專利名稱:制備吸煙制品的碳質(zhì)燃料的方法和由此制成的產(chǎn)品的制作方法
本發(fā)明涉及制備吸煙制品的含碳燃料的方法和由此制成的燃料產(chǎn)品。這些方法和燃料在制成吸煙制品型卷煙中是特別有用的。這種卷煙產(chǎn)生類似煙葉的煙霧，而含不大于最小限度的不完全燃燒物或高溫分解產(chǎn)物。在多年間，特別在最近20到30年中還提出了許多煙葉代用品的吸煙材料。這些建議的煙葉代用品從種類繁多的加工或不加工物質(zhì)，特別纖維素材料物質(zhì)中制備。大量專利講授通過(guò)纖維素材料變質(zhì)制造所建議的煙葉代用品，例如通過(guò)氧化、熱處理或加入使纖維素性質(zhì)改變的物質(zhì)。在雷諾等人的美國(guó)專利4，079，742號(hào)中有這些代用品的許多表格。
許多專利描述從各類碳化的(例如熱解)纖維素材料中制備所建議的吸煙材料，其包括西格爾的美國(guó)專利2，907，686號(hào)，貝內(nèi)特的美國(guó)專利3，738，374號(hào)，博伊德等人的美國(guó)專利3，943，941和4，044，777號(hào)，布里斯金的美國(guó)專利4，019，521和4，133，317號(hào)，雷諾的美國(guó)專利4，219，031，Ehretsmann等人的美國(guó)專利4，286，604號(hào)，哈特威克等人的美國(guó)專利4，326，544號(hào)，雷諾等人的美國(guó)專利4，481，958號(hào)，諾頓的英國(guó)專利956，544號(hào)，博伊德等人的英國(guó)專利1，431，045，海倫等人的歐州專利117，355申請(qǐng)?zhí)?。另外，貝?nèi)特的美國(guó)專利3，738，374號(hào)講到煙葉代用品可以由碳或者石墨纖維，織物或者布來(lái)制成，其大多數(shù)通過(guò)纖維素材料，例如人造纖維或布的受控高溫分解來(lái)制造。
其它現(xiàn)有技術(shù)專利描述碳或者高溫分解纖維素材料的利用不是作為擬用的吸煙材料就是作為這種材料的填充物。這些專利包括塞特拉(Stadfler)的美國(guó)專利1，985，840號(hào)，布里斯金的美國(guó)專利3，608，560，3，831，609和3，834，398號(hào)，希吉(Hedge)的美國(guó)專利3，805，803號(hào)，博思維克(Borthwick)等人的美國(guó)專利3，885，574號(hào)，邁阿諾(Miano)等人的美國(guó)專利3，931，284號(hào)，馬丁等人的美國(guó)專利3，993，082號(hào)，羅思(Roth)的美國(guó)專利4，199，104號(hào)，林特維(Landvay)等人的美國(guó)專利4，244，381和4，256，123號(hào)，博爾脫(Bolt)的美國(guó)專利4，340，072號(hào)，蘭旋羅梯(Lanzillotti)等人的美國(guó)專利4，347，855號(hào)，伯內(nèi)特等人的美國(guó)專利4，391，285號(hào)和斯坦那的美國(guó)專利4，474，191號(hào)。
還有某它的專利敘述纖維素材料的部分高溫分解制備擬用的吸煙材料。這些包括莫曼(Morman)等人的美國(guó)專利3，545，448和4，014，349號(hào)，安德森的美國(guó)專利3，818，915，3，943，942和4，002，176號(hào)和雷諾等人的美國(guó)專利4，079，742號(hào)。
盡管經(jīng)數(shù)十年的關(guān)注和努力，但相信上述的吸煙材料沒(méi)有一種被發(fā)現(xiàn)作為煙葉代用品是滿意的。的確，盡管極大的關(guān)注和努力，但市場(chǎng)上仍沒(méi)有提供具有吸普通卷煙所有的好處和優(yōu)點(diǎn)的吸煙制品，而不釋放出大量的不完全燃燒物和高溫分解產(chǎn)物。
本發(fā)明系指制備含碳燃料的方法，這種燃料在例如卷煙類型制品，煙斗和類似用具的吸煙制品中是有用的，以及利用這種方法制造的中間和最終產(chǎn)品。
本發(fā)明的一種方法利用二個(gè)獨(dú)立的高溫分解步驟以保證用來(lái)形成吸煙制品的釋熱元件的碳是實(shí)質(zhì)上不含可能對(duì)由這種制品釋放煙霧發(fā)生有害作用的物質(zhì)，這方法的步驟包括(a)在非氧化氣氛中，在大約400℃至1250℃的溫度范圍內(nèi)，最好約700℃至800℃，高溫分解一種含碳的，最好是纖維素的原材料;
(b)在非氧化氣氛中冷卻該高分解了的材料;
(c)減少這冷卻的高溫分解的材料的尺寸，為使這種材料成為顆?；蚍勰┬问?
