專(zhuān)利名稱(chēng)：鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種骨科用生物材料及其制備工藝。
背景技術(shù)：
生物醫(yī)用材料(biomedical materials)又稱(chēng)生物材料(biomaterials)，它是對(duì)生 物體進(jìn)行診斷、治療和置換損壞的組織、器官或增進(jìn)其功能的材料。生物材料的開(kāi)發(fā)應(yīng)用對(duì)保障人類(lèi)的健康、國(guó)家的經(jīng)濟(jì)前途和社會(huì)的和諧發(fā) 展均具有重要的意義。生物材料的研究近20年來(lái)飛速發(fā)展，被許多國(guó)家列入 高技術(shù)關(guān)鍵新材料發(fā)展計(jì)劃，并迅速成為國(guó)際高技術(shù)制高點(diǎn)之一。德國(guó)、美國(guó)、 日本、英國(guó)、意大利、荷蘭等發(fā)達(dá)國(guó)家在80年代就紛紛公布了自己的生物材 料研究計(jì)劃并巨額投資來(lái)吸引人才，以期在此領(lǐng)域內(nèi)的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)中占一席之領(lǐng) 地。我國(guó)生物材料的研究起步于60年代末，在科技部等相關(guān)部門(mén)的支持下， 近幾年來(lái)使我國(guó)在生物醫(yī)學(xué)材料方面取得了突飛猛進(jìn)的進(jìn)步，科技部、國(guó)家發(fā) 改委、自然科學(xué)基金委及相關(guān)部委已將發(fā)展生物醫(yī)用材料繼續(xù)列入國(guó)家"十一 五"發(fā)展規(guī)劃，加大力度，重點(diǎn)支持。目前，每年發(fā)生創(chuàng)傷的人數(shù)在全世界約數(shù)千萬(wàn)，在中國(guó)大陸約三百萬(wàn)，其 中相當(dāng)一部分骨創(chuàng)傷者需要進(jìn)行不同程度的早期救治或晚期修復(fù)，骨組織修復(fù) 材料對(duì)此有著重要意義，市場(chǎng)需求非常巨大。以骨缺損修復(fù)材料為例，1995 年世界僅生物陶瓷的市場(chǎng)銷(xiāo)售額就達(dá)94億美元。近IO年來(lái)，生物材料和制品 市場(chǎng)一直保持15%左右的年增長(zhǎng)率，預(yù)計(jì)10 15年內(nèi)將達(dá)到藥物市場(chǎng)規(guī)模， 而我國(guó)硬組織替換增長(zhǎng)率高達(dá)30%，遠(yuǎn)高于美國(guó)的4%。雖然如此，我國(guó)生物 材料和制品所占世界市場(chǎng)份額仍不足1.5%，存在巨大落差，具有巨大發(fā)展空 間。然而目前所采用的人工植入物普遍存在的主要問(wèn)題是缺乏骨誘導(dǎo)性和骨 傳導(dǎo)性，表面不利于骨細(xì)胞長(zhǎng)入和粘附，以及植入物與骨組織的彈性模量和力 學(xué)性能不匹配而導(dǎo)致骨的不充分加載而產(chǎn)生應(yīng)力屏蔽，都阻礙骨組織的生長(zhǎng)與 愈合
發(fā)明內(nèi)容
i為了解決目前所采用的人工植入物普遍存在的缺乏骨誘導(dǎo)性和骨傳導(dǎo)性， 表面不利于骨細(xì)胞長(zhǎng)入和粘附，以及由于植入物與骨組織的彈性模量和力學(xué)性 能不匹配而導(dǎo)致骨的不充分加載而產(chǎn)生應(yīng)力屏蔽、阻礙骨組織的生長(zhǎng)與愈合的 問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料由鈦和羥基磷灰石(HA)組成，其中 鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體積的60% 75%，其余為羥基磷 灰石。本發(fā)明的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的制備方法為步驟一將鈦金屬粉末和羥基磷灰石粉末混合在一起組成混合粉末，所述 混合粉末總體積的60% 75%是鈦金屬粉末，其余為羥基磷灰石粉末；步驟二將步驟一獲得的混合粉末在氬氣氣氛下裝入球磨罐，密封后球磨 3 6小時(shí)；步驟三在氬氣氣氛下打開(kāi)球磨罐，將球磨后的混合粉末取出； 步驟四在氬氣氣氛下將步驟三獲得的球磨后的混合粉末在室溫下冷壓 成型；步驟五將步驟四獲得的冷壓成型的復(fù)合材料塊體采用等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000。C 120(TC，燒結(jié)壓力為0MPa 100MPa，保溫 時(shí)間為0分鐘 30分鐘；步驟六隨爐冷卻至室溫，材料制作完成。本發(fā)明綜合了鈦和羥基磷灰石(HA)兩者的優(yōu)點(diǎn)，采用機(jī)械合金化-等離子燒結(jié)方法制備了鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料，主要優(yōu)點(diǎn)有1、鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料具有良好生物相容性，并且力學(xué)性能，如彈性模量，與生物骨骼較接近，強(qiáng)度也滿足人工植入物的要求；2、鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的制 作工藝簡(jiǎn)單易行、加工成本低。
具體實(shí)施方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料由鈦和羥基 磷灰石組成，其中鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體積的60% 75%，其余為羥基磷灰石。
本實(shí)施方式的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的制備方法為步驟一將鈦金屬粉末和羥基磷灰石粉末混合成混合粉末，所述混合粉末總體積的60%了75%是鈦金屬粉末，其余為羥基磷灰石粉末；步驟二將步驟一獲得的混合粉末在氬氣氣氛下裝入球磨罐，密封后球磨3 6小時(shí)；步驟三在氬氣氣氛下打開(kāi)球磨罐，將球磨后的混合粉末取出； 步驟四在氬氣氣氛下將步驟三獲得的球磨后的混合粉末在室溫下冷壓 成型；步驟五將步驟四獲得的冷壓成型的復(fù)合材料塊體采用等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000°C 1200°C，燒結(jié)壓力為0MPa 100MPa，保溫 時(shí)間為0分鐘 30分鐘；步驟六p爐冷卻至室溫，材料制作完成。在步驟一中所述的鈦金屬粉末的純度>99.5%;所述羥基磷灰石粉末的純 度>95%。在步驟二中所述混合粉末的質(zhì)量是所述球磨介質(zhì)的質(zhì)量的1/10 1/4。 在步驟二至四中所述的氬氣氣氛的氧含量〈.Oppm。 在步驟二中采用振動(dòng)式球磨機(jī)對(duì)混合粉末進(jìn)行球磨。 在步驟二的球磨過(guò)程不加任何過(guò)程控制劑。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，所述鈦金屬粉末顆粒直徑為20nm 80^im，所述羥基 磷灰石粉末顆，立的直徑為10pm 20nm。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，所述鈦金屬粉末顆粒直徑為20nm 50^im，所述羥基 磷灰石粉末顆粒的直徑為1(Him 15pm。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，所述鈦金屬粉末顆粒直徑為50pm 8(^m，所述羥基 磷灰石粉末顆粒的直徑為15^m 2(Him。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，所述鈦金屬粉末顆粒直徑為45pm或55pm，所述羥
基磷灰石粉末顆粒的直徑為12pm或18pm。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，燒結(jié)溫度為1000°C 1100°C。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，燒結(jié)溫度為1100°C 1200°C。
具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，燒結(jié)壓力為0MPa 50MPa。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，燒結(jié)壓力為50MPa 100MPa。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生 物復(fù)合材料的區(qū)別在于，燒結(jié)壓力為45MPa或60MPa。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石 生物復(fù)合材料的區(qū)別在于，其中鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體 積的60% 67%具體實(shí)施方式
十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的區(qū)別在于，其中鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體積的67% 75%。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的區(qū)別在于，其中鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體積的65°/?；蛘?9%。
權(quán)利要求
1、鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料，由鈦和羥基磷灰石鈦組成，其特征在于其中鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體積的60％～75％，其余為羥基磷灰石。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料，其特征在于 所述鈦金屬粉末顆粒直徑為20pm 80iam，所述羥基磷灰石粉末顆粒的直徑 為10|am 20jxm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料，其特征在于 所述鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體積的60% 67%，其余為羥 基磷灰石。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料，其特征在于 所述鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體積的67% 75%，其余為羥 基磷灰石。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料，其特征在于 所述鈦的體積占鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料總體積的65%或者69%。
6、 鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它的步驟為 步驟一將鈦金屬粉末和羥基磷灰石粉末混合成混合粉末，所述混合粉末總體積的60% 75%是鈦金屬粉末，其余為羥基磷灰石粉末；步驟二將步驟一獲得的混合粉末在氬氣氣氛下裝入球磨罐，密封后球 磨3 6小時(shí)；步驟三在氬氣氣氛下打開(kāi)球磨罐，將球磨后的混合粉末取出； 步驟四在氬氣氣氛下將步驟三獲得的球磨后的混合粉末在室溫下冷 壓成型；步驟五將步驟四獲得的冷壓成型的復(fù)合材料塊體采用等離子燒結(jié)技 術(shù)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000°C 1200°C，燒結(jié)壓力為0MPa 100MPa， 保溫時(shí)間為0分鐘 30分鐘；步驟六隨爐冷卻至室溫，材料制作完成。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的制備方法， 其特征在于，在步驟一中所述的鈦金屬粉末的純度>99.5%;所述羥基磷灰石 粉末的純度>95%。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的制備方法， 其特征在于，在驟二中所述的混合粉末的質(zhì)量是所述球磨介質(zhì)的質(zhì)量的 1/10 1/4。
9、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的制備方法， 其特征在于，在步驟二至四中所述的氬氣氣氛的氧含量〈1.0ppm。
10、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料的制備方法， 其特征在于，在步驟二中采用振動(dòng)式球磨機(jī)對(duì)混合粉末進(jìn)行球磨。
全文摘要
鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料及其制備方法，涉及一種骨科用生物材料及其制備工藝。它解決了目前采用的人工植入物存在的缺乏骨誘導(dǎo)性和骨傳導(dǎo)性，表面不利于骨細(xì)胞長(zhǎng)入和粘附，以及由于植入物與骨組織的彈性模量和力學(xué)性能不匹配而導(dǎo)致骨的不充分加載而產(chǎn)生應(yīng)力屏蔽、阻礙骨組織的生長(zhǎng)與愈合的問(wèn)題。鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料由鈦和羥基磷灰石組成，它的制備方法是將鈦金屬粉末和羥基磷灰石粉末混合后在氬氣氣氛下裝入球磨罐球磨3～6小時(shí)，然后取出，在室溫下冷壓成型，將冷壓成型的復(fù)合材料塊體采用等離子燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行燒結(jié)，然后保溫0分鐘～30分鐘，最后隨爐冷卻至室溫。鈦/羥基磷灰石生物復(fù)合材料可以廣泛應(yīng)用到醫(yī)學(xué)的骨組織修復(fù)中。
文檔編號(hào)A61L31/12GK101125224SQ200710072599
公開(kāi)日2008年2月20日 申請(qǐng)日期2007年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月2日
發(fā)明者劉志光, 張玉梅, 陳玉勇 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)