專利名稱：止汗劑組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含有增稠或結(jié)構(gòu)化液體的化妝品組合物，具體涉及含有止汗劑和/或祛臭活性劑的那種組合物。
背景和先有技術(shù)世界上許多地區(qū)的人都廣泛使用局部涂敷的止汗劑組合物，該組合物能夠使使用者避免或最大程度地減輕他們皮膚上的可見(jiàn)濕斑(wet patch)，尤其是腋窩部位的濕斑。根據(jù)消費(fèi)者個(gè)人的喜好而使用不同涂敷器來(lái)施用止汗劑制劑，這些涂敷器包括氣霧劑式涂敷器、滾球式涂敷器、泵式噴霧涂敷器、棒式涂敷器和蘑菇型涂敷器。在世界上的某些地區(qū)，棒特別流行。術(shù)語(yǔ)“棒”傳統(tǒng)上是指固體物質(zhì)條，所述條通常裝在配料容器中并在施用過(guò)程中保持其完整，即堅(jiān)固的棒。當(dāng)堅(jiān)固棒的一部分抹過(guò)皮膚表面時(shí)，所述棒組合物的薄膜轉(zhuǎn)移到皮膚表面上。雖然棒具有固體制品的外觀，但所述形成棒的物質(zhì)通常具有結(jié)構(gòu)液相，這樣所述組合物的薄膜容易從棒轉(zhuǎn)移到其所接觸的另一個(gè)表面上。
更近以來(lái)，術(shù)語(yǔ)“棒”已被應(yīng)用于柔軟固體，這些柔軟固體在貯存過(guò)程中具有明顯的固體形式，但在輕微的擠壓或剪切下產(chǎn)生流動(dòng)，這樣在使用中它們可通過(guò)一個(gè)孔或多個(gè)孔擠出到待配料的表面上。在這樣的非剪切/低應(yīng)力條件下在擠出后，柔軟固體至少保持它們的外形30秒鐘，但如果經(jīng)受高剪切或高應(yīng)力時(shí)，它們的結(jié)構(gòu)將遭到破壞并且當(dāng)將剪切/應(yīng)力除去后，不多于一微小部分的結(jié)構(gòu)可在大約24小時(shí)內(nèi)得到恢復(fù)。
通常止汗劑棒具有三種類型，即懸浮液棒、乳膠棒和溶液棒。懸浮液棒包含懸浮于結(jié)構(gòu)化載體中的顆粒止汗活性劑物質(zhì)。乳膠棒通常含有油相和含有止汗活性劑溶液的親水相的溶液，其中連續(xù)相被結(jié)構(gòu)化。在一些乳膠棒中，所述連續(xù)相為油相。在溶液棒中，通常將止汗劑溶解于結(jié)構(gòu)化的液體載體相中。在溶液棒中的液相可含有水和/或可和水混溶的有機(jī)溶劑。這種三種類型可應(yīng)用于硬固體和軟固體組合物的棒中。
常規(guī)中許多棒采用天然存在或合成的蠟結(jié)構(gòu)化，這些蠟的具體例子包括硬脂醇、烴蠟或硅氧烷蠟。蠟是廣泛可得的，通過(guò)適當(dāng)?shù)貙?duì)其本身及其在制劑中的濃度進(jìn)行選擇可有效地得到柔軟固體或硬固體。由此，如蠟結(jié)構(gòu)化的棒在Cosmetics and Toiletries，1990，第105卷，第75-78頁(yè)的文章中進(jìn)行了描述。蠟增稠的霜?jiǎng)┰赨SP5102656(Kasat)中進(jìn)行了描述。
雖然在上述參考文獻(xiàn)中沒(méi)有提到存在的缺點(diǎn)，但是已觀察到蠟結(jié)構(gòu)化的組合物將導(dǎo)致在施加于人類皮膚上時(shí)留下可見(jiàn)的白色沉積物，當(dāng)與皮膚進(jìn)行物理接觸時(shí)，這些沉積物也可轉(zhuǎn)移到所述衣服上，已有明顯的、可能越來(lái)越多比例的止汗劑消費(fèi)者表明對(duì)可見(jiàn)沉積物的厭煩。因此，止汗劑行業(yè)，包括本發(fā)明人投入了大量的時(shí)間和資源以發(fā)現(xiàn)改善或克服消費(fèi)者對(duì)白色沉積物的感覺(jué)的方法。
在用于或考慮用于增稠或結(jié)構(gòu)化止汗劑或祛臭組合物的油狀液相的天然存在蠟類型中，動(dòng)物源蠟包括蜂蠟、植物源蠟包括小燭樹(shù)蠟和巴西棕櫚蠟。這些蠟的每一種通常包括以下物質(zhì)的混合物a)酯，通常包括衍生自脂肪酸或脂肪醇的具有至少8個(gè)碳原子的烷基部分，和/或芳族烴部分，b)非酯化脂肪酸，c)非酯化脂肪醇，d)非氣態(tài)烴和e)樹(shù)脂。蠟成分的比例可根據(jù)具體所選的蠟而定，但與其生產(chǎn)地區(qū)和生產(chǎn)年限不大有關(guān)。
由于摻入了天然存在的蠟(尤其包括蜂蠟)而導(dǎo)致存在各種各樣的缺點(diǎn)，例如由于這些蠟的天然組成的不同而產(chǎn)生性質(zhì)上的不同的缺點(diǎn)以及由于在蠟混合物中存在非酯化酸和/或醇而產(chǎn)生的缺點(diǎn)。因此，在眾多的公開(kāi)文獻(xiàn)中，已在將一些蠟摻入化妝品制劑中之前對(duì)它們進(jìn)行化學(xué)處理以提高它們的酯含量。
例如，在USP5176902中通過(guò)采用C1-60單或多羥基醇將所有存在于蠟中的天然存在的C12-60脂肪酸轉(zhuǎn)換成它們各自的酯而將所述蠟酯化，隨后摻入這些蠟得到彩色的化妝品棒。在日本未審查專利公開(kāi)58-092605中描述了改性蜂蠟的生產(chǎn)，其中將游離酸酯化。表明所述產(chǎn)物使得顏料在如按摩霜?jiǎng)┲芯哂袃?yōu)異的分散性。在EPA319062和USP4948584中，Koster Keunen描述了一種通過(guò)除去游離酸改性蜂蠟的方法。所得的產(chǎn)物具有自乳化的性能。這些公開(kāi)中沒(méi)有一個(gè)提到結(jié)構(gòu)化或稠化的止汗劑或祛臭組合物的可見(jiàn)白色殘余物，隨后也沒(méi)有提及如何改善或解決所述問(wèn)題。
然而，在制劑中摻入蠟的主要問(wèn)題常常為結(jié)構(gòu)化或稠化載體流體形成一種硬或柔軟的固體。最好是確定具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)化或稠化載體流體的性能的蠟。例如，僅僅需要小部分的蠟來(lái)達(dá)到所需的稠化或結(jié)構(gòu)化程度，由此增加了化妝品組合物生產(chǎn)者的選擇機(jī)會(huì)來(lái)改變剩余的成分。此外，本發(fā)明人認(rèn)識(shí)到現(xiàn)在可推斷出蠟至少與在皮膚上的沉積物的可見(jiàn)性有關(guān)，因此他們得出的結(jié)論是如果需要更少的蠟則可見(jiàn)到的沉積物的程度將越少。
在WO 98/09609中描述了使用聚硅酮化(polysiliconyl)改性的蜂蠟稠化或結(jié)構(gòu)化的化妝品組合物和在WO 98/09712中描述了使用己二醇-二十二烷基蜂蠟稠化或結(jié)構(gòu)化的化妝品組合物。但是，本發(fā)明人通過(guò)對(duì)含有它們的制劑的研究，發(fā)現(xiàn)蜂蠟衍生物對(duì)止汗劑或祛臭載體流體的增稠或結(jié)構(gòu)化的能力根據(jù)改性的性質(zhì)而變化。由此，觀察到例如聚硅酮化改性的蜂蠟和蜂蠟中游離脂肪酸的脂肪酸酯化(如生產(chǎn)己二醇-二十二烷基蜂蠟)均產(chǎn)生具有較差的結(jié)構(gòu)化能力的物質(zhì)。所以，對(duì)蜂蠟的預(yù)處理并不能得到具有優(yōu)異結(jié)構(gòu)化能力的改性蜂蠟。
一種考慮用于止汗劑或祛臭劑應(yīng)用類型的棒包含乳膠棒。這種棒包含連續(xù)相，其中分散了第二種液體相的液滴(通常稱為分散相)。所述連續(xù)相為疏水或水性的其中一類，而分散相為另一類。可方便地將止汗劑或祛臭活性劑摻在水相中。可通過(guò)摻入蠟結(jié)構(gòu)化劑將疏水相結(jié)構(gòu)化，所述蠟結(jié)構(gòu)化劑為一般在環(huán)境溫度下為固體的物質(zhì)，但在高溫，如60至120℃下(根據(jù)所選擇的油和蠟而不同)熔化、溶解或分散到構(gòu)成疏水相的油中。當(dāng)將蠟結(jié)構(gòu)化劑和油的混合物冷卻至低于其凝固溫度時(shí)，所述油相將固化。
當(dāng)配制乳膠棒時(shí)，應(yīng)考慮到各種因素。其中的一些因素是相互抵抗的。一個(gè)首要和非常重要的因素涉及所述兩相各自的比例。所述止汗劑鹽在水相中具有有限的溶解度，由此止汗劑的效果可能隨著水相比例的增加而得到提高。但是，在所述制劑中水相比例的任何提高將導(dǎo)致疏水相可用空間的相應(yīng)減少。結(jié)合其組成油的選擇，這將影響疏水相提供強(qiáng)的支持連續(xù)相的能力，并由此影響所述棒的強(qiáng)度和完整性。此外，其還影響該相包含有利的疏水成分的能力。
蠟通常用于或被提議用于結(jié)構(gòu)化無(wú)水制劑，其中將顆粒止汗劑懸浮在油相中，但且很少涉及到將它們用于結(jié)構(gòu)化乳膠棒。
用于腋下的產(chǎn)品的市場(chǎng)不斷地隨著消費(fèi)者的品味和生活方式的變化而發(fā)展。近年來(lái)消費(fèi)者主要考慮的腋下制劑的一個(gè)特性是所述制劑施加在皮膚上后即刻或隨后的幾天中的可見(jiàn)程度。這通常稱為可見(jiàn)沉積物。蠟和止汗劑鹽可在人類皮膚上留下可見(jiàn)的沉積物，因此考慮到現(xiàn)在消費(fèi)者的喜好，希望能夠減少或最好是避免它們。涉及制劑在任何衣服上的可見(jiàn)性的特性可能發(fā)生在其施加于皮膚上時(shí)，或者發(fā)生于隨后通過(guò)皮膚與衣服的接觸而發(fā)生的轉(zhuǎn)移。同樣，希望能夠減少或最好是消除在衣服上的可見(jiàn)沉積物。