(d)在非氧化氣氛中，溫度至少在650℃下加熱被減少尺寸的材料并保持到足以從其中除去揮發(fā)物。
然后這種二次高溫分解的碳材料可用于制造在吸煙制品中有用的碳釋熱元件。對(duì)吸煙制品的釋熱元件的形成有用的，產(chǎn)生碳產(chǎn)品的另外一種方法包括二個(gè)尺寸減少步驟，其與由尺寸減少的碳和粘結(jié)劑的混合物的凝聚性物的中間形成相結(jié)合(例如通過(guò)擠壓或澆注)。這就保證在碳顆粒內(nèi)粘結(jié)劑的分布和在釋熱元件的形成期間提供流動(dòng)性良好的擠壓或者壓制混合物狀態(tài)。這種方法的步驟包括(a)減少高溫分解的含碳材料的尺寸(例如根據(jù)上述所敘述的過(guò)程的步驟(a)到平均顆粒尺寸大約10微米或更小;
(b)使顆粒狀碳材料同足夠的粘結(jié)劑和水混合制成膏糊;
(c)使膏糊形成凝聚物，例如通過(guò)把它澆注成片材，或者通過(guò)把它擠壓成桿狀物;
(d)干燥該凝聚物;
(e)減小這干燥凝聚物的尺寸到細(xì)顆粒(-10目);
(f)把這粗的顆粒用足夠的水混合，使做成適于形成釋熱元件的膏糊，例如用擠壓或壓制模塑。
一般來(lái)說(shuō)，利用本發(fā)明的過(guò)程制備的釋熱元件的吸煙制器包括釋熱元件;一個(gè)實(shí)質(zhì)上分離的煙霧發(fā)生裝置，其包括一個(gè)煙霧生成材料，并連接到所說(shuō)的釋熱元件的一端;一個(gè)煙霧釋放裝置例如呈接口端形成的縱向通道，與煙霧發(fā)生裝置連接。該卷煙型吸煙制品的實(shí)例在1985年9月11日申請(qǐng)的歐洲專利申請(qǐng)85111468，8號(hào)，現(xiàn)在歐洲專利局公布號(hào)174，645，中描述，該文件所揭示的發(fā)明在這里一并加以參考。
圖1是本發(fā)明最佳工藝過(guò)程狀況的圖解表示。
圖2是一個(gè)最佳吸煙制品的縱向視圖，其可以應(yīng)用一個(gè)從本發(fā)明的方法制備的含碳釋熱元件。
圖2A-2C是最佳吸煙制品當(dāng)中有用的釋熱元件的通道形式的斷面圖。
制備本發(fā)明的釋熱元件的原料材實(shí)際上可以是為數(shù)眾多的碳初級(jí)礦源的任一種，本轉(zhuǎn)業(yè)技術(shù)人員都是了解的。
一般來(lái)說(shuō)，用于制備最佳釋熱元件的含碳初始材料主要應(yīng)該含有碳、氫和氧。最佳含碳材料是纖維素材料，最好是具有高(例如，約大于80%)α-纖維素含量，例如棉花、人造絲、紙和類似材料。一種特別佳的高α-纖維素原材料是闊葉材硬紙料，例如不含滑石的寬廣大草原的加拿大的牛皮紙，其可從布坎衣纖維素有限公司，孟菲斯市TN獲得。其它的含纖維素材料，例如木，煙葉，椰子，木質(zhì)素等等，當(dāng)沒(méi)有最佳的時(shí)可以使用。同樣地，其它的含碳材料例如煤，樹(shù)脂(瀝青)和諸如此類，如沒(méi)有較好的時(shí)候也可使用。
在本發(fā)明的過(guò)程中第一步驟是原材料的高溫分解，原材料最好是纖維素的原材料，在溫度大約500℃到600℃之間，最好在500℃到950℃之間在非氧化氣氛中進(jìn)行，保溫時(shí)間足以保證所有的纖維素材料達(dá)到希望的碳化溫度。當(dāng)較佳的第二次高溫分解步驟(即精加工步驟)被采用時(shí)，這初始的高溫分解步驟最好是在700℃到800℃下進(jìn)行。當(dāng)精加工步驟不進(jìn)行，這高溫分解的最佳操作溫度范圍是大約750℃到850℃。
作為本文中所用術(shù)語(yǔ)“非氧化氣氛被定義為包括隋性氣氛和真空條件，當(dāng)濕氣和/或其它物質(zhì)(例如氧氣，碳化氫)從爐內(nèi)由初始加熱產(chǎn)生的部分碳化纖維素中排出時(shí)，產(chǎn)生的輕微氧化氣氛也包括在這個(gè)定義內(nèi)。
在含碳材料高溫分解期間，隋性或非氧化爐氣氛的使用是希望固體碳的產(chǎn)品率達(dá)到最大，而使氧化碳即一氧化碳，二氧化碳的形成減至最小。因?yàn)楦邷胤纸猱a(chǎn)物本身通常是輕度地氧化，所以全部隋性氣體或無(wú)氧化氣氛是很少達(dá)到的。
還可選用真空或凈化氣體例如氬或氮(或者真空和凈化氣體結(jié)合)這會(huì)提供實(shí)質(zhì)上無(wú)氧化的氣氛，但也會(huì)除去耐揮發(fā)的高溫分解的碳，而這能夠部分地有助于固體碳產(chǎn)品率。
在小規(guī)模生產(chǎn)中，隋性氣體的正壓力例如氮可用于消除空氣滲入爐內(nèi)(而因此防止氧化)和抑制耐高溫分解成份碳的揮發(fā)即使氣氛含有一些輕微氧化成分，例如水蒸氣，但是最大的碳產(chǎn)量一般是使用這種技術(shù)獲得的。
在大批從纖維素材料生產(chǎn)碳中，過(guò)程的節(jié)儉通常不贊成使用隋性氣體呈正壓力，或者輔助隋性氣體流，或真空或其中的任何結(jié)合。由于耐揮發(fā)高溫分解產(chǎn)物碳的溢離，或者由于氧化，固體碳產(chǎn)品的少量損失是容許的。
控制損失條件可以通過(guò)放置被高溫分解的材料到帶孔的密閉的容器中，然后該容器放在合適的爐子內(nèi)。接著這密閉的容器是通過(guò)控制溫度分布線圖加熱。最好，在大批碳生產(chǎn)中的加熱循環(huán)設(shè)計(jì)成能使碳的損失減至最小。
對(duì)于纖維素材料，室氣氛最初是空氣，其由初始的高溫分解產(chǎn)物，水蒸汽來(lái)取代。當(dāng)高溫分解連續(xù)時(shí)，水蒸汽被變稀并被耐揮發(fā)的碳(例如甲烷等)和氫替換?？刂茰囟确植季€圖以保證最小氧化和最大的耐揮發(fā)的碳的停留時(shí)間，為利用這揮發(fā)物使固體碳產(chǎn)量達(dá)到最大。
碳化爐被典型地設(shè)計(jì)成每一碳量具有最小容量，因?yàn)樵诶鋮s期間空氣被回收入密閉容器并且少量的固體碳產(chǎn)品由此被氧化。這種氧化也可以借助于控制冷卻減至最小。實(shí)際上許多容器放置在大的爐內(nèi)并允許隨爐冷卻，因而提供最小冷卻速率，足夠充分使氧化減至最小。
整個(gè)高溫分解的時(shí)間，至少部分地取決于正被高溫分解的材料的性質(zhì)。例如，象高溫分解多少物質(zhì)，在加熱裝置內(nèi)這種材料的包扎，揮發(fā)物出現(xiàn)的特性等，那樣的可變因素都會(huì)影響使材料的芯部溫度達(dá)到希望的高溫分解溫度花費(fèi)多長(zhǎng)時(shí)間。
