專利名稱：糖精制備過程中原料的回收方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在糖精(APM)制備過程中，采用毫微過濾膜的方法從還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收原料的方法。本發(fā)明還涉及實(shí)施這種方法的設(shè)備。
糖精，即α-二肽酯L-天冬氨酰-L-苯基丙氨酸甲酯(“APM”)，是一種重要的合成低熱量甜味劑，其甜度為糖的200倍，且具有非常好的復(fù)合味道，例如不帶苦的余味。該甜味劑因而被廣泛用于許多產(chǎn)品，諸如軟飲料、糖果、餐桌用甜味劑、藥品等等。糖精(APM)可以用各種已知的方法制備。例如，有一些路線采用使(N-保護(hù)的)L-天冬氨酸或?qū)?yīng)的酐和(L-)苯基丙氨酸或?qū)?yīng)的甲酯發(fā)生化學(xué)耦聯(lián)，然后任選地除去保護(hù)基團(tuán)，再通過酯化獲得APM。舉例說，此種方法的實(shí)例在US-A-3，786，039中已有公開。另外還有酶催化方法，用此法，例如使N-保護(hù)的L-天冬氨酸和(DL-)苯丙氨酸甲酯選擇性地耦聯(lián)生成LL-二肽衍生物，并隨后轉(zhuǎn)化為APM。此種方法例如在US-A-4，116，768中有所描述。
因此，在糖精APM制備工藝中做為原料通常采用諸如L-天冬氨酸(“Asp”)、L-天冬氨酸酐(“AspAnh”)、其對應(yīng)的N-保護(hù)衍生物(帶有的保護(hù)基團(tuán)例如甲酰(“F”)和芐氧羰基(“Z”))，例如F-AspAnh和Z-Asp、L-或DL-苯基丙氨酸(“Phe”)及其甲酯(“PM”)。這些起始原料在糖精制備的各過程中不能完全轉(zhuǎn)化，或者在制備過程的下游步驟通過分解而再生成，此外還有其他的分解產(chǎn)物，例如3-芐基-6-羧甲基-2，5-二酮哌嗪(“DKP”)或者L-天冬氨酰-L-苯基丙氨酸(“AP”)，同時(shí)還有那些不需要的付產(chǎn)物，例如APM的β形(β-APM)以及其中該二肽或二肽酯的天冬氨酰部分的游離羧基已被酯化的那些產(chǎn)物，并稱之為AP(M)和APM2。出于過程的經(jīng)濟(jì)性原因，通常糖精APM的生產(chǎn)過程包括大量的循環(huán)流。
在糖精的制備過程中，尤其在加工及其回收過程，各種工藝物流，包括用于生產(chǎn)糖精的原料或中間產(chǎn)物的制備所涉及的物流，經(jīng)過各種pH值，其原因之一是為使，例如Z-APM·PM加成產(chǎn)物或APM·HCl鹽或任何他種加成產(chǎn)物或結(jié)晶鹽脫除保護(hù)基團(tuán)、純化、沉淀，以及通過在pH4.0至5.5之下結(jié)晶回收APM，都要加入酸和堿。這些操作產(chǎn)生各種通常為含水的工藝物流，除含有大量一種或多種起始原料和/或上述分解產(chǎn)物之外，還含有一種或多種無機(jī)鹽。這些含水物流也可含少量有機(jī)溶劑。例如，在這些流中經(jīng)常存在數(shù)量在1%(重量)以上的氯化鈉，且最常見的數(shù)量大到在10-25%(重量)之間。出自酶催化過程的某些流另外還可能含少量酶。
在制備糖精過程中，從工藝物流中回收原料和/或去除分解產(chǎn)物的各種方法已有公開。EP-A-0，476，875公開了從含有機(jī)溶劑的混合物中用耐溶劑膜提純和濃縮生物活性物質(zhì)的方法。它說明了各種膜過程，采用新術(shù)語，可以看作為毫微膜過程(雖然在說明書中未使用這樣的術(shù)語，且就這點(diǎn)來說也不涉及用來從鹽中分離低分子量有機(jī)化合物的過程)。并因而認(rèn)為是一種當(dāng)前最新技術(shù)。盡管該文獻(xiàn)也列舉了濃縮APM水溶液的實(shí)例(極低濃度)，但沒有指明或建議，此種方法可以被有利地用來處理這樣的，甚至更高濃度的APM溶液，其含鹽量往往會(huì)大大超過2000ppm。該文獻(xiàn)實(shí)際上沒有說明在高濃度鹽存在條件下處理糖精溶液的有效方法。所展示的膜似乎具有如此高的鹽截留率(按實(shí)例計(jì)算為約80%)，以致這些膜似乎不適用于降低截留液中鹽的數(shù)量。另外應(yīng)該注意到，如同關(guān)于青霉素G提純實(shí)例所顯示的，這種耐溶劑膜的性能在寬廣的pH范圍(0.5-12)沒有變化，但是在更高pH之下卻突然迅速惡化。
有關(guān)糖精工藝還可以舉出另一些膜方法。例如EP-A-0，313，100描述了一種電透析方法，它能特別去除諸如DKP和AP等有機(jī)酸。JP-A-62-153，298指出，可以從APM中清除存在于其中的低分子量電解質(zhì)，方法是將APM溶于水中，并在透析過程中，在pH3-7以及溫度在0-80℃條件下讓溶液與一種兩性離子交換膜接觸，讓低分子量電解質(zhì)透過，截留量為原溶液等體積。在這樣的過程中，提高壓力的確導(dǎo)致濃度增加，然而也同時(shí)導(dǎo)致不希望的有機(jī)產(chǎn)物透析損失。況且，使用透析方法時(shí)，總是要更換透析液。EP-B-0，248，416還公開了一種除鹽方法，這是按照逆滲析原理在高壓下操作的方法。這種方法采用中性膜，例如鹽截留率30-80%的聚酰胺醋酸酯、聚砜醋酸酯和纖維素醋酸酯的膜。這種膜在更低的鹽截留量下不適用，原因是將有過多有機(jī)物質(zhì)要傳輸，而且對于大于100D(1D＝1Dalton(道爾頓)為氧-16同位素質(zhì)量的1/16)，將不再有分級效果。此外，當(dāng)采用此種逆滲析工藝時(shí)，起始溶液能夠被濃縮的程度，由于隨過程進(jìn)行滲透壓急劇升高而受到限制。
仍需回收的原料物質(zhì)往往存在于較稀物流中。然而，物流中鹽的存在使得借助蒸發(fā)很難使物流大幅度濃縮，因?yàn)樵谟宣}的情況下進(jìn)行蒸發(fā)時(shí)，鹽在既定的不利的有機(jī)物與鹽的重量比條件下必定結(jié)晶或與有機(jī)組分共結(jié)晶，況且還會(huì)發(fā)生不希望的付反應(yīng)，導(dǎo)致，例如顯著脫色現(xiàn)象。
在至此所述及的加工方法中，沒有一種證明能普遍地適用于從糖精制備過程那些含水工藝物流中回收原料，這些物流含有至少1%(重量)的高鹽量。再者，象透析和電透析、逆滲析以及離子交換劑處理等方法都比較笨重，麻煩，對于工業(yè)規(guī)模操作不那么理想。又一方面，在大多數(shù)先有技術(shù)方法中，初始溶液只能被濃縮到一個(gè)有限的程度。綜上所述，需要一種方法，它不具上述缺點(diǎn)且能使打算回收的原料能以一種同時(shí)包括從工藝物流中除鹽并把其中的有機(jī)組分濃縮的過程，簡便和高效地回收。
本發(fā)明的目的在于提供一種方法，從而能簡便而有效地回收原材料，任何原先存在的鹽在很大程度上從糖精制備過程的各工藝物流中被回收，有關(guān)工藝物料流中的有機(jī)組分同時(shí)被濃縮。
本發(fā)明是這樣達(dá)到這個(gè)目的的，含鹽量至少為1%(重量)的各股含水工藝物流或兩股或更多股此類物流之組合，借助一種復(fù)合膜實(shí)施毫微過濾，該膜對于分子量大于100D的組分的截留率為50-100%，而對于單價(jià)鹽截留率為+20--40%，這樣獲得的截留液中的原料物質(zhì)，通過本技術(shù)中已知的方式回收，或者不經(jīng)任何進(jìn)一步加工把截留液返回糖精制備過程中。為達(dá)到本發(fā)明的目的，毫微過濾應(yīng)理解為意指采用一類對于大于100D的分子，既具有逆滲析又具有分級性質(zhì)的膜。這意味著，就本發(fā)明范圍使用的膜應(yīng)具備適用于逆滲析以及用于大于100D分子分級的特性。
組分i的截留百分率(Ri)用下式給出Ri＝(1-Cip/Cir)×100%，其中Cip＝組分i在透析液中的濃度，而Cir＝組分i在截留液中的濃度，二者均以%(重量)表示。
較好地，采用復(fù)合膜，該膜有一個(gè)基本上帶負(fù)電荷的選擇性面層，它蒙在一個(gè)超過濾膜上面，作為支持層。
此類膜有市售。適用于本發(fā)明目的的膜，例如有SelRo 型(出自Kiryat Weizmann Ltd.)DRC-1000 (自Celfa)、NF-PES-10/PP60 (自Kalle)、NTR 7410 (自Nitto)以及WFN 0505 (由 Stork Friesland提供)。提到的種類中最后一個(gè)，目前正在開發(fā)階段。
對于熟悉此技術(shù)的人來說，很清楚，在本申請中提到的糖精應(yīng)該包括其他二肽類甜味劑，例如L-天冬氨酰-D-丙氨酰-2，2，4，4-四甲基thietanyl酰胺(alitame)以及二肽類全體。同樣地，至于本發(fā)明待回收原料物質(zhì)，不應(yīng)嚴(yán)格局限于已知的糖精APM制備過程中所用的原料物質(zhì)，還應(yīng)該包括雖不作為APM組成部分但可用于其他二肽類的那些原料。本發(fā)明同等地包括從出現(xiàn)在那些用于相同原料，例如Phe、Z-Asp、Asp、PM等等的制備過程中的循環(huán)流以及廢物流中回收用于制備糖精的原料。建議，凡存在含相當(dāng)量APM物流的地方，首先回收APM。還將明確的是，本發(fā)明不但涉及含少量溶解的APM的物流，不論是否在移出大量APM之后，而且也涉及不含或幾乎不含APM的物流。但是，存在于工藝物流中的APM都可視為可以回收的產(chǎn)品，不論是否通過轉(zhuǎn)化為原料物的方式。勿庸贅言，僅含極少量原料的物流將不經(jīng)受本發(fā)明的這種回收過程。一般，在施用本方法時(shí)所得透析液流以及，含有的原料物濃度遠(yuǎn)低于擬經(jīng)受按照本發(fā)明的二次處理的處理過的工藝物流的濃度的透析液流，也不必再處理了。如果質(zhì)量合格，所得截留液流可以返回制備過程當(dāng)中，而不論是否對例如pH和/或溫度先進(jìn)行了調(diào)整，但一般不經(jīng)任何進(jìn)一步加工，或者也可被用來借助通常已知的方法回收需要的組分。
根據(jù)所要求的全過程經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人會(huì)有能力劃定哪些工藝物流適合，哪些不適合此種毫微過濾處理。
按照本發(fā)明的方法尤其適用于從出自糖精生產(chǎn)過程含水物流中回收Z-Asp、F-Asp、Asp、AspAnh、Phe以及PM。毫微過濾過程的pH值選擇可能影響物流的組成。例如在pH＞7時(shí)，PM會(huì)水解，而Phe可得到回收。
過程可以按間歇或者連續(xù)的方式操作。這可以在一種本質(zhì)上如同用于逆滲析和超過濾的設(shè)備上實(shí)施。此類設(shè)備通常包括一個(gè)或多個(gè)膜模塊，液體借助一臺或多臺泵在壓力下通過模塊。糖精制備過程包括許多可以用本發(fā)明方法處理的物流?？赡艹霈F(xiàn)于這些流中的組分的實(shí)例已在前面給出(例如，PM、AP、DKP、Z-Asp、Asp、AP(M)、APM2、APM、F-Asp、Phe等等)。根據(jù)物流所在過程和過程區(qū)段的不同，這些物質(zhì)存在的濃度也不同，而且隨溶解度、溫度、pH以及其他因素，它們可能在很寬的范圍內(nèi)變化。
常見的濃度為0.1-5%。某些物流，尤其在酶催化過程中，也可能含有某些酶。
在根據(jù)本發(fā)明的過程中，待處理的工藝物流被單獨(dú)或集中送至膜模塊的一側(cè)，在其中，毫微過濾膜在模塊的這一側(cè)和另外一側(cè)間實(shí)現(xiàn)分離，繼爾，穿過膜并被大大清除掉Mw≥100D的有機(jī)化合物的透析液可以被拋棄掉。如果使用的是管狀膜，被處理的工藝物流可送入管的內(nèi)部并在外部排放，或者恰好相反的方式，也可采用螺旋纏繞、中空纖維、毛細(xì)管或平膜。
這樣，在進(jìn)料側(cè)獲得一個(gè)截留液，其中有機(jī)物組分更濃且其中有機(jī)組分與鹽的比例大為提高，故從中可以借助簡單，一般已知方法，回收原料物質(zhì);也常?？赡馨呀亓粢悍祷剡^程當(dāng)中。如果有機(jī)組分含量較高，隨著該截留液不斷變濃，一種或多種此類組分可能出現(xiàn)一定程度的結(jié)晶。正如將會(huì)從實(shí)例部分得到證實(shí)，并未發(fā)現(xiàn)此種現(xiàn)象對本發(fā)明的方法有什么不利之處。通過適當(dāng)調(diào)整毫微膜進(jìn)口側(cè)的pH及壓力，透析液流量和/或分離效率可以得到更進(jìn)一步的提高。較好地，選擇pH≥4并使系統(tǒng)在進(jìn)口側(cè)壓力高于大氣壓，較好高于1兆帕的條件下操作。pH、溫度和壓力的上限，部分地依賴于膜的性質(zhì)。就pH而言，本發(fā)明在pH8-1.1時(shí)產(chǎn)生特別優(yōu)異的效果。
毫微過濾的操作溫度一般不重要，依照所選用膜，大多在0-80℃之間。
環(huán)境溫度尤為合適。但是，由于可獲得有利的物流粘度，故在較高溫度下所得流量也較高，因此這也可能是有益的。
通過確定下列參數(shù)，可以建立起本發(fā)明毫微過濾過程的(恰當(dāng))運(yùn)轉(zhuǎn)(1)濃縮因子(Cf)，它是進(jìn)料與截留液數(shù)量之比，以及(2)對每種所需組分的截留率(Ri)，以及(3)透析液流量(Fp)，單位kg/m2·h，系每單位時(shí)間內(nèi)通過單位膜面積的透析液量。
經(jīng)使用后或者膜透過能力減小時(shí)，可以方便地清洗膜，如有必要的話，可稍稍提高溫度，用水或堿溶液沖洗，或者，要是所處理的物流含少量酶，則可加入少量表面活性劑沖洗，例如加Ultrasil 。壓力越高，透析流量就越大。提高pH值也會(huì)造成流量加大。把原來為4-6的pH值提高到約8-9將導(dǎo)致對有機(jī)組分的截留率(Ri)數(shù)值升高，而對鹽的截留率則降低。當(dāng)pH＞9.9時(shí)，幾乎看不出對截留率的影響。提高壓力也導(dǎo)致對原料物質(zhì)截留率值的上升。
所選定的Cf值越高(通過調(diào)整工藝條件)，通過透析液而遺棄的原料部分(就絕對量而言)也越大，結(jié)果從截留液回收的原料物質(zhì)數(shù)量將減少。因此，若要通過截留液回收較多原料物質(zhì)，就應(yīng)選擇較低濃縮因子。在這種情況下，使用膜面積可以比維持高Cf值所需面積為小。
該專業(yè)的技術(shù)人員會(huì)很容易地確定能保證達(dá)到合乎要求的生產(chǎn)效益和經(jīng)濟(jì)性的有利工藝條件。物流中存在的鹽的性質(zhì)，據(jù)發(fā)現(xiàn)也影響其截留率。通常，單價(jià)鹽的截留率較低。由于工藝物流內(nèi)鹽的性質(zhì)依賴于糖精制備過程各步驟中所用的酸和堿，故較好采用單價(jià)酸根離子和金屬離子以便生成例如氯化鈉這樣的鹽。
也可以把所得透析液循環(huán)，從而并入要進(jìn)行毫微過濾處理的物流中，或者再次對它進(jìn)行單獨(dú)的毫微過濾處理。這樣，待回收的原料物數(shù)量可以進(jìn)一步增加。還發(fā)現(xiàn)，即使供本發(fā)明毫微過濾處理的物流中原料物質(zhì)濃度，在毫微過濾當(dāng)中變得如此之高，以致一種或多種此類原料物質(zhì)發(fā)生結(jié)晶，從截留效果的角度來看，毫微過濾的操作性能也不受影響。但是，由于晶體沉積在膜表面的結(jié)果，透析液流量將會(huì)減少。在剛好要發(fā)生結(jié)晶之前，通過向入口側(cè)加水或緩沖溶液，隨著毫微過濾繼續(xù)進(jìn)行可以移去額外數(shù)量的鹽，且不會(huì)減少透析液流量。在這種情況下，采用的是一種毫微過濾與透析過濾的聯(lián)合方法。即使不存在結(jié)晶問題，這種方法也可以用來，從截留液中進(jìn)一步除鹽。
接下去，通過下面的非限制性實(shí)例對本發(fā)明加以闡明。下面描述的所有實(shí)驗(yàn)都在如

圖1所示的裝置中實(shí)施。在該圖中1.為-(20立升)待處理溶液貯罐，備有一個(gè)攪拌器。該貯罐內(nèi)物料保持在約40℃溫度下。實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的截留液總是被返回該罐并與其中物料混合。
2.是一臺進(jìn)料泵(最大供量為100升/時(shí))，它給液體加壓并與閥6配合使液體保持在壓力之下。
3.是一臺循環(huán)泵，其供量可調(diào)，最大為1800升/時(shí)，它把進(jìn)料送入管狀膜內(nèi)部，該膜置于4.一個(gè)膜模塊系統(tǒng)內(nèi)，系統(tǒng)帶有二個(gè)串聯(lián)安裝的管形復(fù)合膜以及用于透析液和截留液的分開的排出流道。
5.是用來收集實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的透析液的容器。
6.是一個(gè)壓力控制閥。
在開始進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)之前，先制備10-20升含水、含鹽的代表性工藝物流，即加入一種或多種有機(jī)組分、NaCl以及22%NaOH溶液，直到獲得載于表1及表3的各濃度。有機(jī)組分濃度的測定系采用HPLC(高壓液相色譜)，而氯化物濃度則采用離子色譜法測定。pH是在溶液的溫度下測定的。
用于所有毫微過濾實(shí)驗(yàn)的起始溶液充入貯罐時(shí)溫度為40℃，接著立即啟動(dòng)加料泵和循環(huán)泵。在多數(shù)實(shí)驗(yàn)中，維持30巴壓力。但是，如所指出的，在某些情況下采用了不同的壓力設(shè)定。
Ⅰ.采用SelRo MPT 10 膜第一組實(shí)驗(yàn)采用的是PCIMicrolab80模塊(圖1，第4)，模塊中串聯(lián)安裝了二個(gè)管狀SelRo MPT 10 膜，其直徑為12.5毫米，長度為1.2米。
實(shí)驗(yàn)1-6采用的起始溶液列于表1。全部實(shí)驗(yàn)均在30巴壓力、40℃以及最大泵供量之下進(jìn)行。表1還給出了對比實(shí)驗(yàn)A的組成，其說明見于實(shí)驗(yàn)部分的末尾。
在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，未見pH變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以達(dá)到隨機(jī)選擇的濃縮因子Cf(也被載明)之后的透析液和截留液組成表示，總結(jié)在表2中，表中還包括最終溶液的Ri、Cf和Fp等值。對比實(shí)驗(yàn)A(見下面)的結(jié)果也載于表中。

在某幾個(gè)此類實(shí)驗(yàn)(第1和第2)中，截留液中的Phe在實(shí)驗(yàn)中發(fā)生結(jié)晶。這并未影響到對應(yīng)的Ri值。
Ⅱ.采用WFN0505膜按照與上述的SelRo MPT 10 膜同樣的方式，在一個(gè)因膜的直徑和長度不同而稍做修改的膜模塊(圖1，第4)中進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。
每個(gè)WFN管狀膜，直徑為14.4毫米，長度為1.8米。
這些實(shí)驗(yàn)的起始溶液列于表3。表4給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這些實(shí)驗(yàn)也是在30巴和40℃下進(jìn)行的。
＊)在這些毫微過濾實(shí)驗(yàn)過程中，pH通過加入少量22%NaOH溶液以避免變化而維持恒定。

Ⅲ.涉及毫微過濾與透析過濾聯(lián)合方法的實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)做法類似于實(shí)驗(yàn)1和2，不同點(diǎn)在于組成稍異且實(shí)驗(yàn)部分地在不同的壓力下及Phe濃度通過加入40℃水維持在較低的水平的條件下進(jìn)行。隨溶液組成不同，Phe可在約2%(重量)時(shí)出現(xiàn)結(jié)晶。在這些實(shí)驗(yàn)中所加水量，相對于加水時(shí)截留液量，為約50%(重量)。
以表5所列組成開始，在表6給出了這些實(shí)驗(yàn)加水前、后以及最后狀態(tài)(分別為a、b和c)下的結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)10在30巴和40℃下進(jìn)行;實(shí)驗(yàn)11在20巴及40℃下進(jìn)行。
在實(shí)驗(yàn)11中，加水之前Phe曾出現(xiàn)一定的結(jié)晶。由于稀釋作用，晶體可再溶解。最終，仍能達(dá)到Cf＝2的結(jié)果而不出現(xiàn)任何結(jié)晶。
對比實(shí)例A逆滲析為對比起見，進(jìn)行了一項(xiàng)采用一種中性AFC30聚酰胺膜(PCI生產(chǎn))的逆滲析實(shí)驗(yàn)，在一個(gè)包括18個(gè)此種管狀膜的BUF單元中，其中排成互相平行的兩列，每列為9個(gè)串聯(lián)安裝的膜，總長度為1.2米，直徑為12.5毫米(總膜表面積0.9平方米)。
實(shí)驗(yàn)的起始和終了組成列于表1和表2。

權(quán)利要求
1.在糖精(APM)制備過程中，從還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收原料物質(zhì)的方法，其特征在于，每股含水工藝物流或兩股或更多股此種物流的合并流(具有含鹽量至少1%(重量))經(jīng)受采用復(fù)合膜的毫微過濾處理，對于分子量大于100D的組分截留率為50-100%，而對于單價(jià)鹽的截留率為+20--40%，在如此獲得的截留液中的原料物質(zhì)，用本技術(shù)中已知方法回收或者把截留液不經(jīng)進(jìn)一步加工返回糖精制備過程中。
2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，該復(fù)合膜包含一個(gè)基本上帶負(fù)電的面層，它被貼在一個(gè)超過濾膜上作為支持層。
3.按照權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于，該種膜選自由SelRo 、DRC-1000 、NF-PES-10/PP60 、NTR 7410 、以及WFN 0505 膜組成的一組。
4.按照權(quán)利要求1-3中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于，毫微過濾在pH≥4及溫度介于0-80℃之間的條件下進(jìn)行。
5.按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，毫微過濾在pH為8-11的條件下進(jìn)行。
6.按照權(quán)利要求1-5中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于，膜的進(jìn)料側(cè)壓力為超大氣壓的。
7.按照權(quán)利要求6的方法，其特征在于，該壓力值為10-50巴絕壓。
8.按照權(quán)利要求1-7中的任何一項(xiàng)的方法，其特征在于，溶解鹽系單價(jià)鹽。
9.按照權(quán)利要求1-8中任何一項(xiàng)的方法，其特征在于，該膜定期地通過用水或者堿液，帶或不帶少量表面活性劑，沖洗而清潔。
10.按照權(quán)利要求1-9中任何一種方法，其特征在于，在毫微過濾過程中向截留液添加水或緩沖溶液，毫微過濾連續(xù)進(jìn)行。
11.在糖精制備過程中，用于從分離出糖精后的還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收原料物質(zhì)的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包含一個(gè)或多個(gè)模塊，每個(gè)模塊具有一個(gè)或多個(gè)復(fù)合膜，對于分子量大于100D的組分的截留率為50-100%，而對單價(jià)鹽的截留率在+20-40%之間，這些膜在進(jìn)料側(cè)與出料側(cè)之間形成部分可透性分離，在進(jìn)料側(cè)，含至少1%(重量)溶解鹽的待處理工藝物流在超大氣壓下進(jìn)料并生成截留液，在出料側(cè)，所得透析液或者收集或者排掉，或者任選地經(jīng)外部循環(huán)至進(jìn)料側(cè)。
12.如同在說明及實(shí)例中所大體描述的方法和設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明涉及用毫微膜方法從另外還含有溶解鹽的含水工藝物流中回收糖精(APM)制備過程中的原料，具體借助讓每股含水工藝物流或兩股或多股此種物流這之合并流，經(jīng)受采用對100D以上組分及單價(jià)鹽有特定截留率的復(fù)合膜的毫微過濾，存在于如此獲得的截留液中的原料物質(zhì)，用本專業(yè)已知的方法回收，或把截留液不經(jīng)進(jìn)一步加工返回糖精制備過程。本發(fā)明也涉及用來實(shí)施上述方法的設(shè)備。
文檔編號A23L1/236GK1105285SQ9411573
公開日1995年7月19日 申請日期1994年8月26日 優(yōu)先權(quán)日1993年8月30日
發(fā)明者G·W·邁恩德斯馬, F·H·P·弗爾戈森 申請人:荷蘭加甜劑公司