一些油是用于在皮膚上分布止汗劑或祛臭活性劑，而又幾乎不會(huì)產(chǎn)生可見(jiàn)沉積物的有效載體。各種各樣其他的油可改善可見(jiàn)沉積物的外觀，但這種油在乳液中的可用空間受到水相所占據(jù)的比例的限制。
可用于配制乳膠棒的油的作用在前面已有描述。另一個(gè)因素涉及使用不同油制備的乳膠棒的感覺(jué)特性的變化。由此，例如當(dāng)將所述制劑涂抹在皮膚上時(shí)具有高的拖動(dòng)阻力或它們可能在皮膚上顯示出薄的沉積物。當(dāng)它們?cè)谂淞先萜骰蚴┘佑谄つw上時(shí)顯得發(fā)粘或感覺(jué)到它們較油膩。
先有技術(shù)包括各種公開(kāi)了含有水性組分的棒的公開(kāi)。由此，例如US-A-4265878舉例了一種基本上不含有非揮發(fā)性油的制劑。該制劑具有高的可見(jiàn)沉積物。US-A-5162378公開(kāi)了含有水相的乳液，但不含非揮發(fā)性油。象′878沒(méi)有提及與含非揮發(fā)性油的制劑有關(guān)的問(wèn)題以及如何解決這些問(wèn)題。US-A-4704271公開(kāi)了含有高比例的分散液相、含有低比例的非揮發(fā)性油和高的揮發(fā)性油與非揮發(fā)性油比例的連續(xù)相，并采用硬脂醇結(jié)構(gòu)化的制劑。該制劑本身具有高水平的來(lái)自其活性劑和結(jié)構(gòu)化劑的可見(jiàn)沉積物，而只能在有限范圍內(nèi)降低。
WO 98/17238舉例了含有非揮發(fā)性油的乳液制劑，該制劑不含揮發(fā)性硅氧烷。因此，該專利沒(méi)有提及對(duì)要求含有這兩種成分的制劑的限制以及按選擇的比例含有它們兩種的益處。
EP-A-0291334通過(guò)使用液晶相來(lái)結(jié)構(gòu)化產(chǎn)物從而避免了使用蠟。因此，該專利沒(méi)有提及蠟結(jié)構(gòu)化的含有揮發(fā)性硅氧烷和非揮發(fā)性油的乳液的措施(provision)。
EP-A-0281288舉例了一種采用硬脂醇結(jié)構(gòu)化的其中油相只含有小比例的非揮發(fā)性油的止汗制劑。這種制劑具有高的拖動(dòng)阻力并實(shí)際上還具有較高的可見(jiàn)沉積物。因此，該專利沒(méi)有提及如何解決這些問(wèn)題。EP-A-0295071公開(kāi)了采用基于多羥基醇的分散相的乳膠棒，該乳膠棒還可含有少量的水。舉例了在分散相中丙二醇與水的重量比為4∶1?；诒甲鳛橹饕栌统煞值陌粢话憔哂姓承?。
本發(fā)明的目的本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種增稠或結(jié)構(gòu)化的止汗劑組合物，在使用具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)化能力的蠟的同時(shí)所述止汗劑組合物改善或克服了可見(jiàn)沉積物的缺點(diǎn)。
某些優(yōu)選的實(shí)施方案的另一個(gè)目的是提供一種采用具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)化能力的蠟配制的乳膠棒，所述乳膠棒具有所需的感覺(jué)特性、棒的整體性和減少可見(jiàn)沉積物的組合。
通過(guò)采用符合特定成分的化學(xué)組成的選擇標(biāo)準(zhǔn)的蠟，并且將其作用蠟的主要部分，可以實(shí)現(xiàn)采用能改善可見(jiàn)沉積物的缺點(diǎn)的蠟而同時(shí)提供有效的結(jié)構(gòu)化能力的目標(biāo)。本發(fā)明的詳細(xì)描述在本發(fā)明的組合物中，所述增稠/結(jié)構(gòu)化的蠟的主要成分為符合以下通式的酯-CH3-(CH2)n-O-CO-(CH2)m-CH3式中n為9至39和m為0至35。
所選擇的符合所述通式的酯，或更普遍的酯混合物可包含(如果需要)最多可達(dá)100％的蠟，蠟的剩余部分為蜂蠟或一種或多種其組分或?yàn)榈诙N蠟狀結(jié)構(gòu)化劑或增稠劑。在許多實(shí)施方案中，所選擇的酯的比例占所述蠟的至少70％重量、優(yōu)選至少80％重量并最優(yōu)選至少90％重量。
此處使用的蠟最好包含至少至多不多于小比例的游離羧酸和烴。優(yōu)選所述蠟含有不多于大約4％并尤其不多于大約2％重量的非酯化羧酸。高度要求在所述蠟中烴的含量較少，并實(shí)際上少于在常規(guī)的蜂蠟中的含量，具體少于所述蠟的5％重量，特別是0至2％重量。
在所述酯的通式中，優(yōu)選的酯的范圍包括那些其中n選自14至24、尤其16至20同時(shí)m選自14至24、尤其16至20的酯。在所述通式中優(yōu)選的酯的第二范圍中，n選自18至38，m為0或1。應(yīng)理解可使用各優(yōu)選范圍的酯混合物或一種優(yōu)選范圍的酯與另一種優(yōu)選范圍的酯的混合物。方便的混合物包括含有n＝14至20和m＝14至20的酯的蠟與含有n＝16至20和m＝14至20或優(yōu)選16至20的酯的蠟的混合物。
符合此處所給的式的酯可通過(guò)常規(guī)的酯化反應(yīng)得到，所述酯化反應(yīng)在文獻(xiàn)中描述的用于具有適合于提供上述“n”范圍的鏈長(zhǎng)的醇與具有適合于產(chǎn)生上述“m”范圍鏈長(zhǎng)的羧酸之間的反應(yīng)的常規(guī)反應(yīng)條件下實(shí)施。
此處所用的蠟通常占所述組合物重量的2至25％。當(dāng)需要硬固體組合物時(shí)，蠟的比例通常至少為5％重量，通常選擇在所述組合物重量的6至15％的范圍內(nèi)。當(dāng)需要柔軟固體組合物時(shí)，蠟的比例通常低于5％重量，特別是2至4％重量。應(yīng)理解當(dāng)在或接近所述邊界的量使用蠟時(shí)，即在5％的比例使用蠟時(shí)，所得的物質(zhì)可為柔軟固體或在標(biāo)準(zhǔn)球面壓痕測(cè)試中具有較低硬度的硬固體。
止汗劑組合物的主要成分為止汗活性劑。優(yōu)選止汗活性劑以0.5-60％，尤其5-30％或40％，特別是10％-30或35％的量摻入。
用在此處的止汗活性劑通常選自收斂劑活性鹽，具體包括鋁鹽、鋯鹽和混合鋁-鋯鹽，包括無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)鹽和絡(luò)合物。優(yōu)選的收斂劑鹽包括鋁、鋯和鋁-鋯鹵化物以及水合鹵化物，如水合氯化物。
優(yōu)選的鋁鹽包括具有通式Al2(OH)xQy·wH2O的水合鹵化鋁，式中Q表示氯、溴或碘，x為2-5，并且x+y＝6，x和y為整數(shù)或非整數(shù)，而w表示可變的水合量，其可為0。一些特別優(yōu)選的水合鹵化物鹽包括活化的水合氯化鋁，如在EP-A-6739(Unilever NV等)中描述的那些，將該專利說(shuō)明書中的內(nèi)容結(jié)合到本文作為參考。活化的鹽保持它們?cè)鰪?qiáng)的活性并有利地用于基本上無(wú)水的制劑，即不含明顯的水相的制劑中。一些活化的鹽也可在含水制劑中保持它們?cè)鰪?qiáng)的活性。
可在此處的止汗劑組合物中按需使用的鋯鹽可以用以下經(jīng)驗(yàn)通式表示ZrO(OH)2n-nzBz·wH2O，式中z為0.9-2.0的整數(shù)或非整數(shù)，n表示B的化合價(jià)，2-nz的值至少為0，B選自鹵素負(fù)離子(包括氯負(fù)離子)、氨基磺酸根、硫酸根和它們的混合物，用w表示可能發(fā)生水合作用的程度，其可為0。在優(yōu)選的鋯鹽中B表示氯負(fù)離子，z可在1.5-1.87的范圍內(nèi)變化。在實(shí)踐中，這類鋯鹽通常不單獨(dú)使用，而以結(jié)合的鋁和鋯基止汗劑的組分使用，所述鋁組分通常根據(jù)上述水合鹵化物的式進(jìn)行選擇。特別理想的鹽包含混合的水合氯化鋁-鋯，任選經(jīng)過(guò)活化。
應(yīng)認(rèn)識(shí)到上述鋁鹽和鋯鹽的式是經(jīng)驗(yàn)式并可以是具有不同數(shù)量的配位水和/或結(jié)合水的化合物以及聚合物質(zhì)和混合物和絡(luò)合物。具體地講，鋯的氫氧化物鹽常表示具有不同羥基數(shù)目的鹽。
在本發(fā)明中可有利地使用基于上述收斂劑鋁鹽、鋯鹽和鋁/鋯鹽的止汗劑絡(luò)合物。優(yōu)選水合鹵化鋁和/或水合氯化鋯物質(zhì)為絡(luò)合的。所述絡(luò)合物通常使用羧酸或羧酸根，最好是氨基酸。適合的氨基酸的例子包括dl-色氨酸、dl-β-苯基丙氨酸(aniline)、dl-纈氨酸、dl-蛋氨酸和β-丙氨酸，優(yōu)選具有式CH3(NH2)CO2H的甘氨酸。
最理想是使用水合鹵化鋁和水合氯化鋯的組合與氨基酸如甘氨酸結(jié)合的絡(luò)合物，如在US-A-3792068(Luedders等)中公開(kāi)的那些。在文獻(xiàn)中通常將某些這類Al/Zr絡(luò)合物稱為ZAG。ZAG活性劑通常含鋁、鋯和氯負(fù)離子，其中Al/Zr的比例為2-10，特別是2-6，(Al-Zr)/Cl的比例為2.1-0.9以及各種量的氨基酸，特別是甘氨酸。這類優(yōu)選的活性劑可得自Westwood、Summit和Reheis。
在一些制劑中，特別優(yōu)選使用活化的ZAG絡(luò)合物，該絡(luò)合物可通過(guò)在USP 5486347(Callaghan等)中公開(kāi)的方法制備。
其它可以使用的活性劑包括例如那些在GB 2299506A中描述的乳酸鋁、硼酸鹽交聯(lián)的鋁鹽和收斂劑鈦鹽。而其他活性劑包括chlorlinergenics、antihistamines和antiandrenerics。