雖然高溫分解可以在恒定的溫度下進(jìn)行，但是，已發(fā)現(xiàn)當(dāng)逐漸增加加熱速率，例如以每小時(shí)1℃到20℃，最好每小時(shí)5℃到15℃，許多小時(shí)的緩慢高溫分解產(chǎn)生更均勻材料并得到較高碳產(chǎn)量。
在初始高溫分解步驟中有用的高溫分解條件受任何熟練工所用的加熱裝置的影響。
許多種爐子可用作初始高溫分解。用作小規(guī)模研制項(xiàng)目(例如，研究所)可以采用象由Lindbergh公司制造的小型管道爐。這些爐子可以同正壓和/或隋性氣流，或者通過(guò)石英或者玻璃管道使用。罐爐，例如由哈伯(Harper)公司制造的那種爐子也可使用。這些爐子一般是用電加熱的。
對(duì)于稍微大點(diǎn)規(guī)模的工廠，可以使用標(biāo)準(zhǔn)箱式爐。在這類爐子中，密閉室(通常是金屬的)放在爐內(nèi)，而原材料被放置在室內(nèi)，這些室設(shè)計(jì)受得起壓力，它們作為氧化保護(hù)可以焊接密閉，它們包括一個(gè)裝有疏松砂的二體聯(lián)動(dòng)盆，焦炭，陶瓷封接。它們也可安裝有延伸出爐子前部的金屬套。
在最好的生產(chǎn)過(guò)程中，可使用一個(gè)二體聯(lián)動(dòng)盒。在希望加有氣氛控制的地方，隋性氣體管道可加到室中。小規(guī)模研制的最好設(shè)計(jì)是具有正隋性氣體壓力的密封室(例如1-5英寸水柱反壓)和一根氣體管道。適合這種工廠爐子可以從商業(yè)供應(yīng)者中得到，例如Blue M，哈脫-派克，Sentry或者其它供應(yīng)商。這些爐子一般用電加熱和應(yīng)該裝備有如奧米格供應(yīng)的加熱速率調(diào)節(jié)器。
對(duì)于較大規(guī)模，例如中間試驗(yàn)工作，可利用罐式或坑式爐。這些爐子可以是用電加熱的例如由通用電器公司供應(yīng)的那些爐子，或者它們可以是氣體點(diǎn)燃的。在較大尺寸爐子中最好使用裝有砂和焦碳密封的二體盒結(jié)構(gòu)。
由本發(fā)明最佳的方法從纖維素材料生產(chǎn)碳時(shí)，為烘焙碳和石墨電極料而設(shè)計(jì)的大尺寸爐子可以加以應(yīng)用。
初始高溫分解之后，高溫分解氣氛最好保持在材料上，直到它冷卻到溫度小于大約30℃，最佳小于25℃。這防止材料暴露于空氣時(shí)，另外的高溫分解物質(zhì)潛在著的自燃。
本發(fā)明最佳的過(guò)程還包括尺寸減少步驟，那里高溫分解材料首先被研磨成小顆粒(直徑大約2mm或者小于2mm)，最終研磨成為細(xì)的粉末(平均顆粒度小于約10微米)。
由高溫分解纖維素材料產(chǎn)生的粉末的形成可以在任何種類的研磨或者磨削設(shè)備上完成。一般進(jìn)行研磨/磨削作業(yè)需要足夠的時(shí)間，并且用一種或一種以上合適的裝置，使產(chǎn)生細(xì)的粉末，即具有顆粒尺寸小于50微米的粉末，最佳小于約10微米。最好是研磨在一系列漸進(jìn)細(xì)化研磨裝置中實(shí)現(xiàn)。
舉列來(lái)說(shuō)，在制備最佳粉末中，初始的研磨可以是粗研磨，用錘磨機(jī)或威利磨機(jī)處理。這種磨機(jī)提供大約-10目的材料。然后，該粗制材料須經(jīng)附加的研磨，其使用能量研磨機(jī)和/或立式球磨。能量研磨機(jī)形成比較均勻小顆粒尺寸，大約10微米的材料。立式球磨典型地產(chǎn)生較寬范圍的顆粒尺寸的小顆粒，例如從0.1到15微米。這些細(xì)粉末的混合物可以用于生產(chǎn)本發(fā)明的最佳釋熱元件。
本發(fā)明的最佳過(guò)程也包括第二次高溫分解或“精加工”步驟。碳化的顆粒材料，或更好碳化的細(xì)粉末材料再次在無(wú)氧化氣氛中，更可取地在隋性氣體流中，溫度約650℃到1250℃間進(jìn)行高溫分解。溫度在650℃到850℃間可以用于除去不希望有的揮發(fā)物和除去初始高溫分解期間沒(méi)有除去的污染物或者在處理中帶入的類似污染物。這些污染物的存在會(huì)有害地影響最終產(chǎn)生吸煙煙霧的質(zhì)量，由此引起失味等。較高的溫度，例如850℃到1250℃可用于減少碳的表面積，其有助于減少產(chǎn)生的釋熱元件的完全燃燒溫度。
精加工步驟是打算保證最終產(chǎn)品的最高質(zhì)量，因?yàn)橛脕?lái)作初始高溫分解步驟的容積爐一般不保證滿足最佳釋熱元件的純度要求的足夠質(zhì)量和均勻性的產(chǎn)品。另外，精加工步驟可用于調(diào)節(jié)碳的物理和化學(xué)參數(shù)。舉例來(lái)說(shuō)，闊葉林硬材紙漿碳的表面積能夠控制大約500平方米/克到少于大約50平方米/克整個(gè)范圍(通過(guò)氮孔率法作測(cè)定)?；擅芏?借助于氦象儀作測(cè)定)能夠在約1.4克/毫升到2.0克/毫升之間變化。非碳組分例如硫和氯也能用這種精加工處理減少。最后，任何殘留的有機(jī)污染物在精加工步驟被高溫分解。
用來(lái)作精加工的爐子最好有凈化隋性氣體或真空來(lái)清除象硫化氫那樣的污染物。精加工特性是希望的特性但不是必要的特性。
精加工的爐子和室設(shè)計(jì)是類似于在高溫分解中使用的爐子。適宜的精加工爐子包括帶式爐，其中連續(xù)的皮帶通過(guò)金屬通道運(yùn)載碳，并且碳依靠氮?dú)夥毡Ｗo(hù)免于氧化。西.阿.哈斯，電爐公司，Trent和其它一些公司都制造這種爐子?？梢灾圃熳罡呒?jí)產(chǎn)品的另外類型的爐子是流動(dòng)床爐。如果間歇型爐用作精加工步驟，通常需要幾個(gè)小時(shí)的停留時(shí)間，為確保全部負(fù)載達(dá)到精加工的溫度。如果采用流動(dòng)床型爐，作精加工材料的停留時(shí)間可能是僅幾分鐘。
如果這個(gè)精加工步驟工序不實(shí)行，則可以提高初始高溫分解工序的最高溫度，例如達(dá)到約1250℃，假如希望的話使達(dá)到調(diào)整產(chǎn)生的釋熱元件的燃燒溫度。
無(wú)論有或沒(méi)有采用精加工步驟，最佳的碳粉末，在同其它附加劑或成分滲合之前應(yīng)具有下列特征
