專利名稱：一種制備具有高延伸率電鑄鎳層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電鑄鎳層的方法，更特別地說，是指一種制備具有高延伸率電鑄鎳層的方法。
背景技術(shù)：
電鑄是一種利用金屬離子電沉積原理來制造金屬零部件的工藝技術(shù)。它具有極高的復(fù)制精度，適合于制造具有復(fù)雜型面和精細(xì)型貌的零件。鎳是常用的電鑄金屬之一。由于電鑄鎳的化學(xué)穩(wěn)定性較好、內(nèi)應(yīng)力低、良好的力學(xué)性能等，因此，它比電鑄鐵和電鑄銅應(yīng)用更為廣泛，既可用于高度精密零件的加工，也可用作特殊場(chǎng)合中的結(jié)構(gòu)材料。
羅揚(yáng)等人在氨基磺酸鎳溶液體系中采用加入添加劑十二烷基硫酸鈉和糖精的方法來改善電鑄鎳層的延伸率，得到鑄鎳層樣品的延伸率最高在6.1%左右(羅揚(yáng)，王雷，李珍，蘇娜，田文懷.兩種添加劑對(duì)氨基磺酸鹽電鑄鎳塑性的影響[J].兵器材料科學(xué)與工程，2010，33 (6):36-39)。
許偉長(zhǎng)等以氨基磺酸鎳溶液為體系通過直流和脈沖電沉積分別制備出不同晶粒尺寸的鎳層，結(jié)果表明，拓寬電沉積納米鎳的晶粒尺寸分布可提高其塑性，所制備的具有寬晶粒尺寸分布的納米鎳的延伸率在11%左右(許偉長(zhǎng)，戴品強(qiáng).電沉積微納米鎳的組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能[J].中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)2009，19(10):1815-1821.)。
到目前為止，國(guó)內(nèi)制備的最高延伸率的電鑄鎳層是由章勇利用輔助摩擦方法，通過改變游離微珠對(duì)電鑄層表面的摩擦強(qiáng)弱而得，制得的電鑄鎳層的最高延伸率在24%左右(章勇，朱增偉，朱荻.輔助摩擦對(duì)鎳電鑄層力學(xué)性能的影響[J].中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)2012，22(5):1377-1382)。
由于塑性對(duì)材料的加工，尤其是復(fù)雜形狀工件的加工具有重要價(jià)值，因此，材料的塑性研究已成為當(dāng)今材料科學(xué)界一個(gè)十分活躍的領(lǐng)域(盧柯。納米晶體的室溫超塑延展性[J]，中國(guó)科學(xué)院院刊，2001，(I):29-31)。
高延伸率的電鑄鎳層的器件有利于后續(xù)進(jìn)一步機(jī)械加工。另外，某些特殊使用場(chǎng)合也需要較高延伸率的鑄鎳層。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種能夠制備出延伸率高于28%的電鑄鎳層的方法。
本發(fā)明的一種制備具有高延伸率電鑄鎳層的方法，其包括有下列步驟:
第一步驟:配制電鑄鎳溶液
步驟101:在干凈的電鑄槽中加入槽溶液的1/2體積的去離子水，并加熱到40°C 50 0C ；
步驟102:向電鑄槽中加入氨基磺酸鎳(Ni (SO3NH2)2.4H20)、氯化鎳(NiCl2.6H20)和硼酸(H3BO3),攪拌均勻得到第一槽液；
步驟103: 向電鑄槽的第一槽液中加入苯磺酸鎳(C12HltlNiO6S2.6H20)、丙酮酸(Ch3COCOOh)和聚氧乙烯壬基酚醚(C33H6tlOltl),攪拌均勻得到第二槽液；
步驟104:向電鑄槽的第二槽液中加去離子水至所需體積，攪拌均勻得到電鑄鎳溶液；
用量:IL的電鑄鎳溶液中加入150 600g的氨基磺酸鎳、5 20g的氯化鎳、10 40g的硼酸、I IOg的苯磺酸鎳、I 5mL的丙酮酸和0.1 Ig的聚氧乙烯壬基酹醚,并用去離子水加入電鑄鎳溶液中至電鑄鎳溶液總量為IL ；
第二步驟:電鑄鎳溶液電解處理
步驟201:在裝有電鑄鎳溶液的電鑄槽中，將銅片作為電解的陰極，鎳板作為陽極；
步驟202:調(diào)節(jié)電解電流密度為0.01 0.5A/dm2，電解累積的通電量累計(jì)為8 IOA.h/L進(jìn)行除雜處理，得到除雜后電鑄鎳溶液；
第三步驟:電鑄鎳陽極和陰極芯模處理
步驟301:將質(zhì)量百分比純度為99.98%的電鑄鎳陽極浸在70°C 90°C的第一堿性除油液中處理20 40min后，取出，用自來水沖洗，再用去離子水沖洗干凈，得到干凈電鑄鎳陽極；
所述IL的第一堿性 除油液中包括有10 30g的氫氧化鈉和50 80g的碳酸鈉；
步驟302:將陰極芯模不銹鋼板浸在70°C 90°C的第二堿性除油液中處理20 40min后，取出，用自來水沖洗，再用去離子水沖洗干凈，得到干凈不銹鋼板；
所述IL的第二堿性除油液中包括有10 30g的氫氧化鈉和50 80g的碳酸鈉；
步驟303:將干凈不銹鋼板浸入硫酸溶液中處理3 5min后,再浸入40 60°C的重鉻酸鉀溶液中鈍化20 30min，然后取出用自來水和去離子水沖洗干凈,得到待電鑄陰極；
所述硫酸溶液的體積濃度為50 150mL/L ；
所述重鉻酸鉀溶液的質(zhì)量濃度為15 25g/L ；
第四步驟:電鑄鎳層
步驟401:調(diào)節(jié)第二步驟制得的除雜后電鑄鎳溶液的pH值為3.5 4.8 ;
步驟402:將干凈電鑄鎳陽極和待電鑄陰極置于pH值為3.5 4.8的除雜后電鑄鎳溶液中；
步驟403:電鑄工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)電流密度為2 ΙΟΑ/dm2，調(diào)節(jié)溶液溫度為30 60°C，進(jìn)行恒電流電鑄；待電鑄層厚度在0.40 0.60mm時(shí)，取出脫模，得到高延伸率電鑄鎳層。
本發(fā)明制備方法的優(yōu)點(diǎn)在于:在保證電鑄鎳層抗拉強(qiáng)度> 600MPa條件下，制備出延伸率高于28%的電鑄鎳層，電鑄鎳層的綜合性能較好。


圖1是傳統(tǒng)電鑄裝置的示意圖。
圖2是經(jīng)本發(fā)明方法制得的電鑄鎳層樣品的表面形貌。
圖3是經(jīng)本發(fā)明方法制得的電鑄鎳層樣品的拉伸曲線。
圖4是經(jīng)本發(fā)明方法制得的電鑄鎳層樣品的外觀照片。
權(quán)利要求
1.一種制備具有高延伸率電鑄鎳層的方法，其特征在于包括有下列步驟: 第一步驟:配制電鑄鎳溶液 步驟101:在干凈的電鑄槽中加入槽溶液的1/2體積的去離子水，并加熱到40°C 50 0C ； 步驟102:向電鑄槽中加入氨基磺酸鎳(Ni (SO3NH2)2.4Η20)、氯化鎳(NiCl2.6Η20)和硼酸(H3BO3),攪拌均勻得到第一槽液； 步驟103:向電鑄槽的第一槽液中加入苯磺酸鎳(C12HltlNiO6S2.6Η20)、丙酮酸(Ch3COCOOh)和聚氧乙烯壬基酚醚(C33H6tlOltl),攪拌均勻得到第二槽液； 步驟104:向電鑄槽的第二槽液中加去離子水至所需體積，攪拌均勻得到電鑄鎳溶液；用量:1L的電鑄鎳溶液中加入150 600g的氨基磺酸鎳、5 20g的氯化鎳、10 40g的硼酸、I IOg的苯磺酸鎳、I 5mL的丙酮酸和0.1 Ig的聚氧乙烯壬基酹醚,并用去離子水加入電鑄鎳溶液中至電鑄鎳溶液總量為IL ； 第二步驟:電鑄鎳溶液電解處理 步驟201:在裝有電鑄鎳溶液的電鑄槽中，將銅片作為電解的陰極，鎳板作為陽極；步驟202:調(diào)節(jié)電解電流密度為0.01 0.5A/dm2，電解累積的通電量累計(jì)為8 IOA.h/L進(jìn)行除雜處理，得到除雜后電鑄鎳溶液； 第三步驟:電鑄鎳陽極和陰極芯模處理 步驟301:將質(zhì)量百分比純度為99.98%的電鑄鎳陽極浸在70°C 90°C的第一堿性除油液中處理20 40min后，取出，用自來水沖洗，再用去離子水沖洗干凈，得到干凈電鑄鎳陽極； 所述IL的第一堿性除油液中包括有10 30g的氫氧化鈉和50 80g的碳酸鈉；步驟302:將陰極芯模不銹鋼板浸在70°C 90°C的第二堿性除油液中處理20 40min后，取出，用自來水沖洗，再用去離子水沖洗干凈，得到干凈不銹鋼板； 所述IL的第二堿性除油液中包括有10 30g的氫氧化鈉和50 80g的碳酸鈉；步驟303:將干凈不銹鋼板浸入硫酸溶液中處理3 5min后，再浸入40 60°C的重鉻酸鉀溶液中鈍化20 30min，然后取出用自來水和去離子水沖洗干凈,得到待電鑄陰極；所述硫酸溶液的體積濃度為50 150mL/L ； 所述重鉻酸鉀溶液的質(zhì)量濃度為15 25g/L ； 第四步驟:電鑄鎳層 步驟401:調(diào)節(jié)第二步驟制得的除雜后電鑄鎳溶液的pH值為3.5 4.8 ; 步驟402:將干凈電鑄鎳陽極和待電鑄陰極置于pH值為3.5 4.8的除雜后電鑄鎳溶液中； 步驟403:電鑄工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)電流密度為2 ΙΟΑ/dm2，調(diào)節(jié)溶液溫度為30 60°C，進(jìn)行恒電流電鑄； 步驟404:待電鑄層厚度在0.40 0.60mm時(shí)，取出脫模，得到高延伸率電鑄鎳層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備具有高延伸率電鑄鎳層的方法，其特征在于:制得的電鑄鎳層的延伸率為26% 29%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備具有高延伸率電鑄鎳層的方法，該方法通過對(duì)配制的電鑄鎳溶液進(jìn)行除雜處理，并對(duì)陰極和陽極進(jìn)行除油處理，最后在恒電流條件下進(jìn)行電鑄鎳層。本發(fā)明中應(yīng)用的電鑄鎳溶液的pH值為3.5～4.8。經(jīng)本發(fā)明方法制得的電鑄鎳層在抗拉強(qiáng)度為649.44MPa時(shí)，根據(jù)鑄鎳層拉斷前后長(zhǎng)度的變化計(jì)算出的延伸率為28.7%。具有高延伸率的電鑄鎳層更有利于器件的后續(xù)進(jìn)一步的機(jī)械加工。
文檔編號(hào)C25D1/00GK103215620SQ20131012887
公開日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月15日
發(fā)明者錢建剛, 李彭瑞, 李海婷 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)