在組合物中固體止汗鹽的比例通常包括水合作用中任何水的重量和任何可以存在的絡(luò)合劑。但是，當(dāng)止汗劑鹽溶在溶液中時(shí)，它的重量不包括任何存在的水。
在本發(fā)明的一些實(shí)施方案中，所述止汗劑鹽在此處以顆粒形式使用，具體在不含水性或親水相的組合物中使用。這類組合物方便地稱為無(wú)水或基本無(wú)水的組合物。如當(dāng)使用常規(guī)的澆注方法填充常規(guī)的筒時(shí)，在這類組合物中的止汗劑鹽的粒徑大小通常為1至200μm，平均粒徑通常為3至20μm。也可考慮較大和較小的平均粒徑，如20至50μm或0.1至3μm。
在其它的實(shí)施方案中，所述止汗活性劑可以溶液形式使用，例如其中所述組合物含有極性相(通常包含水和/或水可溶混的溶劑)。在這類實(shí)施方案中，在溶液中(在分散極性相中)止汗活性劑的濃度通常為3-60％(僅基于所述極性相計(jì))，特別是10％或20％至最高可達(dá)55％或60％(基于該相計(jì))。
所述組合物的第三種主要成分是液體載體，通常的比例占所述組合物的30％至95％，特別是40至90％。
摻在此處的組合物中的載體包含一種或多種在所述組合物使用溫度下為液體，并可被結(jié)構(gòu)化劑膠凝或結(jié)構(gòu)化以在該使用溫度下提供硬或可擠出固體的物質(zhì)，其中所述使用溫度通常為居住的環(huán)境溫度，常常低于40℃，在許多情況下低于30℃并通常至少為15℃。所述載體可為疏水的載體或可為疏水物和親水物的混合物，后者通常以乳液的形式存在。特別需要的是此處的載體含有足夠的疏水物質(zhì)以得到連續(xù)相，其中可分散不連續(xù)的親水相或顆粒相。本發(fā)明的雙膠凝劑系統(tǒng)特別適合于膠凝疏水介質(zhì)并還可結(jié)構(gòu)化分散的油相，只要該相存在。
所述疏水載體液體可以具有一定的揮發(fā)性或含有揮發(fā)性成分，但在25℃下的蒸汽壓通常小于4kPa，因此這些物質(zhì)可稱為是油或油的混合物。更具體地說(shuō)，希望至少80％重量的疏水載體液體應(yīng)當(dāng)由在25℃下的蒸汽壓值不超過(guò)4kPa的物質(zhì)組成。
為了在使用所述制劑的時(shí)候促進(jìn)良好的感覺(jué)特性，此處特別需要的一類載體為疏水的載體并包含液體硅氧烷。優(yōu)選至少主要部分的硅氧烷載體由至少一種揮發(fā)性聚有機(jī)硅氧烷，即在環(huán)境條件下(大約20℃至25℃)具有可測(cè)蒸氣壓力的液體物質(zhì)構(gòu)成。通常揮發(fā)性硅氧烷在25℃的蒸汽壓為1或10Pa-2kPa。揮發(fā)性聚有機(jī)硅氧烷可以是線形或環(huán)狀或它們的混合物。優(yōu)選的環(huán)狀硅氧烷包括聚二甲基硅氧烷，特別是那些含3-9個(gè)硅原子，更優(yōu)選不超過(guò)7個(gè)硅原子，最優(yōu)選4-6個(gè)硅原子的聚二甲基硅氧烷，或常被稱為環(huán)二甲基硅酮。優(yōu)選的線形硅氧烷包括含3-9個(gè)硅原子的聚二甲基硅氧烷。通常所述揮發(fā)性硅氧烷自身表現(xiàn)出低于1×10-5m2/s(10厘沲)，特別是高于1×10-7m2/s(0.1厘沲)的粘度，線形硅氧烷通常表現(xiàn)出低于5×10-6m2/s(5厘沲)的粘度。所述揮發(fā)性硅氧烷也可以含支化的線形或環(huán)狀硅氧烷，如上述被一個(gè)或多個(gè)側(cè)-O-Si(CH3)3-基取代的線形或環(huán)狀硅氧烷。商品硅油的例子包括來(lái)自Dow Corning Corporation的級(jí)別牌號(hào)為344、345、244、245和246的油，來(lái)自Union Carbide Corporation的Silicone7207和Silicone 7158以及來(lái)自General Electric[US]的SF1202。揮發(fā)性硅氧烷通常存在于所述組合物中的比例最高可達(dá)80％，特別是10至70％，在許多情況下為20至60％。
在本發(fā)明的組合物中使用的疏水載體可以選擇性地或另外含有非揮發(fā)性硅油，其包括聚烷基硅氧烷、聚烷基芳基硅氧烷和聚醚硅氧烷共聚物。這些非揮發(fā)性硅油可以適當(dāng)?shù)剡x自聚二甲基硅酮和聚二甲基硅酮共聚醇。商品非揮發(fā)性硅油包括Dow Corning 556和DowCorning 200系列(具有至少50厘沲的粘度)。非揮發(fā)性硅氧烷通常以不多于所述組合物重量的大約30％、優(yōu)選1至15％的量存在。在許多情況下，當(dāng)存在非揮發(fā)性硅油時(shí)，其與揮發(fā)性硅油的重量比為1∶3-1∶40。
除了或代替液體硅氧烷，可在本發(fā)明的組合物中摻入不含硅的疏水有機(jī)載體，如0至100％的疏水載體液體。這種不含硅的疏水有機(jī)載體物質(zhì)可包括液體脂族烴如礦物油或氫化聚異丁烯，經(jīng)常選擇它們以具有較低的粘度。液態(tài)烴的其它例子為聚癸烯和具有至少10個(gè)碳原子并通常最高可達(dá)30個(gè)碳原子的異構(gòu)石蠟。
其它適合的疏水載體包括液態(tài)脂族酯或芳族酯，作為水不溶混載體的一部分，理想的是不超過(guò)水不溶混載體的重量的20％，在許多情況下低于10％。
適合的脂族酯含至少一個(gè)長(zhǎng)鏈烷基，如衍生自被C8-C22鏈烷酸或C6-C10鏈烷二酸酯化的C1-C20鏈烷醇的酯。優(yōu)選鏈烷醇和酸部分或它們的混合物，從而使它們具有低于20℃的熔點(diǎn)。合適的酯包括十四烷酸異丙酯、十四烷酸十二烷基酯、十六烷酸異丙酯、癸二酸二異丙酯和己二酸二異丙酯。
優(yōu)選熔點(diǎn)低于20℃的適合的液體芳族酯包括苯甲酸脂肪烷基酯。這類酯的例子包括適合的苯甲酸C8-C18烷基酯或它們的混合物。
適合的疏水載體的其它例子包括衍生自至少一種脂肪醇的液體脂族醚，例如十四烷基醚衍生物(如PPG-3十四烷基醚)或聚二元醇的低級(jí)烷基醚(如PPG-14丁醚)。在本發(fā)明的制劑中所述醚的比例通常為0至40％重量/重量，在一些制劑中特別為1至30％重量/重量。
而其他適合的疏水載體包括在20℃下為液體的含有至少10個(gè)碳原子的脂族醇。這些醇的例子包括支鏈醇，如乙基己醇、辛基十二烷醇和異硬脂醇。在本發(fā)明的制劑中所述醇的比例通常為0至40％重量/重量，特別為1至30％重量/重量。
總的非硅氧烷疏水載體的總比例通常占所述載體重量的0至80％并特別為5至70％?？墒褂檬杷枪柩跬橛袡C(jī)載體的混合物。如果使用含氧無(wú)硅有機(jī)疏水液體，則要求所述液體的量不超過(guò)疏水載體重量的70％。較低比例的疏水相，最高可達(dá)20、30或35％總重量也是可能的。
此處可適當(dāng)?shù)厥褂霉柩跬楹头枪柩跬檩d體的按任何重量比的混合物，在許多測(cè)試實(shí)施方案中，所述比例為20∶1至1∶20。
在本發(fā)明中使用的載體或載體混合物可為并在許多有效的組合物中為無(wú)水的，即不含游離水，這可通過(guò)僅僅采用一種或多種疏水載體來(lái)實(shí)現(xiàn)?；蛘?，如果需要，除了上述那些疏水載體外，所述組合物還可包含親水載體，具體如水和/或水可溶混的有機(jī)溶劑如醇類水可溶混的溶劑。同時(shí)含有疏水和親水載體的組合物一般將它們其中的一種作為分散相。
含有分散相的制劑在實(shí)踐中一般還含有乳化表面活性劑，如陰離子型、陽(yáng)離子型、兩性離子和/或非離子型表面活性劑。
在此處的乳液中，所述包含任何溶解在其中的物質(zhì)的分散相一般構(gòu)成所述組合物重量的5至80％，在許多情況下最高可達(dá)65％重量并且在這些或其他實(shí)施方案中優(yōu)選至少為25％重量。含有結(jié)構(gòu)化劑的連續(xù)相構(gòu)成了所述組合物的剩余部分，如20至95％重量。此處的乳液通常含有油包水乳液，即所述分散相為親水相。當(dāng)使用乳液時(shí)，可在將所述乳液與所述組合物的剩余成分混合之前，方便地在獨(dú)立的步驟中制備所述乳液。
在許多情況下往乳液中摻入一種或多種乳化劑，所述乳化劑通常為非離子型的。通常選擇在所述乳液中乳化劑或乳化劑體系(即乳化劑的混合物)的比例為0.1至10％重量/重量，在許多情況下為0.25至5％重量/重量。最優(yōu)選為0.1或0.25％至最高可達(dá)3％重量/重量。最好使用總HLB值為2-10，優(yōu)選3-8的乳化劑或乳化劑體系。
可方便地采用乳化劑體系，所述體系包含一種乳化劑具有高于所需總值的HLB值和一種具有低于所需值的HLB值的組合。通過(guò)以適當(dāng)?shù)谋壤黄鹗褂眠@兩種乳化劑，很容易可以獲得促進(jìn)乳液形成的重均HLB值。
許多適合的乳化劑為非離子酯或醚乳化劑，這些乳化劑含一個(gè)聚氧化烯部分，特別是聚氧乙烯部分，通常含有大約2至80，特別5至60個(gè)氧化乙烯單元，和/或含多羥基化合物如甘油或山梨糖醇或其它糖醇作為親水部分。所述親水部分可含有聚氧丙烯。所述乳化劑還另外含有疏水烷基、鏈烯基或芳烷基部分，通常含約8-50個(gè)碳原子，特別是10-30個(gè)碳原子。所述疏水部分可以是線形或分枝的，盡管可以是不飽和的，但通常是飽和的，并任選是氟化的。疏水部分可以含不同鏈長(zhǎng)的混合物，例如那些衍生自牛脂、豬油、棕櫚油、葵花籽油或大豆油的物質(zhì)的混合物。這些非離子型表面活性劑也可以衍生自多羥基化合物如甘油或山梨糖醇或其它糖醇。乳化劑的例子包括ceteareth-10至-25、cetech-10-25、steareth-10-25和PEG-15-25硬脂酸酯或異硬脂酸酯。其它適合的例子包括C10-C20脂肪酸單-、二或三甘油酯。其它例子包括聚環(huán)氧乙烷(8-12個(gè)EO)的C18-C22脂肪醇醚。