氫，氧含量-用在制備最佳吸煙制品的釋熱元件的碳的氫和氧含量每種應(yīng)該少于重量百之三左右，更好少于重量百分之二，最佳少于重量百分之一，由帕金、埃爾默240c型元素分析儀作測(cè)定。這種類型的氮和氧級(jí)別(標(biāo)準(zhǔn))表明材料主要是碳，當(dāng)燃燒時(shí)，基本上是碳的氧化產(chǎn)物，例如一氧化碳和二氧化碳會(huì)釋放出，具有較高氫和/或氧含量的產(chǎn)品能有助于高溫分解產(chǎn)物產(chǎn)生呈主流燃燒氣體，其能使較佳吸煙制品的使用者所得到的煙霧產(chǎn)生失味。
表面積-用于制備較佳吸煙制品的碳的表面積應(yīng)該至少是200平方米/克，最好至少250米/克，最佳至少300米/克，由氮孔率作測(cè)定。由具有所述表面積的碳所制備含碳釋熱元件易于點(diǎn)燃。
碳含量-用于制備較佳吸煙制品的釋熱元件的碳粉末的碳含量應(yīng)該是大于約重量百分之九十，最好大于約重量百分之九十四而最佳大于約重量百分之九十六，由帕金，埃爾默240c型元素分析器作測(cè)定。高的碳品級(jí)是比較喜歡用的，因?yàn)楫?dāng)燃燒時(shí)，實(shí)際上僅有碳的氧化產(chǎn)物，即放出CO和CO。
基干密度-使用于制備較佳吸煙制品的釋熱元件的碳粉末的基干密度應(yīng)該從約1.4克/毫升到約2.0克/毫升，最好約1.8克/毫升到約2.0克/毫升，用氦象儀作測(cè)量。有這種類型的基干密度的碳提供會(huì)容易地維持釋熱元件的燃燒。
灰份含量-碳粉末的灰粉含量應(yīng)該是小于約重量百分之五，最好小于約重量百分之三，最佳小于約重量百分之一?；曳菀话闶怯萌紵o定數(shù)量的碳粉末，粘結(jié)劑和附加物制備的釋熱元件和稱產(chǎn)生的灰份作測(cè)定。
揮發(fā)物含量-碳粉末的揮發(fā)物含量應(yīng)該是小于約重量百分之四，最好小于約重量百分之二。大量揮發(fā)物的存在能導(dǎo)致呈主流的燃燒產(chǎn)物中失味。通常揮發(fā)物含量通過(guò)(1)干燥和稱量碳粉末試樣;(2)在隋性氣氛下加熱該試樣到750℃，保留30分鐘;(3)在干燥器中把這試樣冷卻到室溫;(4)稱該冷卻試樣和計(jì)算揮發(fā)物的百分率來(lái)確定。
最后得到的高溫分解碳粉末最好同粘結(jié)劑，水和附加組分，(如果希望的話)混合并且使用擠壓或壓制成形技術(shù)成型和/或形成希望的釋熱元件。
這些最終釋熱元件的碳含量最好至少約有重量百分60到70，最佳約有重量百分之80或80以上。因?yàn)楦咛己康尼専嵩a(chǎn)生最少的高溫分解和不完全燃燒產(chǎn)物，很少或沒(méi)有可見(jiàn)的側(cè)流煙和最少的灰份，并且具有高的熱容量，他們是比較可取的。
可以使用于制備這種釋熱元件的粘結(jié)劑在本專利范圍內(nèi)是眾所周知。較佳的粘結(jié)劑是羧甲基纖維素納(SCMC)，其可以單獨(dú)使用，這是比較可取的，或者連同氯化鈉，蛭石，皂土，碳酸納等材料一起使用。其它有用的粘結(jié)劑包括樹(shù)膠，例如瓜耳樹(shù)膠，其它纖維素衍生物，例如甲基纖維素和羧甲基纖維素(CMC)，羧基丙基纖維素，淀粉，藻酸鹽和聚乙烯醇。
各種各樣的粘結(jié)劑的濃度都能使用。最好，粘結(jié)劑的數(shù)量限于減小粘結(jié)劑對(duì)可能影響煙霧味道所不希望的燃燒產(chǎn)物的作用。另一方面，足夠的粘結(jié)劑應(yīng)該包含使在制造和使用期間釋熱元件粘著在一起。一般來(lái)講，制備碳粘結(jié)劑混合物，獲得粘稠、面團(tuán)狀稠度。術(shù)語(yǔ)“粘稠、面團(tuán)狀”涉及混合物的傾向使保持它的形狀，即在室溫下混合物的球在24小時(shí)間會(huì)顯出只有很輕微的流動(dòng)趨向。
本發(fā)明的釋熱元件也可以含有一種或一種以上添加劑來(lái)改善燃燒，例如達(dá)到約重量百分之五的氯化鈉以改善悶火特性并作為一種白熱光的抑制劑。同樣，直到約重量百分之五，最好從約重量百分之一到二的碳酸鉀可以控制可燃性。改善物理性質(zhì)的添加劑例如象高嶺土，蛇紋石，美國(guó)白土那樣的白土和諸如此類也可以使用。
本發(fā)明較佳的釋熱元件實(shí)質(zhì)上無(wú)揮發(fā)性的有機(jī)物質(zhì)。根據(jù)這種情況，那就是說(shuō)釋熱元件不是故意地用相當(dāng)數(shù)量揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)例如揮發(fā)的煙霧形成或調(diào)味劑浸透或混合，這些有機(jī)物質(zhì)在燃燒燃料時(shí)能降級(jí)?？墒牵倭坑舍専嵩械奶甲匀坏丶右晕盏牟牧?，如水，可以在那里存在。
在某一實(shí)施例中，釋熱元件可以故意地含有較少量的煙葉，煙葉汁和/或其它物質(zhì)，主要為了把調(diào)味品加到煙霧中。添加劑的數(shù)量可直到約重量百分之二十五，最好約重量百分之十到二十，這取決于添加劑，釋熱元件和所希望的燃燒特性。
在一個(gè)較好的實(shí)施例中，擠壓出的含碳燃料，由高溫分解的碳粉末，粘結(jié)劑以及足夠的水份混合而成，可供擠壓用的膏糊，再加以制備而成。該膏糊具有面團(tuán)似的高粘稠度。兩者的重量百分比分別為高溫分解碳粉末約50%到99%，最好約80%到95%，粘結(jié)劑約1%到50%，最好約5%到20%。
加入熱解材料的水?dāng)?shù)量及粘結(jié)劑量因所用粘結(jié)劑的不同而有一定程度的變化，然而，一般說(shuō)來(lái)約1至5份水配1份高溫分解材料將是足以產(chǎn)生可成型的膏糊，而以2至3份水配1份高溫分解材料為最佳。為了易于向成型裝置喂料，所提供的面團(tuán)最好為可流動(dòng)狀態(tài)的，即顆粒狀或珠狀。然后，選用帶有特定數(shù)量和形狀的擠壓孔的標(biāo)準(zhǔn)活塞式擠壓機(jī)，將面團(tuán)制成滿意的形狀。成型的釋熱元件再在最好約20℃到95℃范圍內(nèi)進(jìn)行干燥，把最終含水量降低到約4%以下，最好降低到2%以下(均為重量百分比)。
