證了產(chǎn)品的安全性。用牡丹籽生產(chǎn)亞麻酸保健品提取率高， 原料成本低，產(chǎn)品附加值高，不僅可以給牡丹種植戶增加收入，對(duì)擴(kuò)大紫斑 牡丹的種植面積，調(diào)整農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)，推動(dòng)產(chǎn)地經(jīng)濟(jì)發(fā)展也有重要意義。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
1. 籽油提取挑選成熟紫斑牡丹籽100kg，經(jīng)過(guò)炒制、壓榨，壓搾出的油放
置沉淀24小時(shí)，過(guò)濾，得壓榨油26kg;
2. 乙酯化向牡丹籽油中加入13L無(wú)水乙醇和0. 26kg乙醇鈉混合，混合液 6(TC下充氮?dú)鈹嚢杌亓?4h，回收乙醇，得脂肪酸酯混合物；
3. 脂肪酸乙酯純化以io%hci溶液調(diào)上步所得脂肪酸酯的ra值為弱酸性，
再用與脂肪酸酯等量的飽和食鹽水洗滌3次，加入30L石油醚萃取分離出有機(jī) 相，用去離子水洗至無(wú)Cr，以無(wú)水硫酸鈉干燥，得脂肪酸乙酯16.3kg;
4. 尿素包合取上步所得脂肪酸10kg、尿素20kg，乙醇200L;將尿素及乙 醇倒入鍋中，在65"C攪拌回流至尿素全部溶解。待尿素溶解后一邊攪拌一邊倒 入脂肪酸乙酯，溫度控制在-l(TC，靜置15小時(shí)，之后進(jìn)行真空抽濾,溫度60 °C ; 真空度0. 4 MPa ，分離濾液和濾餅；
5. 脂肪酸酯分離干燥濾餅后加入100L熱水分解，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中 經(jīng)水洗、4CTC飽和食鹽水洗滌后，分出飽和脂肪酸部分，濾液移至燒杯中用水浴 加熱，蒸出甲醇，剩余物加15L水溶解加10 %HC1調(diào)節(jié)至pH2 ，轉(zhuǎn)移到分液漏斗 中，經(jīng)熱水洗、溫飽和食鹽水洗至中性，分液去除其中的水分得到不飽和脂肪酸6. 二次包合將所得不飽和脂肪酸部分用上述4、 5步驟再次處理，得亞
麻酸產(chǎn)品5. 2kg，該產(chǎn)品a —亞麻酸含量達(dá)70%以上，不飽和脂肪酸總含量95% 以上；
7. 加抗氧化劑加入5.2g維生素E并混合均勻，構(gòu)成軟膠囊的內(nèi)容物；
8. 制軟膠囊常規(guī)方法制成軟膠囊。
實(shí)施例2
1. 籽油提取挑選成熟紫斑牡丹籽60kg，經(jīng)過(guò)炒制、壓榨，壓榨出的油放 置沉淀40小時(shí)，過(guò)濾，得壓榨油14.8kg;
2. 乙酯化向牡丹籽油中加入7. 4L無(wú)水乙醇和0. 15kg乙醇鈉混合，混合 液6(TC下充氮?dú)鈹嚢杌亓?4h，回收乙醇，得脂肪酸酯混合物；
3. 脂肪酸乙酯純化以10細(xì)C1溶液調(diào)上步所得脂肪酸酯的PH值為弱酸性， 再用與脂肪酸酯等量的飽和食鹽水洗滌3次，加入15L石油醚萃取分離出有機(jī) 相，用去離子水洗至無(wú)Cr，以無(wú)水硫酸鈉干燥，得脂肪酸乙酯8.7kg;
4. 尿素包合從上步所得脂肪酸乙酯中取5kg,另取尿素10kg，乙醇100L 待用；將尿素及乙醇倒入鍋中，在70 。C攪拌回流至尿素全部溶解。待尿素溶解 后一邊攪拌一邊倒入脂肪酸乙酯，溫度控制在-l(TC，靜置15小時(shí)，之后進(jìn)行真 空抽濾，溫度65 。C ;真空度0. 5 MPa,分離濾液和濾餅；
5. 脂肪酸酯分離干燥濾餅后加入100L熱水分解尿素包合物，然后轉(zhuǎn)移至 分液漏斗中經(jīng)水洗、4(TC飽和食鹽水洗滌后，分出飽和脂肪酸部分，濾液減壓蒸 出乙醇，剩余物加8L水溶解加10 %HC1調(diào)節(jié)至pH2 ，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，經(jīng)熱水 洗、溫飽和食鹽水洗至中性，去除水分得到不飽和脂肪酸部分；