通常具有2-的低HLB值的輔助乳化劑的例子為多元醇如甘油或山梨糖醇、赤蘚醇或三羥甲基丙烷的脂肪酸單酯或可能的二酯。脂肪部分通常為C14-C22，并且在許多情況下為飽和的，包括十六烷基、十八烷基、二十烷基和二十二烷基。例子包括棕櫚酸或硬脂酸的單甘油酯，肉豆蔻酸、棕櫚酸或硬脂酸的山梨糖醇單或二酯，以及硬脂酸的三羥甲基丙烷單酯。
特別理想的一類乳化劑包括聚二甲基硅氧烷共聚物，即聚氧化烯改性的二甲基聚硅氧烷。聚氧化烯基團(tuán)通常為聚氧化乙烯(POE)或聚氧化丙烯(POP)或POE和POP的共聚物。所述共聚物通常以C1-C12烷基封端。
適合的乳化劑可以得自各種各樣的商品，這些商品包括AbilTM、ArlacelTM、BrijTM、CremophorTM、DehydrolTM、EmerestTM、LameformTM、Quest PGPHTM、PluronicTM、ProsorineTM、SpanTM、TweenTM、SF1228、DC3225C和Q2-5200。
所述親水載體通常包含水，并除了水外或者代替水而可包括一種或多種水溶性或水可混溶液體。在本發(fā)明乳液中水的比例通常選擇在最高可達(dá)60％的范圍，并具體為5％至40％?？蓪⒁恍┧鳛樗鲋购够钚詣┑娜軇┮?。
一類水溶性或水可混溶溶劑包括短鏈單羥基醇，如C1-C4，特別是乙醇或異丙醇，其可賦予制劑祛臭的能力。另一類親水液體包括優(yōu)選熔點(diǎn)低于40℃或者為水可混溶的二醇或多元醇。二元或多元醇的例子包括乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、己二醇、二甘醇、雙丙甘醇、2-乙氧基乙醇、二甘醇單甲醚和三甘醇單甲醚。特別優(yōu)選含有甘油或山梨糖醇以及相關(guān)的能夠作為潤(rùn)濕劑的化合物的多元醇。單、二或多元醇在所述制劑中的比例最高可達(dá)15％、在許多情況下為0.5至12％，方便地最高可達(dá)大約5％并優(yōu)選大約0.2至3％。
在本發(fā)明的某些優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述組合物為乳液的形式，其中連續(xù)相含有10至35％的揮發(fā)性硅油，以及5至15％非揮發(fā)性疏水油。所述分散相占40至75％，所述止汗劑或祛臭活性劑占1至35％，所述蠟結(jié)構(gòu)化劑占7至25％，所述乳化劑占0.1至10％，并且優(yōu)選所述組合物含有最高可達(dá)5％的不溶性顆粒物質(zhì)，其中所述重量百分?jǐn)?shù)基于所述組合物的重量計(jì)算。
通過(guò)在優(yōu)選的實(shí)施方案中采用在上述指定范圍內(nèi)選擇的成分的組合物，可以制備出具有以下兩種或多種優(yōu)異性能的結(jié)合的止汗劑或祛臭劑乳膠棒避免或改善可見(jiàn)沉積物、避免或改善薄的沉積物、避免或改善拖動(dòng)阻力、避免或改善粘性、以及改進(jìn)或保持消費(fèi)者可接受的滑感(glide)，同時(shí)繼續(xù)享受可接受的棒硬度。換句話說(shuō)，可以由乳液制備出棒，其中采用本發(fā)明的蠟進(jìn)行結(jié)構(gòu)化并且其具有許多消費(fèi)者所喜愛(ài)的特性。
在所述優(yōu)選的實(shí)施方案中仔細(xì)地選擇水相和油相的相對(duì)比例以便獲得性質(zhì)的平衡。所述水相的比例一般在30至70％重量的范圍，所述重量百分?jǐn)?shù)考慮了任何溶解在水中或與水形成單相而存在的物質(zhì)。優(yōu)選所述水相成分不多于所述組合物重量的65％并在許多理想的實(shí)施方案中為45至60％重量。許多有利的組合物含有50％重量的水相。
在所述優(yōu)選實(shí)施方案中水相的水含量通常占該相重量的40至75％、并通常不多于65％重量。在實(shí)踐中，水的比例通常占所述組合物重量的20至40％重量，在許多情況下為24至36％重量。
在乳液中存在大比例的水通常可預(yù)期消費(fèi)者將感覺(jué)到濕和涼的特性。但是，令人驚訝的是，本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的乳膠棒在感覺(jué)上與無(wú)水棒的那些特性相似。
除了水外，在乳液中的水相通常含有止汗劑或水溶性祛臭劑。這些物質(zhì)的比例通常至少為0.5％重量、通常至少為2％重量，在許多情況下至少為5％重量而在相同情況或其他情況下最高可達(dá)30％重量。在所述優(yōu)選的實(shí)施方案中優(yōu)選所述止汗劑的存在量至少為10％重量并在許多優(yōu)選的乳液中為20至25％重量。
可在所述優(yōu)選的乳液實(shí)施方案中理想地?fù)饺肷倭康腃2-C6二羥基或多羥基脂族醇，例如以最高可達(dá)所述水相的水重量的一半的比例摻入。通常，所述二羥基或多羥基醇的比例占所述乳液的0至15％重量，特別是3至12％重量。優(yōu)選的二羥基或多羥基醇的例子包括丙二醇、甘油或山梨糖醇。通過(guò)限制只摻入少量的這類醇，可以進(jìn)一步限制來(lái)自所述水相的涼的程度以及蒸發(fā)和伴隨的可見(jiàn)沉積物出現(xiàn)的程度，并且所述組合物沒(méi)有不舒服的發(fā)粘或其他負(fù)面感覺(jué)特性，如在乳液中采用這類化合物作為所述疏油相的主要的流體成分所產(chǎn)生的感覺(jué)特性那樣。一些特別優(yōu)選的乳液含有3至10％重量的甘油。
盡管本發(fā)明乳液的一個(gè)益處是所述乳液不具有明顯的清涼感，可通過(guò)摻入選擇比例的揮發(fā)性單羥基脂族醇(如乙醇或異丙醇)來(lái)控制清涼的程度，例如選擇比例為最高可達(dá)5％重量，如至少0.1％重量。但是，在優(yōu)選實(shí)施方案類型中許多特別優(yōu)選的制劑不含揮發(fā)性醇。
在本發(fā)明乳液的所述優(yōu)選實(shí)施方案中使用的疏水載體液體包含揮發(fā)性硅油和非揮發(fā)性油的混合物，在規(guī)定的范圍內(nèi)進(jìn)行兩種成分的比例選擇。
在所述優(yōu)選實(shí)施方案中，優(yōu)選揮發(fā)性硅油的比例不高于25％重量并通常為10至20％重量。優(yōu)選非揮發(fā)性油的比例為至少8％重量，在許多情況下不多于12％重量。要求不僅考慮到油在所述乳液中的絕對(duì)比例，而且還應(yīng)考慮到它們的相對(duì)比例。優(yōu)選所存在的揮發(fā)性硅油與非揮發(fā)性油的重量比為至少1∶1、特別是至少5∶4。優(yōu)選該比例不高于3∶1并更優(yōu)選不高于2∶1。通過(guò)仔細(xì)地考慮所述比例以及所述揮發(fā)性硅酮和非揮發(fā)性油的絕對(duì)比例，可以將所述乳液減少可見(jiàn)沉積物，同時(shí)避免過(guò)量的拖動(dòng)阻力和油膩的益處結(jié)合起來(lái)。
還要求考慮到它們與產(chǎn)生可見(jiàn)沉積物的物質(zhì)，如任何收斂劑鹽(如止汗劑鹽)和/或蠟結(jié)構(gòu)化劑的比例。優(yōu)選選擇在所述優(yōu)選的實(shí)施方案中止汗劑鹽對(duì)非揮發(fā)性油的重量比為1∶1至4∶1并特別為2∶1至10∶3，而同時(shí)保持所述非揮發(fā)性油的絕對(duì)比例在上述比例的范圍內(nèi)。
在選擇用于所述優(yōu)選實(shí)施方案的非揮發(fā)性油中，最好考慮到上述各種非揮發(fā)性油，具體包括非揮發(fā)性硅油、液體脂族烴和芳族酯?？煽紤]用于為低熔點(diǎn)蠟(如那些具有最高可達(dá)65℃熔點(diǎn)的蠟)提供部分非揮發(fā)性成分(例如最高可達(dá)30％重量的成分)、但可能至少為高熔點(diǎn)蠟(例如那些具有至少70℃或更高熔點(diǎn)的蠟)提供主要部分的其他非揮發(fā)性油可含有至少一個(gè)長(zhǎng)鏈烷基的脂族酯，如衍生自采用C8-C22鏈烷酸或C6-C10鏈烷二酸酯化的C1-C20鏈烷醇的酯。優(yōu)選鏈烷醇和酸部分或它們的混合物，使它們具有低于20℃的熔點(diǎn)。適合的酯包括十四酸異丙酯、十四酸月桂酯、十六酸異丙酯、癸二酸二異丙酯和己二酸二異丙酯。這種非揮發(fā)性油的其他類型如脂族酯包括含有至少12并優(yōu)選最高可達(dá)30個(gè)碳原子的脂族支化的脂肪醇油，如異硬脂醇或辛基十二烷醇和衍生自至少一個(gè)脂肪醇的液體脂族醚，如十四烷基醚衍生物(如PPG-3十四烷基醚)或聚二元醇的低級(jí)烷基醚(如PPG-14丁醚)。
要求在本發(fā)明組合物、特別是在乳液中包括至少一種小粒徑的顆粒狀不溶性物質(zhì)，優(yōu)選最高可達(dá)5％重量的比例，特別是1至5％重量。這種不溶性物質(zhì)可為無(wú)機(jī)物，如滑石、細(xì)碎的硅石或粘土?；蛘?，所述物質(zhì)可為小顆粒狀的固體烴，如細(xì)碎的聚乙烯。這些成分的存在可改進(jìn)所述棒的滑感。在懸浮制劑中，這些物質(zhì)可被加入到任何顆粒狀止汗劑鹽中。