在另一個(gè)實(shí)施例中，膏糊狀的碳在形成最終希望的形狀之前先進(jìn)行減小尺寸步驟。在此例中由上述方法制成的膏糊經(jīng)干燥，將含水量減小到約5%到10%(重量百分比)。再研磨成小于約20目的細(xì)粒，再加水將含水量提高到約重量百分之30。將所得到的面團(tuán)似的粘稠膏糊喂入成型裝置，例如普通的丸粒壓機(jī)，施加455千克(1，000磅)到4550千克(10，000磅)的沖模壓力，最佳壓力約為2273千克(5000磅)以壓制出所希望的尺寸的丸粒。最好這種壓制的丸粒在大約55℃100℃下干燥，把含水量降低到重量百分之五到十之間。
在另一較好實(shí)施例中，高質(zhì)量釋熱元件可以這樣制得，先將碳和粘結(jié)劑混合成薄漿料或可流動(dòng)性的膏糊(含有或不含有附加組份)澆注成片材，進(jìn)行干燥，將片材重新磨成粉末，加水成稠糊狀，最后擠壓出上述膏糊。這種處理方法保證碳粒和粘結(jié)劑均勻分布。一般說(shuō)來(lái)，碳粉要磨到顆粒度小于約5到10微米并同粘結(jié)劑例如羧甲基纖維素納和足夠的水混合使制成可流動(dòng)的膏糊，再將它澆注成約1.6毫米(0.0625英寸)厚的片材。薄片干燥后并粉碎成小于約100目左右的最終顆粒尺寸。含水量用加水的方法提高到約重量百分之二十五到三十之間，然后將混合物用擠壓機(jī)或者壓制機(jī)形成釋熱元件。
如果希望的話，含碳和含粘結(jié)劑的釋熱元件在成型后可以在非氧化氣氛中進(jìn)一步高溫分解，例如在溫度約450℃1050℃，最好在約850℃950℃下保溫2小時(shí)，使粘結(jié)劑轉(zhuǎn)變?yōu)樘疾⒂纱诵纬蓪?shí)質(zhì)上整個(gè)是碳的釋熱元件。這一步驟降低了粘結(jié)劑能產(chǎn)生的對(duì)呈主流的煙霧的任何味道的影響。
也已發(fā)現(xiàn)在約1000℃以上加熱所形成的釋熱元件，可減少一氧化碳的放出。如果不愿意受理論束縛，可認(rèn)為一氧化碳的減小是由于碳結(jié)構(gòu)中的變化而引起的，其反過(guò)來(lái)使釋熱元件的燃燒溫度下降。
按照本發(fā)明的方法制備的釋熱元件在歐洲專利公報(bào)174645號(hào)中所述的那種類型的吸煙制品的制備中是特別有用的。通常這些吸煙制品包括(1)釋熱元件;(2)實(shí)際上分離的含有煙霧生成材料的煙霧產(chǎn)生機(jī)構(gòu)，該機(jī)構(gòu)與所說(shuō)的釋熱元件的一端相聯(lián)結(jié);(3)一個(gè)釋放煙氣的裝置，例如在接咀端形成的縱向通道，該通道與所說(shuō)的煙霧發(fā)生機(jī)構(gòu)相聯(lián)結(jié)。
按照本發(fā)明的方法制備的較好釋熱元件長(zhǎng)度約從5毫米到15毫米，最好為約8毫米到12毫米，直徑為約2毫米到8毫米，最好約4毫米到6毫米。表觀松密度最好大于0.7克/毫升由壓汞法測(cè)定，在較佳的卷煙型吸煙制品中，具有這些特性的釋熱元件，就足夠?yàn)橹辽俪槲?至10次噴煙提供燃料，即常規(guī)的噴煙數(shù)量通常在FTC吸煙條件下抽吸普通卷煙獲得的(每60秒鐘期間二秒鐘一口35毫升噴煙)。
由本發(fā)明的過(guò)程制備的釋熱元件最好具備一個(gè)或一個(gè)以上縱向延伸通道。這些通道有助于控制熱量從釋熱元件傳輸?shù)綗熿F發(fā)生器裝置。這是重要的，由于其能傳送足夠熱量使產(chǎn)生足夠的煙霧和避免傳送如此多熱量，以致煙霧生成器的要求降低。
一般來(lái)說(shuō)，這些通道具有孔隙而且借助于增加傳遞到的熱氣體數(shù)量，將及旱地增強(qiáng)傳輸?shù)綗熿F發(fā)生裝置的熱量。該通道也趨向于增加釋熱元件的燃燒速率，并有助其點(diǎn)燃。這種縱向通道或多個(gè)通道，如果希望的話，可以利用傳統(tǒng)技術(shù)加之鉆孔，或者它們可以在壓制時(shí)成形。在大多數(shù)情況下，含碳釋熱元件應(yīng)能由普通卷煙點(diǎn)火器而不使用任何氧化劑點(diǎn)火。
本發(fā)明較好的釋熱元件的制備和使用可通過(guò)參照本發(fā)明的附圖予以說(shuō)明。
圖2表示一種卷煙型吸煙制品，其利用由本發(fā)明的方法制備的含碳釋熱元件。這種圖示的卷煙型吸煙制品的尺寸近似于普通卷煙，即直徑約7毫米到8毫米，長(zhǎng)度約80毫米。圖2A-2C表示釋熱元件通道11不同的布置，其在這種類型吸煙制品中是有用的。與釋熱元件10的咀端搭接有一個(gè)金屬套12，其含有一個(gè)包括一種或多種煙氣生成物質(zhì)(例如多羧基醇類物質(zhì)，丙化醇或丙烯乙二醇的基質(zhì)材料13。這種吸煙制品中釋熱元件10的周界有絕熱纖維例玻璃纖維彈性套14所包裹。金屬套12由煙葉的外套16包裹。兩個(gè)縫狀的通道18和18′裝在金屬套咀端和卷邊管子中間。在煙葉套16的咀端裝著一個(gè)接咀20，其由一個(gè)配有煙霧通道24的醋酸纖維圓柱體22和一個(gè)效率較低的醋酸纖維束過(guò)濾件26所組成。這種卷煙制品，或其部分由一層或多層卷煙紙28，30，32及34所包裹。
當(dāng)點(diǎn)燃上述卷煙制品時(shí)，釋熱元件10燃燒，產(chǎn)生的熱量用來(lái)使煙霧發(fā)生器中的一種或多種煙氣生成物質(zhì)揮發(fā)。因此，一種煙一樣的煙霧產(chǎn)生了，通過(guò)金屬套12從孔18或18′通過(guò)24，過(guò)濾件26，直至使用者。
因?yàn)楸景l(fā)明釋熱元件尺寸小和燃燒特征，所以抽吸幾次，釋熱元件通常就會(huì)在其所有裸露表面開(kāi)始燃燒。于是，釋熱元件鄰近煙霧發(fā)生器的部分很快變熱，使得熱量向煙霧發(fā)生器的傳輸大為增加，特別在抽吸的初期和中期。
本發(fā)明推薦制造的吸煙制品所釋放的煙霧由全濕微粒物質(zhì)(WTPM)測(cè)定。按愛(ài)姆斯(Ames)測(cè)定這WTPM沒(méi)有誘變活性，即在本發(fā)明推薦的吸煙制品所產(chǎn)生的WTPM與暴露在這出現(xiàn)的逆轉(zhuǎn)物數(shù)量之間漢有明顯的劑量相應(yīng)關(guān)系。依據(jù)愛(ài)姆斯試驗(yàn)的支持者，明顯地從屬劑量響應(yīng)表明被試驗(yàn)的制品含有誘變物質(zhì)。參見(jiàn)愛(ài)姆斯等人的報(bào)導(dǎo)Mut.Res，31347-364(1975);娜格斯(Nagos)等人的報(bào)導(dǎo)，Mut.Res 42355(1977)。