6. 二次包合將所得不飽和脂肪酸部分用上述4、 5步驟再次處理，得亞麻 酸產(chǎn)品2. 9kg。該產(chǎn)品a —亞麻酸含量達(dá)70%以上，不飽和脂肪酸總含量95%以 上；
7. 加抗氧化劑加入2.9g維生素E并混合均勻，構(gòu)成軟膠囊的內(nèi)容物；
8. 制軟膠囊常規(guī)方法制成軟膠囊。
權(quán)利要求
1、一種從紫斑牡丹籽中提取α-亞麻酸制成軟膠囊的方法，其特征在于包括以下步驟和方法a.籽油提取挑選成熟的紫斑牡丹籽，經(jīng)過(guò)炒制、壓榨，控制出油率在25-30％，壓榨出的油放置沉淀24-40小時(shí)，過(guò)濾，得壓榨油；b.乙酯化將上一步壓榨所得牡丹籽油和無(wú)水乙醇、乙醇鈉按1∶0.5∶0.01比例混合，60℃下充氮?dú)鈹嚢杌亓?4h，回收乙醇，得脂肪酸乙酯；c.脂肪酸乙酯純化以10％HCl溶液調(diào)脂肪酸乙酯的PH值為弱酸性，再以飽和食鹽水洗滌3次，分離有機(jī)相，用去離子水洗至無(wú)Cl-，以無(wú)水硫酸鈉干燥；d.尿素包合按脂肪酸∶尿素∶乙醇為1∶2∶20的比例取尿素與乙醇，經(jīng)攪拌回流加熱在65℃～70℃，至尿素全部溶解，待溶解后一邊攪拌一邊倒入混合脂肪酸，溫度控制在-10℃，靜置15小時(shí)，之后進(jìn)行真空抽濾，溫度60℃～65℃；真空度0.4MPa～0.5MPa，分離濾液和濾餅；e.脂肪酸酯分離干燥濾餅后加入熱水分解，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中經(jīng)水洗、40℃飽和食鹽水洗滌后，從熱水分解液中分出飽和脂肪酸部分；濾液減壓蒸出乙醇，剩余物加10％HCl和3倍量水溶解至pH2～3，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，經(jīng)熱水洗，再經(jīng)40℃飽和食鹽水洗至中性，去除水分，得到不飽和脂肪酸部分；f.二次包合將所得不飽和脂肪酸部分再次重復(fù)進(jìn)行上述d、e步驟，得α-亞麻酸；g.加抗氧化劑加入0.1％-1％的維生素E并混合均勻，構(gòu)成軟膠囊的內(nèi)容物；h.制軟膠囊常規(guī)方法制成軟膠囊。
全文摘要
一種從紫斑牡丹籽中提取α-亞麻酸制成軟膠囊的方法，經(jīng)籽油提取；乙酯化；脂肪酸乙酯純化；尿素包合；脂肪酸酯分離；二次包合；加抗氧化劑；制軟膠囊等步驟加工完成。本發(fā)明從牡丹籽中經(jīng)兩次尿素包合提取α-亞麻酸，所得產(chǎn)品α-亞麻酸含量達(dá)70％以上，不飽和脂肪酸總含量95％以上，α-亞麻酸尿素包合采用無(wú)毒的乙醇做溶劑，保證了產(chǎn)品的安全性。用牡丹籽生產(chǎn)亞麻酸保健品提取率高，原料成本低，產(chǎn)品附加值高，不僅可以給牡丹種植戶增加收入，對(duì)擴(kuò)大紫斑牡丹這一珍貴物種的種植面積，調(diào)整農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)，推動(dòng)產(chǎn)地經(jīng)濟(jì)發(fā)展也有重要意義。
文檔編號(hào)A61K9/48GK101653429SQ200910117450
公開(kāi)日2010年2月24日 申請(qǐng)日期2009年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月7日
發(fā)明者萍 喬, 崔欣祥, 王艷君, 趙劍鋒, 趙潛龍, 邱如文, 鄭愛(ài)霞 申請(qǐng)人:甘肅中川牡丹研究所