專利名稱:口腔劑配方的制作方法
本發(fā)明涉及一種含小檗堿的口腔劑配方，更確切地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種能長(zhǎng)期穩(wěn)定保留小檗堿的口腔劑配方。
為獲得抗炎、抗菌效果并能防止口腔內(nèi)微生物附著于牙齒表面，現(xiàn)在提出一種含小檗堿或含小檗堿的草藥提取物-如黃連浸膏，黃柏浸膏或黃苓浸膏-的口腔劑配方(見(jiàn)日本未審查專利刊物(公開(kāi))No，57-56415，57-85319，58-39615和58-57320)。
然而，當(dāng)小檗堿用于如潔齒劑這樣的配方并長(zhǎng)期儲(chǔ)存時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生小堿殘余含量逐漸減少的問(wèn)題。因此希望能有一種使小檗堿含量穩(wěn)定化的口腔劑配方。
據(jù)此，本發(fā)明的目的在于消除上述的重要工藝的不利因素，而提供一種內(nèi)含能長(zhǎng)期穩(wěn)定保留小檗堿的口腔劑配方。
本發(fā)明的其它目的和優(yōu)點(diǎn)將于下文中清楚交待。
為符合本發(fā)明的要求，現(xiàn)提供一種含小檗堿和調(diào)味香料的口腔劑配方，其中所含的5-12個(gè)碳原子直鏈醛的調(diào)味組分含量控制在口腔劑配方總重量的0.001%或以下。
根據(jù)本發(fā)明調(diào)制的含小堿的口腔劑配方，可用做潔齒劑，如牙膏，濕牙粉，液體潔齒劑，口腔洗滌劑，錠劑，口香糖，口腔糊劑，牙齦按摩乳膏，液體口腔清涼劑和固體口腔清涼劑。
本發(fā)明使用的小檗堿可以含有小檗堿的草藥提取物代替，如黃柏浸膏，黃連浸膏和黃苓浸膏。其中以黃柏浸膏最好。此外，含小檗堿草藥提取物的量以占口腔劑配方總重的0.001%到3%為好(除另有說(shuō)明者外，以下所有百分含量均按重量計(jì))，按此計(jì)算小檗堿的含有濃度約為1到3000ppm。
根據(jù)本發(fā)明，口腔劑配方中小檗堿的穩(wěn)定性可通過(guò)控制調(diào)味香料成份中含有的5到12個(gè)碳原子直鏈醛化合物的含量在0.001%以下而獲得。
經(jīng)本發(fā)明者對(duì)含有穩(wěn)定化小檗堿的口腔劑配方進(jìn)行大量研究的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)小檗堿的穩(wěn)定性蒙受該配方中醛類調(diào)味香料組分的損害。然而，在本發(fā)明者進(jìn)行了更詳細(xì)的研究后發(fā)現(xiàn)，雖然某些類型的醛類調(diào)味香料不利于小檗堿的穩(wěn)定性，但另一些則明顯地保持了小檗堿的穩(wěn)定性而無(wú)損害。損害小檗堿穩(wěn)定性的調(diào)味香料應(yīng)歸因于有5到12個(gè)碳原子的直鏈醛化合物，如戊醛、正己醛、庚醛、正辛醛、正壬醛、十一醛和十二醛。當(dāng)保證這些醛化合物在本口腔劑配方中的量為極微量時(shí)，更確切地說(shuō)，當(dāng)控制這些醛在本口腔劑配方中的水平不超過(guò)0.001%時(shí)，就完成了縱然經(jīng)長(zhǎng)期儲(chǔ)存仍能有效地顯示小檗堿作用的小檗堿穩(wěn)定化配方。那些無(wú)損于小檗堿穩(wěn)定性的醛類調(diào)味香料可包括丁醛，異丁醛、新戊醛、2-甲基戊醛、2，3，5，5-四甲基己醛、2-甲基癸醛、十四醛、茴香醛、異戊醛、p-藜蘆醛和桂皮醛。當(dāng)用一個(gè)或多個(gè)上述醛類調(diào)入配方時(shí)，發(fā)現(xiàn)這種口腔劑配方中小檗堿的特殊味道如苦味或難聞味道就被掩蓋，而使用時(shí)就不產(chǎn)生不適感。