本發(fā)明的含碳釋熱元件的制備將參照下面的例子作進(jìn)一步說(shuō)明，這些例子有助于對(duì)本發(fā)明的理解，但并不能解釋為對(duì)本發(fā)明的限制。除特別說(shuō)明外所提及的百分比均為重量百分比，全部溫度均為攝氏溫度，并且未作修正。
實(shí)例1步驟A，初始高溫分解碳是由非滑石級(jí)含量的由闊葉林材制成并且由布?jí)我?Buckeye)纖維素有限公司，哈曼邁TN生產(chǎn)的，大草地加拿大的牛皮紙制備而成，按上述所分析的，這種紙有以下特點(diǎn)濕氣 10%，灰份 0.15%碳 41%氫 6%將大批這種牛皮紙放在由通用電器公司制造的罐狀電爐中高溫分解。這種紙放在直徑近似32英寸，有蓋和砂封的不銹鋼桶內(nèi)。不利用惰性氣體。
爐子按15℃/小時(shí)的加熱速率升溫到550℃并且在550℃下保溫8小時(shí)。不測(cè)定紙的內(nèi)部溫度。
當(dāng)按照上述方法分析時(shí)，生產(chǎn)出來(lái)的近似1000磅碳，有下列性質(zhì)氫 3.3%氧 3.5%表面積 181平方米/克碳 88.7%基干密度 1.4克/毫升氮 末測(cè)到由于分解產(chǎn)品能潛在地引起味道問(wèn)題，所以這種碳被認(rèn)為不適合在吸煙裝置中使用。
步驟B尺寸減小由步驟A得到的碳放在(費(fèi)城，阿瑟H.托馬斯公司生產(chǎn)的)懷利(Wiey)碾磨機(jī)里碾磨成粗粉(-10目)，然后，進(jìn)一步放在牛頓市“克洛克”公司生產(chǎn)的“特羅斯特”碾磨機(jī)里磨成很細(xì)的粉末，即平均顆粒尺寸小于10微米。
步驟C精加工步驟B獲得的粉末放進(jìn)9英寸直徑的不銹鋼容器里并且在例6所述的爐內(nèi)進(jìn)行高溫再分解(即精加工)。不銹鋼容器安置在爐內(nèi)，并且注有如例6步驟A相同的正氮?dú)饬?。爐子的較快的升溫速度(接近150℃/小時(shí))升到最后精加工溫度850℃，并在該溫度上保溫8小時(shí)。然后精加工的材料再在氮?dú)庵欣渲潦覝?，?dāng)按上述方法分析時(shí)，所得到的精加工碳有如下性質(zhì)氫 0.5%碳 95%基干密度 1.99克/毫升含水量 0.7%PH值 7.95步驟D 混合及成型由步驟C得到的精加工碳粉通過(guò)將378.25克碳與42.5克羧基甲基纖維素納(特拉維州惠明頓市，大力神)放入“西格馬”漿片拌和機(jī)(里德公司，一夸脫工作容量)攪拌10分鐘，可制成可擠壓的混合物。含有4.25克碳酸鉀的240克水溶液加入一起攪拌。
拌和約5分鐘以后，蓋上拌和機(jī)蓋子，讓混合物混合直到形成膩?zhàn)铀频恼吵砹?。混合時(shí)間約為3小時(shí)。拿去蓋子，混合物受到空氣的干燥，而混合操作仍進(jìn)行下去，即一直進(jìn)行到膩?zhàn)訕哟髩K料開(kāi)始裂成約1/2英寸直徑的小珠為止。這過(guò)程約需要30分鐘。在這點(diǎn)上的混合物的含水量約為36%。使小珠(約0.5英寸直徑)在一只塑料袋內(nèi)老化約1小時(shí)。
將上述混合物利用一只活塞型擠壓機(jī)加以擠壓，擠壓機(jī)的活塞大小為1 3/4 ×911。碳/粘結(jié)劑的小珠被推到活塞上，用黃銅桿搗實(shí)以除去氣囊。每次擠壓約用150克左右的混合物。利用一只塑性擠壓模(流線型流動(dòng)方式)以產(chǎn)生4.5毫米(0.177英寸)直徑的實(shí)心桿。擠壓在Fornex LT30D(Forney公司，Wampum，PA)拉伸測(cè)試儀上縱向進(jìn)行，擠壓速率對(duì)螺桿而言為0.7英寸/分，擠壓壓力為3000磅/英寸2。
擠壓物在75℃溫度和60%相對(duì)濕度下被干燥一夜。然后放在一只受壓空氣爐內(nèi)，在65℃干燥到含水4%為止。再將桿切成10毫米長(zhǎng)，并且在整個(gè)桿的部位上縱向地鉆出許多小孔(0.66毫米)。
實(shí)例2在實(shí)例1中制備的該種類型燃料源在氮?dú)饬髦谐尚魏?，利用一只Lindeburg(林德伯格)管式爐(Lindeburg S4031型水鎮(zhèn)W I)加以高溫分解。這高溫分解一直進(jìn)行到釋熱元件中粘合劑轉(zhuǎn)化為碳。
將一個(gè)Vycor管放在爐內(nèi)，從管的一端導(dǎo)入的氮?dú)馔ㄟ^(guò)管子后從另一端出去，再進(jìn)入浸入水中的第二根管子，以在Vycor管中產(chǎn)生1″的水柱的背壓。
當(dāng)爐子冷卻時(shí)把燃料源放入熱域中，爐子用氮?dú)鉀_洗15分鐘，氮?dú)饬魉贋?00毫升/小時(shí)，然后在約30分鐘的時(shí)間內(nèi)加熱到1050℃。
將爐子在高溫分解的溫度上維持一小時(shí)，再使其冷卻到室溫。
實(shí)例3-5為了測(cè)定精加工的條件對(duì)精加工過(guò)的碳的性質(zhì)影響，在實(shí)例1步驟B中產(chǎn)生粉末在不同的精加工溫度加以處理。在下述例子中，碳粉試樣在指定的溫度下精加工2小時(shí)。下列的精加工溫度下顯示碳的化學(xué)和物理性質(zhì)方面的改變。
實(shí)例號(hào) 精加工溫度 基干密度 表面積溫度℃ 平方米/克3 750 1.82 4804 950 1.95 2705 1150 1.92 20
實(shí)例6步驟A一步法高溫分解將實(shí)例1中使用的一堆紙(重4.2公斤)放在波羅愛(ài)姆(blue M)箱式形爐內(nèi)加以高溫分解，該爐具有一個(gè)10×10×18英寸的門(mén)。將一只尺寸為9×9×28英寸的金屬盒(用304不銹鋼制作)放入箱式型爐，并且將面蓋栓結(jié)到金屬盒的外表面上(部分金屬盒身在爐內(nèi))。插入?yún)^(qū)的周圍空間用陶瓷纖維絕熱料加以包裹。
將氮?dú)馔ㄟ^(guò)面蓋喂入該盒內(nèi)，進(jìn)氣速率為每小時(shí)約36升。在盒子頂部有氣體出口，并將該出口插入到水槽內(nèi)，使在金屬盒內(nèi)產(chǎn)生2英寸水柱的背壓。
一只溫度控制熱電偶放到爐內(nèi)但在金屬盒外面。爐子接下列順序加熱1，在20小時(shí)內(nèi)將加熱溫度從50提高到350℃(以每小時(shí)15℃升溫);
2，在350℃上保溫2小時(shí);
