專利名稱：一種o/w型納米級蜂膠乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于保健食品的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種o/w型納米級蜂膠乳液的制備方法。
背景技術(shù)：
蜂膠是蜜蜂從植物的嫩芽、花蕾、樹皮等部位采集的樹脂，混入蜂蠟和其上鄂腺的分泌物，經(jīng)蜜蜂反復(fù)加工轉(zhuǎn)化而成的一種具有芳香氣味的固體膠狀物質(zhì)。蜂膠的成分極其復(fù)雜，從化合物來講，主要有類黃酮化合物、有機(jī)酸類化合物、酯、醛、醇類化合物以及烯、烴、萜類化合物等。蜂膠的成分因膠源植物種類、采集地、采集時間等不同而異，來源不同蜂膠的顏色、氣味和藥用特性均不相同。蜂膠具有多種生物學(xué)活性和藥理功能，如抗腫瘤、抗氧化、抗病源微生物、抗菌消炎、增強(qiáng)免疫、軟化血管、凈化血液、改善微循環(huán)、局部麻醉、促進(jìn)組織再生等，因此被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品等領(lǐng)域。目前蜂膠已被開發(fā)成多種類型的產(chǎn)品，最常見的有蜂膠膠囊、蜂膠片劑、蜂膠口服液、蜂膠噴劑等。然而，蜂膠加工利用的程度仍不高，產(chǎn)品開發(fā)技術(shù)水平相對較低。尤其因蜂膠的主要有效活性成分難溶于水，導(dǎo)致其臨床應(yīng)用相對困難。現(xiàn)有蜂膠產(chǎn)品的生物學(xué)活性和人體吸收利用率均不夠理想，質(zhì)量難以得到保證。目前納米乳化技術(shù)正逐步應(yīng)用于食品行業(yè)，并在該行業(yè)中發(fā)揮著很大的作用，如食品工藝的改進(jìn)優(yōu)化、 新型食品以及具有更好功效和特殊功能保健食品的開發(fā)等。納米乳液是一種液相以液滴形式分散于第二相的膠體分散體系，呈透明或半透明狀，粒度尺寸在50 200nm之間。納米乳液具有抗沉降和乳析的動力學(xué)穩(wěn)定特性，吸收迅速完全，能增強(qiáng)保健效果，降低毒副作用，具有很大的發(fā)展?jié)摿?。納米乳液的形成需要外加能量，一般來自機(jī)械設(shè)備或來自化學(xué)制劑的結(jié)構(gòu)潛能。利用機(jī)械設(shè)備的能量制備納米乳液的一類方法被稱為高能乳化法，主要有微流乳化、超聲乳化以及高壓均質(zhì)乳化等，其中高壓均質(zhì)技術(shù)已成功應(yīng)用于納米乳液的工業(yè)化生產(chǎn)。但由于食品級原料配方較難篩選，加工工藝參數(shù)不易確定，因此，采用高壓均質(zhì)方法制備納米級蜂膠乳液尚未見有報道。本發(fā)明采用基于高壓均質(zhì)的納米乳化技術(shù)制備一種水包油(Ο/w)型納米級蜂膠乳液，以提高蜂膠的溶解度、穩(wěn)定性、生物學(xué)活性等功能特性，進(jìn)一步提升蜂膠的加工技術(shù)水平，對加速蜂業(yè)資源產(chǎn)品深加工及產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，促進(jìn)養(yǎng)蜂業(yè)的發(fā)展具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是，針對蜂膠的有效活性成分難溶于水、生物學(xué)活性和人體吸收利用率不理想等問題，提出一種水體溶解度好、物理穩(wěn)定性高、食用安全的ο/w型納米級蜂膠乳液的制備方法。本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn):
一種Ο/W型納米級蜂膠乳液的制備方法，該方法按以下步驟進(jìn)行:
(I)蜂膠粉的制備:將粗蜂膠原料于-18°c冷凍6-12 h后粉碎、過18-60目篩制備成蜂膠粉，備用；
(2)蜂膠提取物的制備:將蜂膠粉與80%-95%乙醇溶液按質(zhì)量體積Ig: 5-15ml比例混合，于50°C水浴加熱提取15-25h后，將該提取液置超聲波清洗器內(nèi)，在室溫、超聲頻率40kHz、超聲功率500W條件下，超聲處理20-40min后過濾；濾液于_20°C過夜后過濾除去所含蜂蠟得濾清液；將濾清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇溶液后，置真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)于-60°C、5mTorr真空條件下冷凍干燥至恒重，得到蜂膠提取物；
(3)蜂膠提取物乙醇溶液的配制:將蜂膠提取物與無水乙醇按質(zhì)量體積20-33g:1OOml比例混合，充分?jǐn)嚢枞芙夂蟮梅淠z提取物乙醇溶液；
(4)Ο/ff型納米級蜂膠乳液的組分與各組分的百分體積含量為:
蜂膠提取物乙醇溶液2-4%
吐溫-804-8%
橄欖油4-7%
蒸餾水81-90% ；
(5)0/W型納米級蜂膠乳液的制備:按配方稱量后，將吐溫-80、橄欖油和蒸餾水依次逐滴加入蜂膠提取物乙醇溶液中，邊滴加邊攪拌均勻后，用高速剪切分散機(jī)按15，000 r/min高速剪切分散2min ;再置高壓均質(zhì)機(jī)內(nèi)按60-100MPa高壓均質(zhì)處理2_3次，即成Ο/W型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品。 本發(fā)明的有益效果如下:
一、本發(fā)明制備的Ο/w型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品的水體溶解性好，能夠以任意比例溶于水中，克服了蜂膠中黃酮類、萜烯類化合物等有效成分難溶于水的缺陷。二、本發(fā)明制備的Ο/W型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品的物理穩(wěn)定性較好，該蜂膠乳液的粒子平均直徑< 200nm,且粒徑分布均一,室溫下4000 r/min離心15min,無相分離現(xiàn)象產(chǎn)生。三、本發(fā)明制備的Ο/W型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品的食用安全性高，應(yīng)用面廣，可廣泛應(yīng)用于蜂膠口服液、軟膠囊、水溶性滴劑等不同產(chǎn)品的加工。
具體實施例方式通過以下實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。對以下實施例所涉材料、設(shè)備的說明:
粗蜂膠:購于杭州德興蜂業(yè)有限公司；
吐溫-80:食品級，含量99%，河南宣源食品化工有限公司；
橄欖油:純度100%，北京中企華業(yè)食品有限公司；
超聲波清洗器:KQ-500DB型，昆山市超聲儀器有限公司；
真空冷凍干燥機(jī):FD-5708，美國SM公司；
高速剪切分散機(jī):T18，德國IKA公司； 高壓均質(zhì)機(jī):AH100D，ATS工業(yè)系統(tǒng)有限公司。實施例1:
(I)蜂膠粉的制備:將粗蜂膠原料于-18°c冷凍6-12 h后粉碎、過18-60目篩制備成蜂膠粉，備用；(2)蜂膠提取物的制備:將蜂膠粉與80%乙醇溶液按質(zhì)量體積Ig: 15ml比例混合，于50 V水浴加熱提取25h后，將該提取液置超聲波清洗器內(nèi)，在室溫、超聲頻率40kHz、超聲功率500W條件下，超聲處理20min后過濾；濾液于_20°C過夜后過濾除去所含蜂蠟得濾清液；將濾清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇溶液后，置真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)(溫度:-60°C，真空度:5mTorr)冷凍干燥至恒重，得到蜂膠提取物；
(3)蜂膠提取物乙醇溶液的配制:將蜂膠提取物與無水乙醇按質(zhì)量體積20g:1OOml比例混合，充分?jǐn)嚢枞芙夂蟮梅淠z提取物乙醇溶液；
(4)Ο/W型納米級蜂膠乳液的組分與各組分的百分體積含量為:蜂膠提取物乙醇溶液4%、吐溫-80 8%、橄欖油7%、蒸餾水81% ；
(5)0/ff型納米級蜂膠乳液的制備:按配方稱量后，將吐溫-80、橄欖油和蒸餾水依次逐滴加入蜂膠提取物乙醇溶液中,邊滴加邊攪拌均勻后,用高速剪切分散機(jī)按15,000 r/min高速剪切分散2min ;再置高壓均質(zhì)機(jī)內(nèi)按60MPa高壓均質(zhì)處理3次，即成Ο/W型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品。所得的蜂膠乳液粒子平均直徑為151.7nm，且粒徑分布均一，能夠以任意比例溶于水中，室溫下4000 r/min離心15min，仍無相分離現(xiàn)象產(chǎn)生。實施例2:
本例中，步驟(2)蜂膠提取物的制備:是將蜂膠粉與88%乙醇溶液按質(zhì)量體積Ig:1Oml比例混合，于50°C水浴加熱提取20h后，超聲處理30min后過濾；
步驟(3)蜂膠提取物乙醇溶液的配制:是將蜂膠提取物與無水乙醇按質(zhì)量體積25g:1OOml比例混合；步驟(4) Ο/W型納米級蜂膠乳液的配方:是蜂膠提取物乙醇溶液3%、吐溫-80 6%、橄欖油5%、蒸餾水86%;步驟(5)0/W型納米級蜂膠乳液的制備:其中，置高壓均質(zhì)機(jī)內(nèi)是按SOMPa高壓均質(zhì)處理3次，即成Ο/W型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品；所得的蜂膠乳液粒子平均直徑為143.2 nm。其余的步驟工藝同于實施例1。實施例3:
本例中，步驟(2)蜂膠提取物的制備:是將蜂膠粉與95%乙醇溶液按質(zhì)量體積Ig:5ml比例混合，于50°C水浴加熱提取15h后，超聲處理40min后過濾；
步驟(3)蜂膠提取物乙醇溶液的配制:是將蜂膠提取物與無水乙醇按質(zhì)量體積33g:1OOml比例混合；步驟(4) Ο/W型納米級蜂膠乳液的配方:是蜂膠提取物乙醇溶液2%、吐溫-80 4%、橄欖油4%、蒸 餾水90%;步驟(5)0/W型納米級蜂膠乳液的制備:其中，置高壓均質(zhì)機(jī)內(nèi)是按IOOMPa高壓均質(zhì)處理2次，即成Ο/W型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品；所得的蜂膠乳液粒子平均直徑為147.4 nm。其余的步驟工藝同于實施例1。
權(quán)利要求
1.一種ο/w型納米級蜂膠乳液的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)蜂膠粉的制備:將粗蜂膠原料于-18°c冷凍6-12h后粉碎、過18-60目篩制備成蜂膠粉，備用； (2)蜂膠提取物的制備:將蜂膠粉與80%-95%乙醇溶液按質(zhì)量體積Ig: 5-15ml比例混合，于50°C水浴加熱提取15-25h后，將該提取液置超聲波清洗器內(nèi)，在室溫、超聲頻率40kHz、超聲功率500W條件下，超聲處理20-40min后過濾；濾液于_20°C過夜后過濾除去所含蜂蠟得濾清液；將濾清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇溶液后，置真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)，于_60°C、5mTorr真空條件下冷凍干燥至恒重，得到蜂膠提取物； (3)蜂膠提取物乙醇溶液的配制:將蜂膠提取物與無水乙醇按質(zhì)量體積20-33g:1OOml比例混合，充分?jǐn)嚢枞芙夂蟮梅淠z提取物乙醇溶液； (4)Ο/ff型納米級蜂 膠乳液的組分與各組分的百分體積含量為: 蜂膠提取物乙醇溶液2-4% 吐溫-804-8%橄欖油4-7% 蒸餾水81-90% ； (5)0/W型納米級蜂膠乳液的制備:按配方稱量后，將吐溫-80、橄欖油和蒸餾水依次逐滴加入蜂膠提取物乙醇溶液中，邊滴加邊攪拌均勻后，用高速剪切分散機(jī)按15，000 r/min高速剪切分散2min ;再置高壓均質(zhì)機(jī)內(nèi)按60-100MPa高壓均質(zhì)處理2_3次，即成Ο/W型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品。
2.按權(quán)利要求1所述方法制備的Ο/W型納米級蜂膠乳液產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種O/W型納米級蜂膠乳液的制備方法，屬于保健食品的制備技術(shù)領(lǐng)域。方法包括蜂膠粉的制備；蜂膠提取物的制備；蜂膠提取物乙醇溶液的配制；O/W型納米級蜂膠乳液的配方及其制備等步驟。本發(fā)明所采用的油相、表面活性劑均為食品級，產(chǎn)品具有食用安全性高，水體溶解度與物理穩(wěn)定性好，抗氧化生物活性強(qiáng)等特點，可作為原料應(yīng)用于口服液、軟膠囊、水溶性滴劑或注射劑等不同劑型產(chǎn)品的再加工。本發(fā)明可在相關(guān)產(chǎn)品企業(yè)推廣應(yīng)用。
文檔編號A23L1/29GK103211138SQ201310170919
公開日2013年7月24日 申請日期2013年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月10日
發(fā)明者唐宏剛, 肖朝耿, 張治國, 陳黎洪 申請人:浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院