在本發(fā)明組合物中的任選成分可包括例如濃度最高可達(dá)約10％重量/重量的消毒劑。適合的祛臭活性劑可含有效祛臭濃度的止汗金屬鹽、祛臭香料(deoperfume)和/或殺菌劑，具體包括含有雙胍衍生物的殺細(xì)菌劑如氯代芳族化合物，具體可提及的這類物質(zhì)如IgasanDP300TM、TriclosanTM、TriclobanTM和Chlorhexidine。還有一類為含有雙胍鹽的祛臭劑，如商標(biāo)為CosmosilTM的商品。
其它任選成分包括洗脫劑(wash-off agent)，通常以最高可達(dá)10％重量/重量的量存在，以幫助從皮膚或衣服上除去所述制劑。這類洗脫劑通常為非離子表面活性劑，如含C8-C22烷基部分和親水部分的酯或醚，所述親水部分可以含聚氧化烯基團(tuán)(POE或POP)和/或多元醇。
除了所述酯(主要的結(jié)構(gòu)化劑)外，所述制劑的另一種任選組分包括一種或多種輔助結(jié)構(gòu)化劑。在制劑中這類輔助結(jié)構(gòu)化劑的量經(jīng)常為0，并且通常不超過(guò)制劑的15％。通常不超過(guò)主要結(jié)構(gòu)化劑的量。應(yīng)認(rèn)識(shí)到在許多優(yōu)選的實(shí)施方案的乳液中，這類輔助結(jié)構(gòu)化劑可不存在或不需要。
可在此處使用的輔助結(jié)構(gòu)化劑可以是非聚合的或聚合的。非聚合結(jié)構(gòu)化劑，有時(shí)稱為膠凝劑，可選自脂肪酸或其鹽，如硬脂酸或硬脂酸鈉或12-羥基硬脂酸。其它適合的膠凝劑可包含二亞芐基糖醇，如二亞芐基山梨糖醇。其它適合的膠凝劑可包含羊毛甾醇，選擇的N-?；被嵫苌?包括酯和酰胺衍生物，如N-月桂?；劝彼岫』０?，考慮該膠凝劑可以與羥基硬脂酸或其酯或酰胺衍生物共同發(fā)揮作用。另外的膠凝劑包括二或三元羧酸的酰胺衍生物，如烷基N，N’-二烷基琥珀酰胺，例如十二烷基N，N’-二丁基琥珀酰胺。如果需要可使用硬脂醇和/或天然植物或動(dòng)物衍生的蠟或相似合成的蠟作為輔助結(jié)構(gòu)化劑。
在一些實(shí)施方案中，所述輔助結(jié)構(gòu)化劑包含小燭樹(shù)蠟或酯化的小燭樹(shù)蠟，其優(yōu)選含有12至36個(gè)碳原子、特別含有16至24個(gè)碳原子，可通過(guò)采用脂肪醇將所述蠟的側(cè)羧基酯化得到。主要的蠟與輔助的小燭樹(shù)蠟或酯化的小燭樹(shù)蠟的重量比方便適合地為最高可達(dá)1∶4，在許多情況下為至少10∶1，如3∶1、1∶1和1∶3。已證明這樣的結(jié)合得到的棒比相應(yīng)的單獨(dú)采用小燭樹(shù)蠟作為結(jié)構(gòu)化劑得到的制劑的硬度高。
可以使用的聚合結(jié)構(gòu)化劑可包括有機(jī)聚硅氧烷高彈體，如以乙烯基封端的聚硅氧烷與交聯(lián)劑或烷基或烷基聚氧化烯封端的聚(甲基取代的)或聚(苯基取代的)硅氧烷的反應(yīng)產(chǎn)物。也公開(kāi)了許多作為疏水液體的結(jié)構(gòu)化劑的聚酰胺。如果所述組合物含有水相，則聚丙酰酰胺、聚丙烯酸酯或聚醚可用以結(jié)構(gòu)化該相。
優(yōu)選包括所述優(yōu)選的乳液實(shí)施方案的此處制劑基本不含一般為水不溶性，并通常具有12至30個(gè)碳原子的固體脂肪醇，如硬脂醇或二十二醇，如含量低于2％重量、尤其是低于0.5％重量。
此處的組合物可以摻入一種或多種通?？紤]用于止汗劑固體或柔軟固體的化妝品添加劑。這類化妝品添加劑可包括例如最高達(dá)約10％(重量/重量)的膚感改進(jìn)劑如滑石或細(xì)碎的聚乙烯；例如最高達(dá)約5％(重量/重量)的益膚劑(skin benefit agent)如尿囊素或類脂；色料；通常最高達(dá)2％(重量/重量)的不同于已提到的醇類的皮膚清涼劑如薄荷醇和薄荷醇衍生物。通常使用的添加劑為香料，通常以0-4％的濃度存在，在許多制劑中香料的濃度為0.25-2％。
此處描述的組合物可通過(guò)常規(guī)的制備懸浮液或乳液固體或柔軟固體的方法制備。
由此，本發(fā)明的另一方面提供了制備止汗劑棒的方法，所述方法包括以下步驟1.往液體載體中以足以稠化或結(jié)構(gòu)化所述載體的量摻入有機(jī)蠟以形成可擠出固體或固體，所述有機(jī)蠟具有40至90℃的熔點(diǎn)，其中至少60％重量的蠟由至少一種滿足式-CH3-(CH2)n-O-CO-(CH2)m-CH3的脂族酯提供，式中n為9至39和m為0至35，2.高溫下使所述含結(jié)構(gòu)化劑的混合物變?yōu)榭闪鲃?dòng)的，3.將所述液體載體與止汗活性劑混合，步驟2和3在步驟1之前、之后或同時(shí)進(jìn)行以形成含結(jié)構(gòu)化劑的混合物，4.將所述可流動(dòng)的混合物引入配料容器中，并5.冷卻或使所述可流動(dòng)的混合物冷卻至其稠化或結(jié)構(gòu)化的溫度。
一種方便的懸浮止汗劑制劑的加工順序包括首先將所述蠟與載體在足夠高以熔融所述蠟的溫度下混合。隨后，可將顆粒狀的止汗活性劑與所述載體溶液摻混，并在高于所述摻混物的凝固點(diǎn)5至10℃的溫度下將其引入所述配料容器中，如采用適合的裝填方法引入筒中并冷卻或使其冷卻至環(huán)境溫度。
一種適合的制備乳液止汗劑制劑的方法包括首先形成蠟與疏水載體的可流動(dòng)混合物，例如在懸浮液棒的制備中一樣。通過(guò)將止汗活性劑(如果需要，因?yàn)檫@類活性劑可方便地分布在水溶液中)引入相中，單獨(dú)制備水相或親水相。優(yōu)選將所述溶液加熱至與油相接近的溫度，隨后將各相混合?；蛘?，可在對(duì)所述混合物溫和加熱下并在保持所述混合物溫度的速率下將親水相引入到油相中。隨后與懸浮液棒相似的方法將所述混合物填裝/冷卻。
優(yōu)選的乳液實(shí)施方案可通過(guò)以下方法制備通過(guò)在高溫下混合揮發(fā)性硅油、非揮發(fā)性油和蠟結(jié)構(gòu)化劑形成疏水混合物或?qū)⑺龌旌衔锛訜嶂了鼋Y(jié)構(gòu)化劑熔融或溶解或分散在油中的溫度，由此形成了可流動(dòng)的疏水混合物，
同時(shí)或隨后形成含水溶性或水可溶混成分的水相，在乳化劑存在下將所述可流動(dòng)的疏水混合物與水相、以及任何不溶的顆粒狀物質(zhì)混合，由此形成含有疏水連續(xù)相和分散水相的乳液，冷卻或使所述乳液冷卻至某一溫度，使得通過(guò)所述結(jié)構(gòu)化劑結(jié)構(gòu)化所述連續(xù)相而形成固體，其特征在于所述連續(xù)相含有10至35％的揮發(fā)性硅油、5至15％的非揮發(fā)性疏水油，所述分散相占40至75％，所述止汗劑或祛臭活性劑占0.5至35％，所述蠟結(jié)構(gòu)化劑占7至25％，所述乳化劑占0.1至10％，并且優(yōu)選所述組合物最多含有5％的不溶性顆粒狀物質(zhì)，其中所述重量百分?jǐn)?shù)基于所述組合物的重量計(jì)算。
此處描述的乳液制劑可通過(guò)迄今描述的任何方法制備或用于制備含有高內(nèi)相體積，如至少40％重量?jī)?nèi)相的止汗劑乳液。
一種適合的方法包括1.將所述蠟以足以稠化或結(jié)構(gòu)化油相的量引入到所述揮發(fā)性硅氧烷和非揮發(fā)性油的混合物中，2.高溫下使所述含結(jié)構(gòu)化劑的混合物變得可流動(dòng)，步驟1和2可按順序或同時(shí)進(jìn)行，3.得到所述止汗劑或祛臭劑的水溶液，任選含有乳化劑，4.在乳化劑存在下，將在步驟2中制備的可流動(dòng)物質(zhì)與步驟3的水溶液混合并在高溫剪切下形成乳液，5.將所述仍為可流動(dòng)的混合物的乳液引入配料容器中，并6.冷卻或使所述乳液冷卻至其固化的溫度。
在步驟2中，高度要求保持所述混合物在所選擇的高溫并在高于最高熔點(diǎn)的蠟的熔點(diǎn)的5至10℃的溫度下，直到所述蠟完全分散在所述油相中。
在步驟3中，通常方便地將乳化劑引入含有所述止汗劑鹽的預(yù)形成溶液，但在其他情況下，可將固體止汗劑溶解在水相中。該步驟通常在高溫下實(shí)施或通常將所述溶液在步驟4中與所述可流動(dòng)的油相混合之前加熱至高溫。通常將所述水相加熱至所述油相溫度的20℃內(nèi)。
在步驟4中，在剪切條件及乳化劑存在下將所述兩液相混合在一起。這樣得到分散相的液滴。該步驟在保持在高于制劑的固化溫度的溫度下實(shí)施，根據(jù)其組成，通常選擇在大約50至70℃的范圍內(nèi)。
在步驟5中，將步驟4的可流動(dòng)乳液引入棒配料器(通常稱為筒)。這可使用常規(guī)的澆注方法實(shí)施，或可使用如在PCT申請(qǐng)?zhí)朠CT/EP99/07249中描述的注塑技術(shù)來(lái)實(shí)施。同樣，在懸浮方案的步驟3中制備的可流動(dòng)的懸浮液可在壓力下，優(yōu)選在所述制劑的常規(guī)凝固溫度的3℃左右的溫度范圍內(nèi)注入筒中。
在步驟6中，強(qiáng)制將含有所述可流動(dòng)乳液的配料器冷卻，如輸送通過(guò)冷卻通道，或例如如果它們已在步驟5中(或在懸浮方案的步驟4中)通過(guò)注塑技術(shù)填裝(在所述制劑的常規(guī)凝固溫度的3℃范圍內(nèi)操作)，則可簡(jiǎn)單地使其在環(huán)境溫度下冷卻。
此處的組合物適合于局部施加在人類皮膚上，特別是止汗劑組合物施加在腋窩上，由此減少了可見(jiàn)的汗液。
由此，本發(fā)明第三方面提供了阻止或減少人類皮膚出汗的方法，所述方法包括將含有止汗活性劑、液體載體和結(jié)構(gòu)化劑的止汗劑組合物局部施加在皮膚上，其中所述結(jié)構(gòu)化劑含有具有40至90℃的熔點(diǎn)的有機(jī)蠟，其中至少60％重量的蠟由至少一種滿足式-CH3-(CH2)n-O-CO-(CH2)m-CH3的脂族酯提供，式中n為9至39和m為0至35。
特別理想的是局部施加所述特別優(yōu)選的止汗劑或祛臭劑乳液組合物，即那些含有連續(xù)相和40至75％分散水相的的組合物，所述連續(xù)相含有10至35％揮發(fā)性硅油、5至15％非揮發(fā)性疏水油，其中所述分散水相含有1至35％的止汗劑或祛臭活性劑、7至25％的蠟結(jié)構(gòu)化劑、0.1至10％的乳化劑，優(yōu)選最多含有5％的不溶性顆粒狀物質(zhì)，其中所述重量百分?jǐn)?shù)基于所述組合物的重量計(jì)算。
已對(duì)本發(fā)明通常術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了描述，其具體實(shí)施方案將更完全地進(jìn)行描述，但僅僅是示例性地描述。
在初步試驗(yàn)中，將以下各種疏水油與10％重量的各種特定的蠟混合形成混合物，并將所得的混合物加熱至高溫(在該溫度下所有的蠟都已熔融)，并隨后冷卻至環(huán)境溫度。
油-揮發(fā)性硅氧烷、苯基三甲基硅氧烷、聚苯基甲氧基硅氧烷、異硬脂醇、甲氧基肉桂酸辛酯、PPG-14丁醚、苯甲酸C12-15烷基酯、礦物油。
蠟-K62、K66、K69、K82H和K82N。
所得的物質(zhì)全為不透明凝膠，其可為最軟(軟/硬)至最硬(非常硬)。
實(shí)施例1至15和對(duì)比實(shí)施例C16至C18在實(shí)施例1至15和對(duì)比實(shí)施例C16至C18中，根據(jù)在下表1中總結(jié)的配方的懸浮液棒通過(guò)以下的通用方法制備首先將各種油結(jié)合以得到載體混合物。將所述蠟引入到所述載體中并加熱攪拌至80℃至100℃并高于所述蠟的熔點(diǎn)的溫度下使其溶解。隨后在緩慢攪拌下將所得的可流動(dòng)的混合物冷卻，接著在攪拌下加入特定的顆粒狀止汗活性劑并使其完全分散。當(dāng)所述混合物已達(dá)到高于其膠凝點(diǎn)大約5-10℃的溫度時(shí)，將其倒入棒筒中，在實(shí)驗(yàn)室中(環(huán)境溫度)使其冷卻并固化。
實(shí)施例的成分如下(1)vol.sil-DC345(Dow Corning Inc)(2)vol.sil-DC245(Dow Corning Inc)(3)異壬酸辛酯-(Stepan)(4)PPG-14丁醚-Fluid AP(Amercol)(5)苯甲酸C12-15烷基酯-Finsolv TN(Fintex)(6)聚癸烯-Silkflo 364 NF(Albermarle)(7)聚二甲基硅氧烷-DC 350(Dow Corning Inc)(8)PEG-8二硬脂酸酯-Estol E04DS 3724(Unichema)
(9)ECDC-鯨蠟基聚二甲基硅氧烷共聚醇--Abil EM90(Goldschmidt)(10)滑石-Suprafino Talc(Luzenac America Inc)(11)AZAG-Al/Zr Tetrachlorohydrex甘氨酸絡(luò)合物(Summit)(12)AZCH-水合五氯化Al/Zr的50％水溶液(Giulini)(13)AZG 370-Al/Zr水合氯化甘氨酸絡(luò)合物(Summit)(14)K62-硬脂酸二十二烷酸C16-22烷基酯(C16-22alkyl stearatebehenate)蠟(熔點(diǎn)62℃)(Koster Keunen)(15)K69-乙酸C18-38烷基酯蠟(熔點(diǎn)69℃)(Koster Keunen)(16)K82N-硬脂酸二十二烷酸C16-22烷基酯蠟(熔點(diǎn)82℃)(KosterKeunen)(17)K82H-硬脂酸C18-38烷基酯蠟(Koster Keunen)(18)K62/K82H-K62與K82H的重量比為2∶1(19)K80P-硬脂酸二十二烷酸C16-22烷基酯蠟(熔點(diǎn)80℃)(KosterKeunen)(對(duì)比蠟)(20)BW67-硬脂基蜂蠟(熔點(diǎn)67℃)(Koster Keunen)(對(duì)比蠟)(21)SiBee-硅酮化蜂蠟(Koster Keunen)(對(duì)比蠟)(22)甘油-(Aldrich)(23)氫化聚異丁烯-Panalene-L-14E(Amoco)(24)Cetearyl酯化的小炷樹(shù)蠟(candellilate wax)(Koster Keunen)(25)油酸癸酯-Cetiol V(26)去離子水(27)水合五氯化鋁鋯-Rezal 67(28)鋁鋯Tetrachlorohydrex GLY-Zirconal 50(29)細(xì)碎的顆粒狀聚乙烯-Acumist B18(30)香料(31)聚甘油二異硬脂酸酯-Lameform TGI(32)聚甘油基多聚蓖酸酯(Polyglyceryl polyricinoleate)-QuestPGPR
(33)氫化聚異丁烯-Fancol 800(34)氫化聚異丁烯-Fancol 250(35)32碳diguerbet-Lambent DG 3200(36)異十六烷-Permethyl 101A在表1中，SOFT表明所述產(chǎn)物為具有針入度計(jì)穿透＞50mm的柔軟固體，其沉積物分?jǐn)?shù)沒(méi)有使用可用的設(shè)備進(jìn)行測(cè)試。在下文中，球硬度表明硬度采用球面壓痕技術(shù)進(jìn)行測(cè)試，penet硬度表明硬度采用針的穿透深度進(jìn)行測(cè)量(正如此處所描述的)。
對(duì)比棒-采用常規(guī)的蠟結(jié)構(gòu)化(CWS)一般具有0.217N/mm2球硬度和在此處描述的測(cè)試中61的黑色羊毛沉積物分?jǐn)?shù)。
表1
表1(續(xù))
由表1可見(jiàn)，在實(shí)施例中得到的所有產(chǎn)物具有可測(cè)量的硬度，這與采用相似比例的三種對(duì)比蠟得到的產(chǎn)物(C16至C18)不同，表明本發(fā)明的蠟與采用對(duì)比改性的蜂蠟在結(jié)構(gòu)化止汗劑組合物，特別是結(jié)構(gòu)化含揮發(fā)性硅氧烷制劑的方面相比具有優(yōu)異的性能。
應(yīng)看到本發(fā)明的產(chǎn)物與常規(guī)的蠟結(jié)構(gòu)化(硬脂醇)懸浮液止汗劑組合物(CWS)比較通常顯著減少了白色沉積物的產(chǎn)生。另一方面，C16至C18的對(duì)比蠟的產(chǎn)物太軟而無(wú)法用上述方法對(duì)白色沉積物進(jìn)行測(cè)量。
在其他測(cè)試中，由經(jīng)過(guò)訓(xùn)練的評(píng)估員小組對(duì)實(shí)施例1的制劑與CWS對(duì)比棒進(jìn)行頭對(duì)頭測(cè)試(head to head test)作比較。將一種產(chǎn)物施加在一個(gè)腋下而另一種施加在另一個(gè)腋下。對(duì)左/右施加進(jìn)行平衡。本發(fā)明的制劑較為有利，可見(jiàn)白色沉積物分?jǐn)?shù)的差別為16(48/64)，確認(rèn)了通過(guò)將所述產(chǎn)物施加到非皮膚基體上所得到的結(jié)果。這個(gè)差別具有統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著性，具有大于95％的置信度。
在實(shí)施例19至23中，在高剪切混合條件下將所述熱分散相引入到所述連續(xù)相中。直到所述混合物達(dá)到高于制劑凝固溫度大約5至10℃的澆注溫度時(shí)才停止高剪切混和，倒入到所述棒筒中并自然冷卻至實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度。在實(shí)施例24至31中，將所述熱分散相緩慢引入到油相中，同時(shí)逐漸提高所述Silverson混合器的混合速率。當(dāng)完全引入所述分散相后，再次以更高的速度混合所述制劑5分鐘，隨后以較低的速度混合直至達(dá)到高于所述制劑的凝固溫度大約10-15℃，此時(shí)將其倒入到所述棒筒中并自然冷卻至實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度。
表2
表2(續(xù))
實(shí)施例32-36在這些實(shí)施例中，如下表3總結(jié)并含有少量結(jié)構(gòu)化劑的制劑通過(guò)如下通用方法制備在Silverson混合器中以3000rpm的速度混合揮發(fā)性硅氧烷、油和蠟結(jié)構(gòu)化劑，同時(shí)加熱至大約70℃。在相同的條件下引入顆粒物質(zhì)，隨后降低攪拌器速度至1000rpm并同時(shí)冷卻所述混合物至大約57℃。隨后，在沒(méi)有再進(jìn)行攪拌的情況下冷卻所述混合物至環(huán)境溫度。
表3
在這些實(shí)施例中制備的制劑全部為柔軟固體的形式。
表4
在上表中總結(jié)所述棒的各種性質(zhì)是通過(guò)以下描述的方法分析得到并將結(jié)果總結(jié)于該表中。評(píng)估是在將所得棒貯存在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度中至少24小時(shí)后進(jìn)行。
所得的物質(zhì)均為不透明凝膠，其為軟/硬(最軟)至極硬(最硬)。實(shí)施例46至51和對(duì)比實(shí)施例C45至C52實(shí)施例46至51和對(duì)比實(shí)施例C45的制劑通過(guò)以下通用方法制備通過(guò)將所述蠟引入到所述油和乳化劑的混合物中制備連續(xù)油相。將所述混合物加熱至80℃至100℃，然后保持在高于所述蠟的熔點(diǎn)大約10℃的溫度范圍內(nèi)，在Silverson混合器中輕微混合(低剪切)直到所述蠟溶解。將所述混合物冷卻至大約80℃。通過(guò)加熱鋁鋯活性止汗劑在水中或在水和多元醇的混合物中的溶液至與所述連續(xù)油相相近的溫度制備分散相(也稱為內(nèi)相)。
將所述熱分散相緩慢引入到油相中，同時(shí)逐漸提高所述Silverson混合器的混合速度。當(dāng)完全引入所述分散相后，再次以更高速度混合所述制劑5分鐘，隨后以較低的速度混合直至達(dá)到高于所述制劑的凝固溫度大約10-15℃，此時(shí)將其倒入到所述棒筒中并自然冷卻至實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度。
除了對(duì)比實(shí)施例C52(采用常規(guī)蠟結(jié)構(gòu)化的懸浮止汗劑棒)外，所得制劑及其特性總結(jié)于下表5中。術(shù)語(yǔ)u/a表示腋下。
表5
表5(續(xù))
實(shí)施例53至55在實(shí)施例53至55中，再次使用用于實(shí)施例46的方法制備制劑。所述配方總結(jié)于下表6中。
表6
實(shí)施例56至60在實(shí)施例56至60中，再次使用用于實(shí)施例46的方法制備制劑。所述配方總結(jié)于下表7中。
表7
實(shí)施例61至65在實(shí)施例61至65中，再次使用用于實(shí)施例46的方法制備制劑。所述配方總結(jié)于下表8中。
表8
通過(guò)球壓痕測(cè)量硬度(球硬度)固體或柔軟固體的硬度可通過(guò)使用球壓入其表面來(lái)測(cè)量。這種測(cè)試裝置可以控制的速度移動(dòng)球進(jìn)出樣品并同時(shí)測(cè)量施加的力。作為硬度測(cè)定的參數(shù)是最大力和壓痕處凸出區(qū)域的函數(shù)。
具體測(cè)試方案使用配有10N負(fù)荷室的臺(tái)式英斯特朗萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(5566型)。將直徑9.5mm的金屬球固定到所述負(fù)荷室從而可將其用于將位于其下方而在儀器基板上的樣品壓陷。在放置好樣品后，調(diào)節(jié)球的位置直到剛好在樣品表面上。使用所述測(cè)試設(shè)備的控制軟件產(chǎn)生用于所述測(cè)試方法的連續(xù)移動(dòng)曲線(subsequent motion profile)。該曲線最初以0.05mm/s的壓陷速度將球壓入到樣品中直到達(dá)到指定的力，所選的指定的力使刺入樣品的距離小于所述球的半徑。到該負(fù)荷時(shí)，球移動(dòng)的方向立即反轉(zhuǎn)以將球以0.05mm/s的相同速度從樣品中拉出。在該測(cè)試過(guò)程中，獲得的數(shù)據(jù)為時(shí)間(s)、距離(mm)和力(N)并且數(shù)據(jù)獲得速率為25Hz。
適用于測(cè)量的樣品可裝于棒筒中(具有螺旋機(jī)械裝置)。將棒旋轉(zhuǎn)直到其凸出筒沿外，然后使用刀切掉筒的頂端從而留下平整均勻的表面。然后盡可能遠(yuǎn)將棒推回筒中以最大程度減少任何來(lái)自包裝內(nèi)螺旋機(jī)械裝置柔順性的機(jī)械干擾。兩次壓陷通常壓在螺旋的各側(cè)。使用標(biāo)準(zhǔn)spreadsheet軟件處理每次測(cè)試有關(guān)的數(shù)據(jù)并用于采用下面方程計(jì)算硬度HH[N/mm2]＝Fmax[N]/AP[mm2]式中Fmax是最大負(fù)荷，AP為卸載后保留的壓痕的凸出面積。該面積可從塑性壓痕深度進(jìn)行幾何計(jì)算得到。因?yàn)闃悠返膹椥宰冃?，所述塑性壓痕深度稍低于?fù)荷下測(cè)量的總穿透深度。塑性壓痕深度從卸載力對(duì)總穿透深度的圖計(jì)算。該卸載數(shù)據(jù)的最初斜率取決于樣品的最初彈性恢復(fù)率。從零力軸與以對(duì)應(yīng)塑性變形的卸載斜率部分的正切的直線間的截距估計(jì)塑性壓痕深度。通過(guò)針入度計(jì)測(cè)量硬度采用裝配有θ-蠟針，質(zhì)量＝2.5克，針尖處的錐角規(guī)定為9°10′±15′(ASTM D1321；IP376；DIN 51579)、最大下垂距離為50mm的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備PNR 10針入度計(jì)測(cè)量硬度。將棒旋轉(zhuǎn)出筒平面，然后切成平整均勻的表面。將針小心放到棒的表面并隨后讓在其針夾中的針(組合重量為50克)下降5秒鐘，然后記錄穿透的深度，這樣來(lái)測(cè)量穿刺硬度。該方法在棒表面的六個(gè)不同點(diǎn)進(jìn)行。
所用的硬度為6個(gè)測(cè)量值的平均值。
用于開(kāi)口端配料容器的止汗劑物質(zhì)的適合硬度低于30mm，尤其為5mm至20mm。沉積物的測(cè)量所述方法包括使用松卷裝置(pay-off rig)在標(biāo)準(zhǔn)條件下將AP棒樣品采用設(shè)備施加到基材上，并然后使用圖象分析測(cè)量白色沉積物的平均水平。I)將樣品施加到基材上所用的基材為12×28cm精紡羊毛織物條。
所述AP棒先前未使用過(guò)并且具有未改變的圓頂表面。
所述松卷裝置包括在每端通過(guò)夾子連接有平面基材的平面基底。具有接受標(biāo)準(zhǔn)尺寸棒筒的裝備的柱安裝在可通過(guò)氣動(dòng)活塞控制水平沿基材移動(dòng)的臂上。在固定所述棒筒時(shí)置一偏斜的彈簧使得每次所述棒對(duì)基材產(chǎn)生相同的垂直壓力。
在測(cè)試前將每支棒保持在實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度中過(guò)夜。使所述棒橫向通過(guò)基材八次。小心將基材從所述裝置取下并使用圖象分析儀直接測(cè)量沉積物分?jǐn)?shù)，即白色沉積物的評(píng)價(jià)。II)圖象分析使用高角熒光管照明所述樣品基材以消除陰影。通過(guò)具有Cosmicar 16mm焦距透鏡的Sony XC77相機(jī)來(lái)記錄圖象。所述相機(jī)垂直置于參比玻片上并對(duì)所述裝置進(jìn)行校正。將所述樣品基材放在所述相機(jī)下，并拍攝圖象。隨后使用Kontron IBAS圖象分析儀分析所得圖象以獲得平均灰度值。這抽象地將圖象分成大的象素陣列并測(cè)量各象素的白度。在0到255的范圍測(cè)量白度，255為最白而0為黑色。假定低數(shù)值表明透明沉積物，可見(jiàn)到基材的顏色(灰色或黑色)。感覺(jué)特性通過(guò)評(píng)估小組對(duì)感覺(jué)特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。評(píng)估人員經(jīng)過(guò)多方面訓(xùn)練以確保它們感覺(jué)評(píng)估的一致性和敏感性，涉及對(duì)各種關(guān)鍵感覺(jué)特性的不同水平進(jìn)行示例的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)的評(píng)估。此處報(bào)導(dǎo)的感覺(jué)特性包括在施加時(shí)或2分鐘后的清涼感覺(jué)、白點(diǎn)(flakiness)、拖動(dòng)阻力、滑感和薄的沉積物。產(chǎn)物的施加由評(píng)估人員將經(jīng)過(guò)編碼的制劑棒產(chǎn)物以300mg±30mg的測(cè)量劑量施加。方法在測(cè)試前24小時(shí)，將評(píng)估人員的腋毛除去。所有測(cè)試對(duì)至少14位評(píng)估人員，在對(duì)比測(cè)試區(qū)域上實(shí)施。在施加測(cè)試產(chǎn)物前，要求評(píng)估人員采用未加香的LuxTM香皂、以溫水洗滌他們的腋下和前臂并完全干燥。
評(píng)估人員將第一種產(chǎn)物施加到他們的左腋下并完成相關(guān)的分?jǐn)?shù)表。在一張描述性的固定并分開(kāi)的10cm直線刻度上記錄各個(gè)產(chǎn)物的感覺(jué)特性的濃度和強(qiáng)度。當(dāng)完成左腋下的分?jǐn)?shù)表后，將第二產(chǎn)物施加到右腋下并在第二分?jǐn)?shù)表上重復(fù)所述方法。將評(píng)估人員在所述直線刻度上的標(biāo)記轉(zhuǎn)換為在1-100范圍內(nèi)的分?jǐn)?shù)。隨后計(jì)算平均分?jǐn)?shù)用于各個(gè)產(chǎn)物的各種感覺(jué)特性。直到評(píng)估人員報(bào)道感到不舒服時(shí)才將所述產(chǎn)物從他們的腋下除去。
權(quán)利要求
1.一種止汗活性劑、液體載體和用于所述載體的結(jié)構(gòu)化劑或增稠劑，其特征在于所述結(jié)構(gòu)化劑或增稠劑含有具有40至90℃的熔點(diǎn)的有機(jī)蠟，其中至少60％重量的蠟由至少一種滿足式-CH3-(CH2)n-O-CO-(CH2)m-CH3的脂族酯提供，式中n為9至39，m為0至35。
2.權(quán)利要求1的止汗劑組合物，其特征在于至少90％重量的蠟由所述脂族酯提供。
3.權(quán)利要求1的止汗劑組合物，其特征在于所述蠟含有少于2％重量的游離羧酸。
4.權(quán)利要求1的止汗劑組合物，其特征在于所述蠟含有少于2％重量的烴。
5.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的止汗劑組合物，其特征在于在符合所述通式的脂族酯中，n選自14至20并且m選自14至20。
6.權(quán)利要求5的止汗劑組合物，其特征在于在符合所述通式的脂族酯中，m選自16至20。
7.權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)的止汗劑組合物，其特征在于在符合所述通式的脂族酯中，n選自18至38并且m選自0或1。
8.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述止汗活性劑包括水合鹵化鋁、鋯或鋁/鋯；活化的水合鹵化鋁、鋯或鋁/鋯；或鋁、鋯或鋁/鋯絡(luò)合物或活化的鋁、鋯或鋁/鋯絡(luò)合物。
9.權(quán)利要求8的組合物，其特征在于所述止汗活性劑為混合的水合氯化鋯-鋁、活化的水合氯化鋁或水合氯化鋁加鋯和甘氨酸的絡(luò)合物，其任選經(jīng)過(guò)活化。
10.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述止汗活性劑的比例為5至40％重量。
11.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物含有揮發(fā)性硅氧烷和任選的非揮發(fā)性硅氧烷和/或液體非硅氧烷疏水有機(jī)載體，其中所述液體非硅氧烷疏水有機(jī)載體選自烴、疏水脂族酯、芳族酯、疏水醇和疏水醚。
12.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物為無(wú)水組合物并含有懸浮的顆粒狀止汗活性劑。
13.權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述載體含有包括至少一部分所述止汗活性劑的水相。
14.權(quán)利要求13的組合物，其特征在于所述組合物為乳液形式。
15.權(quán)利要求14的組合物，其特征在于在所述乳液中的分散相占5至80％重量，所述連續(xù)相占95至20％重量。
16.權(quán)利要求13至16中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物含有0.1至10％重量的乳化劑。
17.權(quán)利要求14的組合物，其特征在于所述連續(xù)相含有10至35％的揮發(fā)性硅油，以及5至15％非揮發(fā)性疏水油，所述分散相占40至75％，所述止汗劑或祛臭活性劑占0.5至35％，所述蠟結(jié)構(gòu)化劑占7至25％，所述乳化劑占0.1至10％，并且所述組合物優(yōu)選最高含有可達(dá)5％的不溶性顆粒物質(zhì)，其中所述百分?jǐn)?shù)基于重量計(jì)算。
18.權(quán)利要求17的組合物，其特征在于所述分散相占40至65％并優(yōu)選45至60％。
19.權(quán)利要求17或18的組合物，其特征在于所述組合物含有8至20％并優(yōu)選10至15％重量的蠟結(jié)構(gòu)化劑。
20.前述權(quán)利要求17至19中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物含有不多于2％的C12至C24飽和直鏈脂族醇。
21.權(quán)利要求17至20中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物含有10至20％的揮發(fā)性硅氧烷。
22.權(quán)利要求17至21中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述非揮發(fā)性油選自在25℃下為液體的脂族酯、芳族酯和烴。
23.權(quán)利要求17至22中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物所含的揮發(fā)性硅油和非揮發(fā)性油的重量比為1∶1至3∶1并優(yōu)選5∶4至2∶1。
24.權(quán)利要求17至23中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物含有10至30％并優(yōu)選20至25％的水溶性止汗活性劑。
25.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物所含的揮發(fā)性硅油與非揮發(fā)性油的重量比為1∶1至3∶1并優(yōu)選5∶4至2∶1。
26.權(quán)利要求17至25中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物含有10至30％并優(yōu)選20至25％的水溶性止汗活性劑。
27.權(quán)利要求26的組合物，其特征在于所述止汗活性劑與非揮發(fā)性油的重量比為1∶1至4∶1，優(yōu)選2∶1至10∶3。
28.權(quán)利要求17至27中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物含有1至5％重量的顆粒狀不溶性物質(zhì)。
29.權(quán)利要求28的組合物，其特征在于所述組合物所含的顆粒狀不溶性物質(zhì)選自滑石、細(xì)碎的硅石、粘土和顆粒狀聚乙烯。
30.權(quán)利要求16至29中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物含有0.5至2％的乳化劑。
31.權(quán)利要求14至30中任一項(xiàng)的組合物，其特征在于所述組合物還含有最高可達(dá)15％，優(yōu)選3至12％重量的多元醇。
32.權(quán)利要求31的組合物，其特征在于所述多元醇選自甘油和丙二醇。
33.一種制備止汗劑棒的方法，所述方法包括以下步驟1.往液體載體中以足以稠化或結(jié)構(gòu)化所述載體的量摻入結(jié)構(gòu)化劑以形成可擠出固體或固體，所述結(jié)構(gòu)化劑包括有效濃度的有機(jī)蠟，所述有機(jī)蠟具有40至85℃的熔點(diǎn)，其中至少60％重量的蠟由至少一種滿足式-CH3-(CH2)n-O-CO-(CH2)m-CH3的脂族酯提供，式中n為9至39，m為0至35，2.高溫下使所述含結(jié)構(gòu)化劑的混合物變得可流動(dòng)，3.將所述液體載體與止汗活性劑混合，步驟2或3在步驟1之前、之后或同時(shí)進(jìn)行以形成含結(jié)構(gòu)化劑的混合物，4.將所述可流動(dòng)的混合物引入涂敷容器中，并5.冷卻或使所述混合物冷卻至其稠化或結(jié)構(gòu)化的溫度。
34.權(quán)利要求33的方法，其特征在于在高溫下混合揮發(fā)性硅油、非揮發(fā)性油和蠟結(jié)構(gòu)化劑形成疏水混合物；或?qū)⑺龌旌衔锛訜嶂了鼋Y(jié)構(gòu)化劑熔融或溶解或分散在油中的高溫，由此形成了可流動(dòng)的疏水混合物，同時(shí)或隨后形成含水溶性或水可溶混成分的水相，在乳化劑的存在下將所述可流動(dòng)的疏水混合物與水相、以及任何不溶的顆粒狀物質(zhì)剪切混合，由此形成含有疏水連續(xù)相和分散水相的乳液，冷卻或使所述乳液冷卻至某一溫度，通過(guò)所述結(jié)構(gòu)化劑使所述連續(xù)相結(jié)構(gòu)化而形成固體，其特征在于所述連續(xù)相含有10至35％的揮發(fā)性硅油、5至15％的非揮發(fā)性疏水油，所述分散相占40至75％，所述止汗劑或祛臭活性劑占0.5至35％，所述蠟結(jié)構(gòu)化劑占7至25％，所述乳化劑占0.1至10％，所述組合物優(yōu)選含有最多為5％的不溶性顆粒狀物質(zhì)，其中所述百分?jǐn)?shù)基于所述組合物的重量計(jì)算。
35.一種阻止或減少人類皮膚出汗的方法，所述方法包括將含有止汗活性劑、液體載體和結(jié)構(gòu)化劑的止汗劑組合物局部施加在皮膚上，其中所述結(jié)構(gòu)化劑含有具有40至90℃的熔點(diǎn)的有機(jī)蠟，其中至少60％重量的蠟由至少一種滿足式-CH3-(CH2)n-O-CO-(CH2)m-CH3的脂族酯提供，式中n為9至39，m為0至35。
36.權(quán)利要求35的方法，其特征在于所述組合物的連續(xù)相含有10至35％的揮發(fā)性硅油、5至15％非揮發(fā)性疏水油，40至75％的分散相，所述止汗劑或祛臭活性劑占0.5至35％，所述蠟結(jié)構(gòu)化劑占7至25％，所述乳化劑占0.1至10％，并所述組合物優(yōu)選含有最多為5％的不溶性顆粒狀物質(zhì)，其中所述百分?jǐn)?shù)基于重量計(jì)算。
全文摘要
此處的止汗劑組合物包含止汗活性劑,以及載體和用于所述載體的結(jié)構(gòu)化劑,所述結(jié)構(gòu)化劑包含具有40至90℃的熔點(diǎn)的有機(jī)蠟,其中至少60%重量的蠟由至少一種滿足式:－CH
文檔編號(hào)A61K8/72GK1365271SQ00810971
公開(kāi)日2002年8月21日 申請(qǐng)日期2000年6月2日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月3日
發(fā)明者B·S·埃姆斯利, L·D·斯托伊梅諾夫, G·A·圖爾納 申請(qǐng)人:荷蘭聯(lián)合利華有限公司