3，在20小時(shí)內(nèi)，將加熱溫度從350℃提高到650℃(以每小時(shí)15℃升溫);
4，在650℃上保溫2小時(shí);
5，在17小時(shí)內(nèi)將加熱溫度從650℃提高到800℃(以每小時(shí)9℃升溫);
6，在850℃上保溫13小時(shí);
7，冷卻爐子(冷2天達(dá)到室溫)。
為保證該插入物內(nèi)的紙加熱到希望的溫度，要把熱電偶放在紙堆的芯部(中心部位)。紙堆中的熱電偶會(huì)顯示出紙被加熱到850℃為7 1/2 時(shí)，產(chǎn)生0.98公斤的碳。將這實(shí)例中產(chǎn)生的碳研磨成粗粒狀粉未，就可用上面提及的分析，該粉末具有下列的性質(zhì)
氫 0.6%平方米表面積 275米/克灰份 0.48%碳 96%密度 1.92克/毫升氮 末測(cè)到PH 10.71步驟B釋熱元件的形成取9份(按重量)步驟A所得的碳粉同一份SCMC粉混和，加入重量百分之一的K2CO3，加水形成稀漿，然后將該漿澆注成一塊片材(約2毫米厚)，在室溫下干燥48小時(shí)。
把干片放在willy破碎機(jī)上研磨成粗顆粒粉末(-10目)，加入足量的水，形成粘稠的，象面團(tuán)一樣的膏糊。將此膏糊裝到一個(gè)室溫間歇式擠壓機(jī)上。用作成形擠壓料的雌擠壓模具有錐狀表面，以便于塑性料方便地平滑流動(dòng)。對(duì)塑性料施加低的壓力(小于每平方英寸5噸或者小于每平方米7.03×10公斤)，以迫低塑性料通過(guò)4.6毫米直徑的雌模。
然后將濕棒放在室溫下干燥一夜。為了保證該棒完全干燥，再將其放在一個(gè)80℃的干燥爐中保溫2小時(shí)。這干燥的棒具有表觀松密度約0.9克/毫米(用壓汞法測(cè)定)，直徑為4.5毫米，圓整度偏差約3%。
將擠壓過(guò)的干燥棒切割成10毫米長(zhǎng)的釋熱元件，在棒在長(zhǎng)度方向鉆7個(gè)通道(每個(gè)為直徑0.6毫米)，實(shí)質(zhì)上是如圖2A所示。
實(shí)例7本方法類似于實(shí)例6B，具有平均顆粒度約5-10微米，灰份含量約2.079%，硫含量約0.7%的活性碳粉末(Calgon PCB-G)與SCMC粘合劑(Hercules公司制造7H-F級(jí))攙和，碳和粘結(jié)劑的比例為9∶1。加入足量的水到混合物中使形成稠厚的漿料，其應(yīng)能在膜上伸展開(kāi)來(lái)。
把厚漿澆注在一張厚度約1.5毫米(1/16英寸)聚乙烯膜上，道在空氣中干燥24小時(shí)。
將形成象膜一樣的硬材片從塑料膜上收集起來(lái)，放在wiley破碎機(jī)中研磨成粉末，再用研缽和研棒進(jìn)一步研成細(xì)粉，使最后研成的粉末的顆粒度小于約100目。此階段碳粉末的含水量約10%。
通過(guò)對(duì)碳粉末邊攪拌邊噴灑水霧，使其含水量提高到約重量百分之二十五到三十，使保證所有的碳粉末都被水均勻地處理過(guò)。只有當(dāng)含量達(dá)到25～30%時(shí)才能相信這種碳/粘合劑的混合物是一種粘稠的，面團(tuán)狀的膏糊，適宜于作擠壓或壓制成釋熱元件。
在本實(shí)例中，這種混合料在液壓沖孔機(jī)和模壓機(jī)中承受大約2273公斤負(fù)載(5000磅)，形成5.5毫米直徑，10毫米長(zhǎng)，具有0.5毫米直徑的中心通道的釋熱元件。該釋熱元件放在一個(gè)熱空氣爐內(nèi)，在溫度200°F上保持2小時(shí)，使含水量降至約10%以下。
實(shí)例8卷煙型吸煙制品，實(shí)質(zhì)上在圖2作了圖示，制備按如下進(jìn)行按實(shí)例1，2和6制備成長(zhǎng)10毫米，直徑4.5毫米的釋熱元件。
微小容器是由長(zhǎng)30毫米的拉伸鋁管制成，它的外徑約4.5毫米，容器的后部2毫米做成卷邊狀以封閉容器的咀端。在容器的封閉咀端上刻有兩條狹窄的切口(0.1×1毫米)允許通過(guò)的煙霧物質(zhì)進(jìn)入接咀件。
在本實(shí)例中使用煙霧形成物是以下列方法制備的將煙葉磨成粉末狀介質(zhì);放在不銹鋼容器內(nèi)用水萃取，濃度達(dá)到每加侖水約1到1.5磅煙葉。萃取在室溫下進(jìn)行，利用機(jī)械攪拌器，攪拌約1～3小時(shí)。將混合料離心分離出懸浮固體，水相萃取液通過(guò)將水相溶液連續(xù)地抽到一只普通的噴霧干燥器在進(jìn)口的溫度約250～280℃時(shí)進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥器采用例1＃脫水器例如(an Anhydro Size 1號(hào))，和在出口收集干燥粉末狀材料，出口溫度變化范圍約82℃～90℃。
由W.RGrace & Co公司制備的高表面積氧化鋁(表面積＝280米/克)(稱為SMR-14-1986)具有孔率大小-8到+20目(美國(guó))，底高于1400℃，最好是約1400℃到1550℃的浸漬溫度下燒結(jié)一小時(shí)和冷卻。氧化鋁用水清洗并加以干燥。
將氧化鋁(640毫克)用含有107毫克噴霧干燥的烤煙葉萃取物的水溶液加以處理，并加以干燥，使含水量低于重量3.5%。再將此材料用233毫克的甘油和17毫克香味組份(從瑞士日內(nèi)瓦的Firmenich獲得)的混和物(稱作T69-22)加以處理。
微型容器用約200毫克該處理過(guò)的氧化鋁填充。
釋熱元件插入填充料微型容器的開(kāi)口處，插入深度為約3毫米。釋熱元件和微型容器結(jié)合件，其在釋熱元件端部用10毫米長(zhǎng)的Owens-Corning6432玻璃纖維夾套包裹成8毫米的直徑，外面再用Ecusta 646塞繩包起來(lái)。Owens Corning6432玻璃纖維夾套(軟化點(diǎn)約640℃)具有重量百分之三的果膠粘合劑。
用Eusta646塞繩包裹的8毫米直徑煙桿(長(zhǎng)28毫米)，變成具有縱向通道(約4.5毫米直徑)。將有夾套的釋熱元件一微小容器的結(jié)合件插入到煙桿通道中，直到玻璃纖維夾套碰到煙葉為止。玻璃纖維和卷煙部分用Kimborly-Clark P878-5紙包裹起來(lái)。
醋酸纖維素接咀件(30毫米長(zhǎng))用Ecusta 646塞繩包裹起來(lái)，并用K-C′SP878-16-12紙將與Ecusta646塞繩包裹起來(lái)的過(guò)濾件(10毫米長(zhǎng))連接起來(lái)。此接咀件部分通過(guò)過(guò)濾紙連接到有夾套的發(fā)明的揭示，釋熱元件-微小容器管部上。
對(duì)本發(fā)明，包括所提及及的具體實(shí)例都已作了詳細(xì)說(shuō)明。但考慮到本專業(yè)技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作改進(jìn)和改良，這是可以理解的但這些仍是在下面提出的權(quán)項(xiàng)要求的范圍和精神實(shí)質(zhì)之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)吸煙制品碳燃料的方法，其步驟包括(a)在非氧化氣氛中，溫度約400℃到1250℃范圍內(nèi)高溫分解含碳的原材料；(b)在非氧化氣氛中冷卻該高溫分解的材料；(c)減小高溫分解的材料的尺寸；(d)在非氧化氣氛中，至少650℃的溫度下再加熱已減小的材料，保持足夠的時(shí)間來(lái)除去其中的揮發(fā)物；
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征在于再加熱步驟在約750℃到850℃的溫度下進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的方法，其特征在于初始高溫分解步驟在約500℃到900℃的溫度下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的方法，其特征在于進(jìn)一步包括使再加熱的材料同足夠的粘結(jié)劑和水混合制成適于成形的膏糊;使該膏糊形成釋熱元件;干燥這釋熱元件。
5.一種生產(chǎn)吸煙制品的碳燃料的方法，其步驟包括(a)減小高溫分解的含碳材料的尺寸到平均顆粒度為約10微米或10微未以下;(b)使顆粒狀的碳材料同足夠的粘結(jié)劑和水混合制成膏糊;(c)使該膏糊形成凝聚性物質(zhì);(d)干燥這凝聚性物質(zhì);(e)減小已干燥凝聚性物質(zhì)的尺寸成粗大顆粒;(f)使粗顆粒同足夠水混合，制成適合于形成釋熱元件的膏糊。
6.根據(jù)權(quán)利要求
5所述的方法，其特征在于其中所說(shuō)的步驟(c)，(d)和(e)進(jìn)一步包括步驟為形成一種碳、粘結(jié)劑和水的軟膏;把這軟膏澆注成片材;干燥該片材;把片材減小到可流動(dòng)的(顆粒)。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1或5所述的方法，其特征在于所說(shuō)的含碳原材料具有高α-纖維素含量的纖維素材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求
7所述的方法，其特征在于所說(shuō)的纖維素材料是闊葉林硬材紙漿。
9.根據(jù)權(quán)利要求
1、2或3的過(guò)程制備的碳具有下列物理性質(zhì)氫含量低于約3%氧含量低于約3%表面積大于約200平方米/克灰含量小于約5%
10.根據(jù)權(quán)利要求
9所述的碳擁有下列物理性質(zhì)氫含量低于約1%氧含量低于約1%表面積大于約300平方米/克灰含量小于約1%
11.通過(guò)使權(quán)利要求
9所述的碳同粘結(jié)劑和水混合制備的釋熱元件，利用擠壓或壓制成形裝置形成釋熱元件，并且加以干燥。
12.碳釋熱元件用權(quán)利要求
4所述的過(guò)程制備。
13.根據(jù)權(quán)利要求
1，2或3所述的方法，進(jìn)一步包括下列步驟(a)由含有再加熱的碳和粘結(jié)劑的混合物形成釋熱元件;(b)在非氧化氣氛中高溫分解所形成的釋熱元件使至少一部份粘結(jié)劑轉(zhuǎn)變成碳。
14.根據(jù)權(quán)利要求
13所述的方法，其特征在于高溫分解是在約450℃到1050℃的溫度范圍下進(jìn)行的。
15.根據(jù)權(quán)利要求
13所述的方法，其特征在于高溫分解是在約850℃到約950℃的溫度范圍下進(jìn)行的。
16.一種制備吸煙制品的釋熱元件的方法包括下列步驟(a)由含有碳和粘結(jié)劑的混合物形成釋熱元件;(b)在非氧化氣氛中高溫分解形成的釋熱元件使至少一部份的粘結(jié)劑轉(zhuǎn)化成碳。
17.根據(jù)權(quán)利要求
16所述的方法，其特征在于高溫分解是在從約450℃到約1050℃的溫度下進(jìn)行的。
18.根據(jù)權(quán)利要求
16所述的方法，其特征在于高溫分解是在從約850℃到約950℃的溫度下進(jìn)行的。
19.根據(jù)權(quán)利要求
16所述的方法，其特征在于所說(shuō)的粘結(jié)劑是纖維素衍生物。
20.一種借助于權(quán)利要求
13，15，16，18或19的方法制備的煙制品的釋熱元件。
21.權(quán)利要求
20所述的釋熱元件具有長(zhǎng)度在約5毫米到約15毫米范圍內(nèi)。
22.權(quán)利要求
20所述的釋熱元件具有直徑在約2毫米到約8毫米范圍內(nèi)。
23.權(quán)利要求
20的釋熱元件具有一個(gè)或一個(gè)以上縱向延伸通道。
專利摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)特別適合卷煙制品中使用的含碳釋熱元件。該含碳燃料元件是一熱解纖維素材料和粘結(jié)劑壓制混合物。為改變?nèi)剂锨闆r，這種混合物可包含燃燒添加劑和/或其它組分。發(fā)明的一種方法是利用兩個(gè)獨(dú)立高溫分解步驟保證構(gòu)成制品的釋熱元件排除會(huì)釋放有害煙霧的物質(zhì)，另一方法為二次減小尺寸步驟保證碳顆粒內(nèi)粘結(jié)劑的分布并在釋熱元件形成時(shí)提供流動(dòng)自如的擠壓或壓制的混合物。
文檔編號(hào)A24F47/00GK87101955SQ87101955
公開(kāi)日1988年2月10日 申請(qǐng)日期1987年3月14日
發(fā)明者歐內(nèi)斯特·吉爾伯特·法里爾, 杰基·李·懷特 申請(qǐng)人:R·J雷諾茲煙草公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan