本發(fā)明屬于卷煙加香，具體涉及一種基于pca核密度和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法。

背景技術(shù)：

1、卷煙加香是制絲生產(chǎn)的關(guān)鍵工序，加香的準(zhǔn)確性和均勻性直接影響到產(chǎn)品感官質(zhì)量穩(wěn)定性，是影響卷煙產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素。因此，卷煙加香工序均勻性評(píng)價(jià)一直是煙草行業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)和難題。

2、綜合文獻(xiàn)調(diào)研，目前煙草行業(yè)主要通過(guò)計(jì)算添加到煙絲中的一種或少數(shù)幾種香精自有組分標(biāo)記物含量的變異系數(shù)來(lái)評(píng)價(jià)均勻性。這種評(píng)價(jià)均勻性的方法主要存在兩大問(wèn)題：(1)煙絲和香精香料的化學(xué)成分復(fù)雜多樣，且不同卷煙生產(chǎn)企業(yè)的卷煙在煙絲和香精香料配方上各有差異，所選的香精自有組分標(biāo)記物在含量上存在較大差異，且容易受到煙絲基質(zhì)的干擾，因此，使用香精自有組分作為加香均勻性評(píng)價(jià)的標(biāo)記物并不具備普遍適用性；(2)采用單一的標(biāo)記物評(píng)價(jià)，無(wú)法客觀綜合評(píng)價(jià)；而采用多標(biāo)記物的變異系數(shù)對(duì)加香均勻性進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，不同標(biāo)記物的評(píng)價(jià)結(jié)果相差很大。

3、因此，選取一系列香精和煙絲組分以外的化合物作為外加標(biāo)記物，排除煙絲基質(zhì)干擾，更能準(zhǔn)確科學(xué)評(píng)價(jià)卷煙加香均勻性。同時(shí)結(jié)合主成分分析的加香均勻性評(píng)價(jià)方法克服了多種標(biāo)記物變異系數(shù)評(píng)價(jià)不一致的問(wèn)題，不同生產(chǎn)批次(批間)加香均勻性差別無(wú)法量化的問(wèn)題，對(duì)提高卷煙制絲工藝中加香的準(zhǔn)確性和均勻性具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

4、申請(qǐng)?zhí)枮?01910153034.7和201910153041.7的發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了頂空固相微萃取氣質(zhì)分析后基于pca平均距離及橢圓面積的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)辦法，存在采用頂空固相微萃取易受復(fù)雜煙絲基質(zhì)干擾導(dǎo)致重復(fù)性較低的現(xiàn)實(shí)困難，另外pca平均距離及橢圓面積的計(jì)算存在公式復(fù)雜、計(jì)算量大、容易計(jì)算錯(cuò)誤的問(wèn)題。。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供基于pca核密度和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法。本發(fā)明選取苯甲酸乙酯、甲酸-2-苯乙酯、乙酸苯乙酯、芐基甲醇丁酸酯和苯乙酸-2-苯基乙酯等化合物作為煙絲中的外加標(biāo)記物，這五種標(biāo)記物均收錄yq?52-2015《煙草制品許可使用的添加劑名單》和yq?53-2015《煙草制品臨時(shí)許可使用的添加劑名單》，且均屬于難揮發(fā)香料，為常見(jiàn)的定香劑，因此可以嘗試用于加香均勻性的考察。本發(fā)明通過(guò)超聲萃取萃取加香后煙絲中的上述標(biāo)志物后常規(guī)氣質(zhì)聯(lián)用分析，檢測(cè)數(shù)據(jù)再通過(guò)origin軟件主成分分析，繪制pca得分圖；然后根據(jù)arcgis?desktop10.8軟件進(jìn)行核密度分析來(lái)量化加香均勻性量化，建立一種基于pca核密度分析和超聲萃取外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法。

2、本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

3、一種基于pca核密度分析和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述評(píng)價(jià)方法包括以下步驟：

4、s1、制備外加標(biāo)記物煙絲樣品；

5、s2、預(yù)處理煙絲樣品；

6、s3、氣質(zhì)聯(lián)用分析；

7、s4、基于pca核密度分析的加香均勻性評(píng)價(jià)。

8、進(jìn)一步的，在步驟s1中，制備外加標(biāo)記物煙絲樣品的具體流程如下：

9、在香精中添加苯甲酸乙酯、甲酸-2-苯乙酯、乙酸苯乙酯、芐基甲醇丁酸酯和苯乙酸-2-苯基乙酯，配制成各個(gè)標(biāo)記物質(zhì)量濃度范圍為0.2％～2.0％的標(biāo)記香精，用于制絲車(chē)間卷煙加香；待加香設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定后，于加香機(jī)滾筒出口后固定位置采煙絲樣品，每批次取樣30次，每次間隔時(shí)間1min，每次取樣質(zhì)量為100g，將取出的煙絲樣品置于密封袋中，備用。

10、進(jìn)一步的，在步驟s2中，預(yù)處理煙絲樣品的具體流程如下：

11、將步驟s1中加香后的煙絲樣品置于溫度(20±1)℃、相對(duì)濕度(60±3)％條件下平衡24h；研磨后稱(chēng)取3.0g樣品置于250ml錐形瓶中，加入100ml含內(nèi)標(biāo)5μg/ml的正己烷萃取液，30℃超聲萃取30min，取上層萃取液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后置于色譜進(jìn)樣瓶，待測(cè)。

12、進(jìn)一步的，在步驟s3中，氣質(zhì)聯(lián)用分析的具體流程如下：

13、采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)，質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

14、進(jìn)一步的，在步驟s4中，基于pca核密度分析的加香均勻性評(píng)價(jià)的具體流程：

15、檢測(cè)數(shù)據(jù)通過(guò)origin軟件主成分分析，繪制pca得分圖；

16、根據(jù)arcgis?desktop?10.8軟件對(duì)pca得分圖進(jìn)行核密度分析來(lái)量化加香均勻性。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：

18、1、本發(fā)明的核密度分析是一種空間數(shù)據(jù)分析方法，可以用于計(jì)算來(lái)反映元素空間分布的相對(duì)集中程度；這種方法能夠直觀地反映出離散測(cè)量值在連續(xù)區(qū)域內(nèi)的分布情況，并且數(shù)據(jù)可以直接由軟件arcgis?desktop處理得出。

19、2、本發(fā)明避免了采用香精自有組分作為標(biāo)記物難以選擇標(biāo)記物、標(biāo)記物易受煙絲基質(zhì)干擾且不具備通用性的問(wèn)題，同時(shí)克服了多指標(biāo)表征加香均勻性結(jié)果不一致，對(duì)卷煙加香工序的均勻性評(píng)價(jià)提供一種快速、準(zhǔn)確、有效的方法。

20、3、本發(fā)明避免了采用香精自有組分作為標(biāo)記物難以選擇標(biāo)記物、標(biāo)記物易受煙絲基質(zhì)干擾且不具備通用性的問(wèn)題，能更加客觀、準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)卷煙加香工序的均勻性。

21、4、與同樣選擇外加標(biāo)記物的發(fā)明專(zhuān)利(申請(qǐng)?zhí)枮?01910698824.3)相比，本發(fā)明采用的超聲萃取方式相比該專(zhuān)利選擇的加速溶劑萃取方式更簡(jiǎn)單，不需要特殊前處理裝置；另外本發(fā)明選用的氣質(zhì)聯(lián)用分析儀對(duì)比費(fèi)用不菲的串聯(lián)質(zhì)譜儀，更加具有經(jīng)濟(jì)適用性、可推廣性。

22、5、本發(fā)明結(jié)合主成分分析和核密度分析進(jìn)行加香均勻性評(píng)價(jià)，克服了多種標(biāo)記物變異系數(shù)評(píng)價(jià)不一致的問(wèn)題，不同生產(chǎn)批次及不同加香方式的加香均勻性差別無(wú)法量化的問(wèn)題，其評(píng)價(jià)方法對(duì)卷煙制絲工藝中加香的準(zhǔn)確性和均勻性的提高具有實(shí)際意義。

技術(shù)特征：

1.一種基于pca核密度分析和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法，其特征在于，所述評(píng)價(jià)方法包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的一種基于pca核密度分析和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法，其特征在于，在步驟s1中，制備外加標(biāo)記物煙絲樣品的具體流程如下：

3.如權(quán)利要求1所述的一種基于pca核密度分析和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法，其特征在于，在步驟s2中，預(yù)處理煙絲樣品的具體流程如下：

4.如權(quán)利要求1所述的一種基于pca核密度分析和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法，其特征在于，在步驟s3中，氣質(zhì)聯(lián)用分析的具體流程如下：

5.如權(quán)利要求1所述的一種基于pca核密度分析和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法，在步驟s4中，基于pca核密度分析的加香均勻性評(píng)價(jià)的具體流程：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于PCA核密度分析和外加標(biāo)記物的煙絲加香均勻性評(píng)價(jià)方法，所述評(píng)價(jià)方法包括以下步驟：S1、制備外加標(biāo)記物煙絲樣品；S2、預(yù)處理煙絲樣品；S3、氣質(zhì)聯(lián)用分析；S4、基于PCA核密度分析的加香均勻性評(píng)價(jià)。本發(fā)明避免了采用香精自有組分作為標(biāo)記物難以選擇標(biāo)記物、標(biāo)記物易受煙絲基質(zhì)干擾且不具備通用性的問(wèn)題，同時(shí)克服了多指標(biāo)表征加香均勻性結(jié)果不一致，對(duì)卷煙加香工序的均勻性評(píng)價(jià)提供一種快速、準(zhǔn)確、有效的方法。

技術(shù)研發(fā)人員：游金清,李茂松,陸成飛,柴武君,戚奇杰,戎萍,蔣志才,劉博,何楊杰,陳昭定,李曉茵
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30