在調(diào)制本發(fā)明的含小檗堿的口腔劑配方時(shí)，加入調(diào)味香料組分是為了改善使用時(shí)的舒適感。在本發(fā)明中，把調(diào)味香料組分調(diào)入口腔劑配方時(shí)，所使用的調(diào)味香料需加以控制，以使有5至12個(gè)碳原子的直鏈醛化合物在有小檗堿的口腔劑配方中含量不多，更明確地說(shuō)，存在的量不超過(guò)0.001%，最好不超過(guò)0.0001%。例如，常用來(lái)為口腔劑配方調(diào)味的是天然香精油，例如薄荷油或留蘭香油。在這些香精油中通常含有約為0.01～3%的5至12個(gè)碳原子醛類化合物。因此，在使用這些香精油時(shí)，其用量在本口腔劑配方中按含有的5到12個(gè)碳原子直鏈醛化合物的含量計(jì)量不超過(guò)0.001%。如果本口腔劑配方中含有5至12個(gè)碳原子直鏈醛化合物的含量超過(guò)0.001%，一種小檗堿穩(wěn)定化的配方就受到不利的損害。
可用為本發(fā)明的調(diào)味劑成份中，除如上述的有關(guān)5-10個(gè)碳原子直鏈醛類化合物的含量規(guī)定外，別無(wú)限制。這種調(diào)味香料可由一種或一種以上的不同香料成份配成，例如薄荷油、留蘭香油、冬青油、玫瑰油、小豆蔻油、丁香油、橙油、麝香草油等香精油以及單一的調(diào)味香料成份如L-薄荷腦、桉樹(shù)腦、茴香腦、L-香芹酮和丁子香酚。還有，除了具有5至12個(gè)碳原子的直鏈醛化合物外，其它醛類也可用于這種配方。然而，從減少小檗堿穩(wěn)定性受損的觀點(diǎn)判斷，以丁醛、異-丁醛、新戊醛、2-甲基戊醛、2，3，5，5-四甲基己醛、2-甲基癸醛、十四醛、大茴香醛、異戊醛、p-藜蘆醛以及桂皮醛等用為醛類配味香料更為理想，可使用其中的一種、兩種或多種。通過(guò)使用這些醛類調(diào)味香料，可以掩蔽小檗堿的特殊味道(苦味)或難聞的氣味，以改善在使用有小檗堿成份的口腔劑配方時(shí)的感覺(jué)。此時(shí)，配方中這些配味香料醛的量最好不超過(guò)香料組分的0.1%。
口腔劑配方中調(diào)味香料成份的量沒(méi)有特殊限制，但一般是0.1%到10%。
根據(jù)本發(fā)明的口腔劑配方，還可用含有其它通常常用于口腔劑配方的任意成份。除上述的各種成份外，還可根據(jù)例如使用的種類和目的，加入如磨料，粘合劑、增粘劑、香料、甜料、防腐劑以及各種有效配料，并按通常方法進(jìn)行配制。
根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)控制調(diào)味香料組分中5至12個(gè)碳原子直鏈醛化合物的含量使不超過(guò)口腔劑配方總量的0.001%，以達(dá)到口腔劑配方中的小檗堿能長(zhǎng)期穩(wěn)定保留而仍能顯示其效果的目的。
配方實(shí)例現(xiàn)在本發(fā)明將進(jìn)一步通過(guò)以下實(shí)例(但決不限于此)加以闡明，其中分額比及百分比均為重量比，除非另作說(shuō)明。
評(píng)價(jià)實(shí)例1當(dāng)硫酸二鈣用做磨料，將表1所示的單一醛型調(diào)味香料0.5%及黃柏浸膏(含小檗堿約5%)配成如下所示的牙膏處方，并將牙膏樣品裝入管內(nèi)，于60℃恒溫箱中存放5天，以測(cè)定小檗堿的儲(chǔ)存穩(wěn)定性(剩余百分含量)。結(jié)果見(jiàn)表1。測(cè)定小檗堿的方法敘述如下。
牙膏處方磷酸二鈣 45.0%沉淀二氧化硅 2.0丙二醇 2.5山犁醇 25.0羧甲基纖維素鈉 0.5角叉萊膠 0.5十二烷基硫酸鈉 0.5月桂酰二乙醇胺 0.3黃柏浸膏(含大約5%小檗堿) 0.1醛型單一香料 0.5糖精鈉 0.5純水 平衡100.0%
小檗堿測(cè)定方法將5.0克牙膏樣品分散于50毫升提取液中(即酒石酸溶液+甲醇+乙腈)，以10000轉(zhuǎn)/分速度離心10分鐘后，收集上清液，用液相層析測(cè)定小檗堿的殘留百分含量。
表1醛型單一香料 小檗堿殘留百分含量(%)丁醇 99.1異丁醇 88.1戊醛 19.12-甲基丁醛 69.3新戊醛 95.6正己醛 02-甲戊醛 76.8庚醛 0正辛醛 0正壬醛 0癸醛 52.12，3，5，5-四甲基己醛 81.0十一醛 17.32-甲基癸醛 75.9十二醛 22.3
2-甲基十一醛 63.9十四醛 101.2大茴香醛 90.3異戊醛 96.8p-藜蘆醛 100.4桂皮醛 90.7由表1的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，有5到12個(gè)碳原子的直鏈醛化合物顯著地降低小檗堿的殘留百分含量，而丁醛、異-丁醛、新戊醛、2-甲基戊醛、2，3，5，5-四甲基己醛、2-甲基癸醛、十四醛、大茴香醛、異-戊醛、p-藜蘆醛和桂皮醛則穩(wěn)定地保留小檗堿。
現(xiàn)將幾種配方實(shí)例示范如下在下面實(shí)例中使用的調(diào)味香料組分列于表2，
實(shí)例1牙膏磷酸二鈣 45.0%沉淀二氧化硅 2.0羧甲基纖維素鈉 0.5角叉萊膠 0.5山梨醇 25.0甘油 15.0丙二醇 3.0十二烷基硫酸鈉 0.5月桂酰肌氨酸鈉 0.5月桂酰二乙醇胺 0.5a-維生素E醋酸酯 0.1凝血酸 0.05β-甘油亭酸 0.01黃柏水浸膏 0.1對(duì)-羧基苯甲酸甲酯 0.1苯甲酸鈉 0.5糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅰ號(hào) 0.5純水 平衡100.0%
實(shí)例2牙膏磷酸二鈣 50.0%羧甲基纖維素鈉 1.0山梨醇 15.0甘油 15.0丙二醇 2.0乙醇 0.5烷基硫酸鈉 0.5月桂酰肌氨酸鈉＊ 0.3月桂酰二乙醇胺 1.0a-維生素E醋酸酯 0.05ε-氨基己酸 0.03β-甘草亭酸 0.01黃柏浸膏 0.1異丙基甲基酚 0.01對(duì)-羥基苯甲酸乙酯 0.1苯甲酸鈉 0.5糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分V號(hào) 1.0純水 平衡100.0%＊烷基硫酸鈉下列成份占碳總數(shù)的98%以上(以下各配方均屬此例)。
C100-12%C1250-80C1410-30C160-15實(shí)例3牙膏磷酸鈣 45.0%羧甲基纖維素鈉 1.5山梨醇 25.0甘油 10.0丙二醇 3.0十二烷基硫酸鈉 2.0月桂酰二乙醇胺 1.0肉豆蔻酰二乙醇胺 0.5甘草酸二鉀 0.01氯化鈉 7.0黃連浸膏 0.1對(duì)羥基苯甲酸乙酯 0.03苯甲酸鈉 1.0糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅴ號(hào) 1.0純水 平衡100.0%
實(shí)例4牙膏氫氧化鋁 40.0%角叉萊膠 1.0山梨醇 30.0丙二醇 3.0十二烷基硫酸鈉 1.5月桂酰二乙醇胺 1.5棕櫚酰二乙醇胺 0.5凝血酸 0.05洗必太鹽酸鹽 0.001黃苓水提取物 0.1對(duì)-羥基苯甲酸乙酯 0.05苯甲酸鈉 0.3糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅳ號(hào) 1.0純水 平衡100.0%
實(shí)例5牙膏氫氧化鋁 45.0%沉淀二氧化硅 2.0角叉萊膠 1.0藻酸鈉 0.5山梨醇 35.0烷基硫酸鈉＊ 1.0肉豆蔻酰二乙醇胺 1.5椰子脂肪酰二乙醇胺 0.3葡聚糖酶 2000u/g一氟磷酸鈉 0.76黃柏浸膏 0.05對(duì)-羥基苯甲酸乙酯 0.2苯甲酸鈉 0.3甜葉菊苷 0.1調(diào)味香料組分Ⅲ號(hào) 1.0純水 平衡100.0%
實(shí)例6牙膏磷酸二鈣 40.0%黃原膠 1.0甘油 25.0丙二醇 5.0乙醇 0.5烷基硫酸鈉 1.0月桂酰肌氨酸鈉 0.5蔗糖單月桂酸酯 0.1蔗糖單棕櫚酸酯 0.1聚氧乙烯山犁聚糖單月桂酸酯 0.1α-維生素E醋酸酯 0.1尿囊酸氯羥基鋁 0.01黃連浸膏 0.1對(duì)羥基苯甲酸乙酯 0.02苯甲酸鈉 1.0天門(mén)冬酰苯丙氨酸甲酯 0.1調(diào)味香料組分Ⅰ號(hào) 1.0純水 平衡100.0%
實(shí)例7牙膏沉淀二氧化硅 30.0%角叉萊膠 1.5山梨醇 15.0甘油 5.0聚乙二醇 5.0十二烷基硫酸鈉 1.5月桂酰肌氨酸鈉 0.3月桂酰二乙醇胺 0.7肉豆蔻酰二乙醇胺 0.3聚氧乙烯硬蓖麻油 0.3維生素E煙酸酯 0.3β-甘草亭酸 0.07氟化鈉 0.2黃柏浸膏 0.005對(duì)-羥基苯甲酸乙酯 0.1苯甲酸鈉 0.5糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅲ號(hào) 1.0純水 平衡100.0%
實(shí)例8牙膏氫氧化鋁 45.0%角叉萊膠 0.3羧乙基纖維素 1.5山梨醇 15.0烷基硫酸鈉＊ 0.7聚氧乙烯硬蓖麻油 1.0α-維生素E醋酸酯 0.5β-甘草亭酸 0.04氟化亞錫 0.4黃柏浸膏 1.0對(duì)羥基苯甲酸丁酯 0.02苯甲酸鈉 0.3糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅱ號(hào) 1.0純水 平衡100.0%
實(shí)例9牙膏焦磷酸鈣 50.0%羧甲基纖維素鈉 1.5甘油 30.0十二烷基硫酸鈉 0.5月桂酰二乙醇胺 2.0肉豆蔻酰二乙醇胺 0.5維生素E煙酸酯 0.05一氟磷酸鈉 0.76黃柏浸膏 0.5對(duì)-羥基苯甲酸乙酯 0.05苯甲酸鈉 0.5糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅳ號(hào) 1.5純水 平衡100.0%
實(shí)例10牙膏不溶偏磷酸鈉 50.0%羧甲基纖維素鈉 1.0山梨醇 10.0甘油 20.0十二烷基硫酸鈉 0.7月桂酰肌氨酸鈉 0.5月桂酰二乙醇胺 1.5β-甘草亭酸 0.1黃柏提取物 0.05黃苓浸膏 0.05對(duì)-羥基苯甲酸丁酯 0.1苯甲酸鈉 0.1糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅱ 1.0純水 平衡100.0%
實(shí)例11牙膏焦磷酸鈣 20.0%羧甲基纖維素鈉 1.0角叉萊膠 1.0甘油 40.0聚乙二醇 3.0十二烷基硫酸鈉 2.0月桂酰二乙醇胺 1.0肉豆蔻酰二乙醇胺 0.5椰子脂肪酰二乙醇胺 0.5棕櫚酰二乙醇胺 0.5α-維生素E醋酸酯 0.3ε-氨基己酸 0.03β-甘草亭酸 0.02黃柏浸膏 0.05黃連浸膏 0.05對(duì)-羥基苯甲酸甲酯 0.05苯甲酸鈉 0.5糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅲ號(hào) 1.0純水 平衡100.0%
實(shí)例12濕牙粉碳酸鈣 70.0%山梨醇 2.0甘油 8.0十二烷基硫酸鈉 1.5月桂酰二乙醇胺 1.0α-維生素E醋酸酯 0.1黃柏浸膏 0.05糖精鈉 0.1調(diào)味香料組分Ⅰ號(hào) 2.0純水 平衡100.0%實(shí)例13液體潔齒劑甘油 35.0%丙二醇 5.0聚丙烯酸鈉 2.5十二烷基硫酸鈉 1.0月桂酰二乙醇胺 1.5黃柏浸膏 0.5糖精鈉 0.3
調(diào)味香料組分Ⅱ號(hào) 5.0純水 平衡100.0%實(shí)例14漱口液乙醇(96%) 20.0%聚氧乙烯硬蓖麻油 0.5十二烷基硫酸鈉 0.5月桂酰二乙醇胺 1.0黃柏浸膏 0.2糖精鈉 0.4調(diào)味香料組分Ⅳ號(hào) 3.0純水 平衡100.0%
實(shí)例15糊劑羥乙基纖維素 4.0%山梨醇 40.0十二烷基硫酸鈉 0.5月桂酰二乙醇胺 2.0黃柏浸膏 0.4對(duì)羥基苯甲酸甲酯 0.02糖精鈉 0.02調(diào)味香料組分Ⅰ號(hào) 1.0純水 平衡100.0%從實(shí)例1到15全部口腔配方都能穩(wěn)定地長(zhǎng)期保留小檗堿。
權(quán)利要求
1.一種由小檗堿和香料成分組成的口腔劑配方，其調(diào)味香料組分中含有的5到12個(gè)碳原子直鏈醛化合物的含量不超過(guò)口腔劑配方總重量的0.001%。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的口腔劑配方，其調(diào)味香料組分至少有一種選自下列各醛丁醛、異丁醛、新戊醛、2-甲基戊醛、2，3，5，5四甲基己醛、2-甲基癸醛、十四醛、茴香醛、異戊醛、p-藜蘆醛和桂皮醛。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1的口腔劑配方，其調(diào)味香料組分的量為本配方總重的0.1%到10%。
4.根據(jù)專利權(quán)項(xiàng)要求1的口腔劑配方，其小檗堿是草藥浸膏中所含的小堿。
5.根據(jù)專利權(quán)項(xiàng)要求4的口腔劑配方，其含有小檗堿的草藥提取物是黃柏浸膏。
6.根據(jù)專利權(quán)項(xiàng)要求5的口腔劑配方，其黃柏提取物的量為本配方總重量的0.001%到3%。
專利摘要
本發(fā)明提供了一種含小檗堿的口腔劑配方。在含香料成分的本配方中，小檗堿可通過(guò)控制調(diào)味香料組分中含有的5到12個(gè)碳原子直鏈醛化合物的含量，達(dá)到被穩(wěn)定地保留的目的。
文檔編號(hào)A61K8/35GK87106049SQ87106049
公開(kāi)日1988年6月29日 申請(qǐng)日期1987年9月2日
發(fā)明者松本珠美, 吉田文雄, 福地直二 申請(qǐng)人:獅子株式會(huì)社導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan