專利名稱：脂溶性竹葉抗氧化物及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然物食品添加劑領域，具體是指脂溶性竹葉抗氧化物(A0B-O)及其制備方法和用途。更具體地涉及油脂工業(yè)及其高溫、高油加工的食品制造行業(yè)中的油脂抗氧化作用以及對富含淀粉的熱加工食品中丙烯酰胺形成的抑制作用。
背景技術：
油脂氧化是影響油脂品質的一個重要因素。油脂氧化的產物會對食用油 脂及其制品的風味、色澤以及質地產生不良影響，如降低營養(yǎng)品質、縮短貨架期、產生新的危害物。食品抗氧化劑是指能阻止或延緩油脂氧化變質、提高食品穩(wěn)定性和延長貨架壽命的食品添加齊U。在油脂中直接添加抗氧化劑是延緩其氧化變質最為有效的方法。目前食品工業(yè)中常用的油脂抗氧化劑主要有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、沒食子酸丙酯(PG)、特丁基對苯二酚(TBHQ)、維生素E、維生素C棕櫚酸酯(AP)、迷迭香提取物、油溶性茶多酚(OTP)等。其中BHA、BHT、PG、TBHQ為化學合成抗氧化劑，以TBHQ抗氧化效果最好；維生素C棕櫚酸酯(AP)、油溶性茶多酚(OTP)是近年來出現的新型合成抗氧化劑，視同天然物，它們分別是維生素C和棕櫚酸、茶多酚和脂肪酸的絡合物，可作為脂溶性抗氧化劑和營養(yǎng)強化劑添加于油脂或食品中?；瘜W合成的食品抗氧化劑盡管價格低廉，但存在一定的安全性隱患，BHT和BHA的使用己廣受限制，TBHQ是目前應用最為廣泛的抗氧化劑，然而也已經被加拿大和歐盟等發(fā)達國家禁用；天然抗氧化劑相對安全，但由于價格較昂貴，一定程度上限制了它們在工業(yè)上的應用。竹葉抗氧化物(Antioxidant ofbamboo leaves, Α0Β)是本發(fā)明人創(chuàng)制的一種安全高效經濟的天然食品抗氧化劑，于2004年初列入《中華人民共和國食品添加劑使用衛(wèi)生標準》(GB2760)，目前己批準的應用領域包括基本不含水的脂肪和油、熟制堅果與籽類、油炸面制品、即食谷物、焙烤食品、腌臘肉制品類、醬鹵肉制品類、(熏、燒、烤)肉類、油炸肉類、西式火腿、肉灌腸類、發(fā)酵肉制品類、水產品及其制品、果蔬汁(肉)飲料、茶飲料類和膨化食品等十六類(GB2760-2011)。AOB是采用特殊工藝，從禾本科(Graminae)、竹亞科(Bambusoideae)、剛竹屬(Phyllostachys Sieb. Et Zucc)品種的嫩葉中得到的酹性制齊U，其抗氧化成分主要是黃酮和酚酸類化合物。其中，黃酮類化合物主要是以葒草苷、異葒草苷、牡荊苷和異牡荊苷為代表的黃酮碳苷，酚酸類化合物主要是肉桂酸的衍生物，包括對香豆酸、綠原酸、咖啡酸和阿魏酸等。AOB具有良好的抗氧化活性，能夠有效抑制脂質過氧化，對脂質過氧化產物丙二醛(MDA)的生成具有明顯的抑制作用，能夠有效抵御酸解、熱解和酶解，己在西式香腸、中式灌腸、腌臘制品、膨化食品和調味品中得到應用，并取得良好效果。大量的研究和應用試驗表明，AOB除具有良好的抗氧化性能外，還表現出有效抑制熱加工食品中致癌物質(丙烯酰胺)形成的作用，如油炸食品(如薯片、方便面、炸雞、油條、麻花等)正是丙烯酰胺危害的高暴露和高風險領域。但現有的AOB制劑(統(tǒng)一標示為AOB-w)是一種中等偏大極性的組合物，水溶性強，油溶性弱，在很大程度上限制了其在油脂行業(yè)和高油食品領域中的應用。
丙烯酰胺(AA)是一種白色晶體樣物質，相對分子質量71. 08，室溫下穩(wěn)定，易溶于水，在乙醇、乙醚、丙酮等有機溶劑中容易發(fā)生聚合和共聚，在酸性環(huán)境中發(fā)生水解生成丙烯酸。2002年瑞典斯德哥爾摩大學的研究人員發(fā)現，油炸、高溫焙烤食品中丙烯酰胺的含量比世界衛(wèi)生組織規(guī)定的飲水中丙烯酰胺限量(O. 5μ g/L)高出500倍以上。同年10月，英國Reading大學和瑞士雀巢研究中心的研究共同表明，食品中的丙烯酰胺主要來源于馬鈴薯和谷類等富含淀粉的食品原料中的天冬酰胺和還原糖在高溫下(> 120°C )通過美拉德反應而產生。丙烯酰胺是一種神經毒素和致癌物，國際癌癥研究機構(International AgencyResearch on Cancer, IARC)將丙烯酰胺列為2A組“人類可能的致癌物”。因此，降低食品內源性化學污染物丙烯酰胺的含量己成為食品工業(yè)技術進步追逐的目標?？刂朴驼囟取r間以及用低PH值溶液漂洗原料、在油脂或產品配方中加入酚類抗氧化劑(如AOB-w、茶多酚、洋蔥提取物、蘋果多酚提取物等)能有效降低油炸食品中的丙烯酰胺含量，起到預防丙烯酰胺毒性的作用。常見的植物多酚多為親水性食品抗氧化劑，添加方式主要為添加于配料過程或浸泡溶液中。 隨著全社會對食品安全和營養(yǎng)健康關注度的不斷提聞，各種聞檔特種油脂、營養(yǎng)保健油、家用烹飪油以及食品工業(yè)用的煎炸油、起酥油、人造奶油等產品亟需天然、安全、優(yōu)質、高效的油溶性抗氧化劑。目前增加抗氧化劑脂溶性的一般方法有溶劑法、乳化法和分子修飾法。前兩種方法得到的產物體系不穩(wěn)定，低溫或者高速離心會使溶解物再度析出。為了增加AOB-w在油脂中的溶解度，發(fā)明人曾嘗試將AOB-w微乳化，但在實際使用過程中AOB微乳液的穩(wěn)定性受環(huán)境(如溫度等)影響很大。因為高溫煎炸是食品工業(yè)中常見的加工方式，高溫條件下微乳液很容易破乳使得油品外觀和質量均大大下降。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種脂溶性竹葉抗氧化物(AOB-o)及其制備方法和用途。為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o，總酚含量^ 20%，對香豆酸含量> O. 5%，在乙酸乙酯中的溶解度> 3%，黃棕色或黃褐色粉末，略帶酯味；能直接溶于食用油脂、中長鏈脂肪酸和非極性溶劑中，具有優(yōu)于市售同類油脂抗氧化劑產品(油溶性茶多酚、特丁基對苯二酚)的抗氧化性和熱穩(wěn)定性，并能有效抑制富含淀粉的熱加工食品中丙烯酰胺的形成，能在食品工業(yè)中同時作為油脂抗氧化劑和丙烯酰胺抑制劑使用。作為本發(fā)明的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的改進以水溶性竹葉抗氧化物AOB-w為原料、與脂肪酰氯(脂肪酸的?；a物，反應時作為脂肪酸供體)酯交換而成的粉末狀、顆粒狀或片狀制劑，可溶于食用油脂和/或中、長鏈脂肪酸中成為液態(tài)制劑。作為本發(fā)明的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的進一步改進經溴化鉀壓片后的紅外透射光譜均顯示在HOOcnr1附近有強的羰基吸收峰，而3400(3!^1附近的羥基吸收峰較AOB-W顯著減弱。本發(fā)明同時提供了一種脂溶性竹葉抗氧化物AOB-0的制備方法，包括以下步驟I)在低極性溶劑I中，在堿性催化劑的作用下，水溶性竹葉抗氧化物AOB-w與脂肪酰氯于30°C 50°C?；磻?tTl0h ;水溶性竹葉抗氧化物AOB-w :脂肪酰氯堿性催化劑的摩爾比為I 0. 5 2. 5 0. 8 3 ；2)將步驟I)所得反應產物的pH值調至中性，振蕩均勻、靜置分層；取上層的有機相，水洗后真空濃縮，得脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o粗品。作為本發(fā)明的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法的進一步改進對脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o粗品進行精制脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o粗品用體積濃度為85°/Γ92%的乙醇-水溶液溶解后，用低極性溶劑I萃取，然后濃縮，干燥，得脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o。備注說明上述體積濃度為859Γ92%的乙醇-水溶液的用量只需保證脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o粗品被全部溶解即可。作為本發(fā)明的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法的進一步改進步驟I)中的 堿性催化劑為乙酸鈉、碳酸氫鈉或三乙胺。作為本發(fā)明的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法的進一步改進脂肪酰氯是CfClS鏈長的脂肪酸與?；噭；笮纬傻闹觉Ｂ取Ｗ鳛楸景l(fā)明的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法的進一步改進CfClS鏈長的脂肪酸為辛酸、癸酸、棕櫚酸、月桂酸、肉桂酸或硬脂酸；酰化試劑為亞硝酰氯、硫酰氯、磷酰氯或亞硫酰氯。在本發(fā)明中，脂肪酰氯可選用月桂酰氯、肉桂酰氯、棕櫚酰氯、硬脂酰氯；優(yōu)選C16的棕櫚酰氯。作為本發(fā)明的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法的進一步改進步驟I)中低極性溶劑I為乙酸乙酯、正己烷、苯或丙酮，水溶性竹葉抗氧化物AOB-w與低極性溶劑I的用量比為Ig :25 125mL ；步驟2)中以濃度為O. 8^1. 2mol/L的稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸調節(jié)步驟I)所得反應產物的pH值調7. 0±0. 5。作為本發(fā)明的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法的進一步改進AOB-o粗品進行精制的步驟中，低極性溶劑I為石油醚、乙醚或正己烷。本發(fā)明的工藝參數優(yōu)選如下水溶性竹葉抗氧化物AOB-w(以下簡稱AOB-w):脂肪酰氯堿性催化劑的摩爾比為1:0. 8 1. 5:0. 8 1. 5。在本發(fā)明制備方法的步驟I)中當反應溫度低于30°C時，AOB-w無法被酯化，改性反應幾乎不發(fā)生。當溫度高于50°C時，得到的AOB-o試樣色澤偏黑，抗氧化性能變差，溶于食用油和/或中、長鏈脂肪酸后對油品色澤影響較大。試驗證明，優(yōu)選的反應溫度范圍為35°C 45°C。在本發(fā)明制備方法的步驟I)所設定的原料比和溫度條件下進行反應，時間過短，酯化程度不夠，溶解性較差；時間過長，酯化程度過高，雖然油溶性較好，但因過多羥基被酯化，易導致抗氧化性能下降。試驗證明，優(yōu)選的反應時間為6tT8h。本發(fā)明的試樣得率一般為O. 65 O. 90g/g (A0B-o/A0B-w)。本發(fā)明提供的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o(以下簡稱AOB-o)能直接溶于食用油脂和/或中、長鏈脂肪酸，難溶或不溶于水；具有抗油脂氧化的作用。本發(fā)明的制備方法為氧?；?，使本發(fā)明的AOB-o具有優(yōu)于市售同類油脂抗氧化劑產品(0TP、TBHQ、煎炸用油抗氧化劑)的抗氧化和丙烯酰胺抑制性能。本發(fā)明的AOB-o經溴化鉀壓片后的紅外透射光譜顯示在1700CHT1附近有強的羰基吸收峰,而34000^1附近的羥基吸收峰較AOB-w顯著減弱(見圖1)。本發(fā)明的AOB-o紫外吸收光譜在240 280nm和300 350nm之間各有一強吸收峰(見圖2)。本發(fā)明的AOB-o既能直接溶于食用油脂(如棕櫚油、花生油、玉米油、菜籽油、豬油、牛油、黃油、魚油、山茶油、山核桃油、亞麻籽油、橄欖油、葵花籽油、紫蘇油等)，一般添加量為油品質量分數的O. 01-0. 05%,也可將AOB-0以一定比例(質量分數f 20%)加到中、長鏈脂肪酸溶液(如辛葵酸甘油酯、月桂酸甘油酯、硬脂酸甘油酯等)中，作為液態(tài)的油脂抗氧化劑使用。本發(fā)明與現有技術相比，其優(yōu)點在于與水溶性竹葉抗氧化物(AOB-w)相比，本發(fā)明的AOB-o能夠直接溶于食用油脂、中長鏈脂肪酸和非極性溶劑中，表現出良好的抗脂質過氧化性能和熱穩(wěn)定性。采用油脂氧化酸敗儀(Rancimat)比較130°C下Α0Β_ο和其他抗氧化劑對豬油和棕櫚油的抗氧化穩(wěn)定性測試的影響，結果表明AOB-o能使豬油的抗氧化性能增加3. 74倍、棕櫚油的抗氧化性能增加1. 58倍，其高溫下抗油脂氧化的性能及其熱穩(wěn)定性優(yōu)于市售的同類油脂抗氧化劑產品(0TP、TBHQ、煎炸用油抗氧化劑)。將本發(fā)明的AOB-o用于油炸馬鈴薯制品，能夠顯著延長煎炸油的使用壽命，并顯著降低制品中丙烯酰胺的含量，表現出抗氧化和抑制丙毒的雙重效果。將AOB-o應用于油脂工業(yè)、高溫高油的食品加工業(yè)或富含油脂的保健品領域，能夠延長脂質的抗氧化性能，并表現出優(yōu)于市售同類產品(0ΤΡ、TBHQ、煎炸用油抗氧化劑)的熱穩(wěn)定性，因此在食品工業(yè)中具有廣闊的應用前景。綜上所述，本發(fā)明的主要目的是在水溶性竹葉抗氧化物(AOB-w)的基礎上，進一步獲得油溶性制品，使其能直接添加于食用油脂中，以更為便捷的方式發(fā)揮抗油脂氧化和抑制丙烯酰胺形成的雙重作用。


下面結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步詳細說明。圖1 :Α0Β-ο與AOB-w紅外透射光譜對比圖；圖2 Α0Β-ο與AOB-w紫外吸收光譜對比圖；圖3 Α0Β-ο與A0B_w反相高效液相色譜(RP-HPLC)指紋圖譜對比圖；圖3中1—綠原酸；2—咖啡酸；3—異IE草苷；4—IE草苷；5—對香丑酸；6—異牡荊苷；7—牡荊苷；8—阿魏酸。(注不同儀器、不同分離柱、甚至不同時間進樣，各組分的保留時間會有所不同，但在RP-HPLC譜圖中各組分的洗脫順序基本相同。)
具體實施方式

實施例1棕櫚酰氯 的制備(為常規(guī)技術)稱取棕櫚酸12. 821g(0. 05mol),置250mL蒸懼瓶中，加入7. 254mL氯化亞砜(O.1Omol)，緩慢搖動，用lmol/L NaOH溶液吸收尾氣(HCl和SO2)或將反應裝置置于通風櫥中，37°C反應5h至無氣泡產生，且冷卻后無固體時，減壓蒸餾蒸出殘留的氯化亞砜。經紫外掃描鑒定氯化亞砜是否殘留以及是否有脂肪酰氯峰。棕櫚酰氯成品于4°C條件下密封儲存，要求嚴格隔水保存(棕櫚酰氯遇水即分解)。紫外掃描鑒定方法(吸收波長250nm處為脂肪酰氯，280nm處則為未反應完的氯化亞砜)。樣品濃度0. OlmL/mL氯仿。實施例2氧?；ㄖ苽銩OB-oAOB-w購于杭州尤美特科技有限公司，總黃酮含量≥20%，酚酸含量≥20%，異 葒草苷> 2.0%。稱取A0B-W17. 114g(按其中8個特征性酚類化合物的平均分子量計算約為O. 2mol，下同)作為原料，加入適量丙酮(約500mL，盡可能使原料浸沒于丙酮中，可采用超聲波輔助處理)，加入月桂酰氯(月桂酸的?；a物，反應時作為月桂酸供體)115. 6mL(0. 5mol)，分3次加入碳酸氫鈉40. 205g(0. 5mol)，35°C反應8h。反應結束后，加入lmol/L稀鹽酸調節(jié)pH7. O，振蕩，靜置，分層。水洗位于上層的有機層兩次(每次純凈水的用量為250mL)后，真空濃縮，回收丙酮至干，收集AOB-o粗品25. 96g。用91%乙醇-水溶液(v/v) 200mL溶解上述AOB-o粗品后，用石油醚(30_60°C )萃取兩次(每次溶劑用量為200mL)，真空濃縮(40°C下)至粘稠狀液體，真空干燥至水分低于質量比的8%，得到精制的脂溶性竹葉抗氧化物(AOB-o) 14. Olgo實施例3氧?；ㄖ苽銩OB-o同上稱取A0B-W17. 114g作為反應底物，加入適量苯(約800mL，盡可能使原料浸沒于苯中，可采用超聲波輔助處理)，加入肉桂酰氯(肉桂酸的?；a物，反應時作為肉桂酸供體)14. 3mL(0. lmol)，分3次加入乙酸鈉16. 406g(0. 2mol)，40°C反應8h。反應結束后，力口入lmol/L稀鹽酸調節(jié)pH7.0，適量振蕩，靜置，分層。水洗位于上層的有機層兩次(每次純凈水的用量為250mL)后，真空濃縮，回收苯至干，收集得AOB-o粗品29. 24g。用88%乙醇-水溶液(v/v) 200mL溶解Α0Β_ο粗品后，用石油醚(30_60°C )萃取兩次(每次溶劑用量為200mL)，真空濃縮(40°C下)至粘稠狀液體，真空微波干燥至水分低于質量比的8%，得到精制的脂溶性竹葉抗氧化物(AOB-o) 13. 30g。實施例4氧酰化法制備AOB-o同上稱取A0B-W17. 114g作為反應底物，加入適量乙酸乙酯(約500mL，盡可能使原料浸沒于乙酸乙酯中，可采用超聲波輔助處理)，加入棕櫚酰氯(棕櫚酸的?；a物，反應時作為棕櫚酸供體)60. 8mL(0. 2mol)，分3次加入碳酸氫鈉16. 802g(0. 2mol)，35°C反應6h。反應結束后，加入lmol/L稀鹽酸調節(jié)pH7.0，適量振蕩，靜置，分層。有機層水洗兩次后，真空濃縮，回收乙酸乙酯至干，收集AOB-o粗品22. 35g。用90%乙醇-水溶液(v/v) 200mL溶解上述AOB-o粗品后，用石油醚(30_60°C )萃取兩次(每次溶劑用量為200mL)，真空濃縮(40°C下)至粘稠狀液體，真空冷凍干燥至水分低于質量比的8%，得到精制的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-oll. 64g。將實施例4所得的AOB-o試樣及其原料(A0B_w)經溴化鉀壓片后按照GB/T6040規(guī)定的方法進行紅外光譜分析，測定結果見圖1。AOB-w在3400011^2930011^1610011'1075CHT1等附近有特征性吸收，分別示酚羥基、苯環(huán)上碳氫鍵、苯環(huán)骨架及羰基的伸縮振動；而AOB-o在3400CHT1左右的酚羥基吸收峰大大減弱，在HOOcnT1附近出現強的羰基吸收峰。
將實施例4所得的AOB-o試樣及其原料(AOB-w)溶于分析純甲醇配成O. 15mg/mL左右濃度的溶液，在200nm 400nm波長范圍內進行紫外掃描，紫外光譜圖見圖2。AOB-o和AOB-w均在240 280nm之間有一強吸收峰，在300 350nm之間有一次強吸收峰，但AOB-o峰值強度比AOB-w明顯減弱。備注說明實施例2、實施例3所得的AOB-o試樣經檢測，所得紅外光譜和紫外光譜的譜圖與實施例4所得試樣相同。實施例5AOB-0的總酚含量、對香豆酸含量、乙酸乙酯溶解度及HPLC指紋圖譜的測定(I)總酚含量的測定福林(Folin)試劑在堿性條件下極不穩(wěn)定，可使酚類化合物還原而呈藍色反應。在對羥基苯甲酸濃度O. 0005 O. 016mg/mL范圍內，其濃度與吸光度符合比爾定律，可用對羥基苯甲酸為對照品進行定量比色測定得試樣的總酚含量。對羥基苯甲酸標準溶液稱取干燥至恒重的對羥基苯甲酸標準品25. Omg,用90%的乙醇溶液溶解并定容至IOOmL,配成O. 250mg/mL對輕基苯甲酸標準溶液。準確吸取對羥基苯甲酸標準溶液0、0. 05、0. 10、O. 20、O. 40、O. 80、1. 20mL，相當于對羥基苯甲酸0、0. 0125,0. 025,0. 050,0. 10,0. 20,0. 30mg移入25mL具塞試管中，分別用水稀釋至10. OmL ;各加入1. OmL福林試劑和2. 0mL20%Na2C03水溶液(質量分數)，試管在50°C ±1°C的恒溫水浴中加熱30min,然后用水冷卻并稀釋至25mL。室溫放置30min,用Icm比色杯測定745nm的吸光度。以吸收度為縱座標、濃度為橫座標繪制標準曲線或求取線性回歸方程。稱取實施例2、實施例3和實施例4制備的AOB-o試樣，用體積比90%乙醇溶液配成濃度為2mg/mL左右的溶液，用定性濾紙過濾，即得試樣。準確吸取試樣溶液lmL，按上述標準曲線制作中的操作步驟，于745nm波長處進行吸光度測定。根據標準工作曲線，求出相當于試樣吸光度的對羥基苯甲酸含量。對羥基苯甲酸含量以W1表示，其數值以％表示，按公式(I)計算試樣的總酚含量
權利要求
1.脂溶性竹葉抗氧化物A0B-O，其特征是總酚含量>20%，對香豆酸含量> O. 5%，在乙酸乙酯中的溶解度> 3%，黃棕色或黃褐色粉末，略帶酯味；能直接溶于食用油脂、中長鏈脂肪酸和非極性溶劑中，表現出良好的抗脂質過氧化性能和熱穩(wěn)定性；并能有效抑制富含淀粉的熱加工食品中丙烯酰胺的形成，能在食品工業(yè)中同時作為油脂抗氧化劑和丙烯酰胺抑制劑使用。
2.根據權利要求1所述的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o，其特征是以水溶性竹葉抗氧化物AOBi為原料、與脂肪酰氯酯交換而成的粉末狀、顆粒狀或片狀制劑，可溶于食用油脂和 /或中、長鏈脂肪酸中成為液態(tài)制劑。
3.根據權利要求1或2所述的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o，其特征是經溴化鉀壓片后的紅外透射光譜均顯示在1700 cm-1附近有強的羰基吸收峰，而3400 cnT1附近的羥基吸收峰較AOB-w顯著減弱。
4.一種脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法，其特征是包括以下步驟1)、在低極性溶劑I中，在堿性催化劑的作用下，水溶性竹葉抗氧化物AOBi與脂肪酰氯于30°C 500C?；磻? h 10 h ;水溶性竹葉抗氧化物AOB-w :脂肪酰氯堿性催化劑的摩爾比為1:0· 5 2. 5 :0· 8 3 ;2)、將步驟I)所得反應產物的pH值調至中性，振蕩均勻、靜置分層；取上層的有機相， 水洗后真空濃縮，得脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o粗品。
5.根據權利要求4所述的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法，其特征是對脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o粗品進行精制脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o粗品用體積濃度為85% 92%的乙醇-水溶液溶解后，用低極性溶劑II萃取，然后濃縮，干燥，得脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o。
6.根據權利要求4或5所述的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法，其特征是所述步驟I)中的堿性催化劑為乙酸鈉、碳酸氫鈉或三乙胺。
7.根據權利要求6所述的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法，其特征是所述脂肪酰氯是Cfcis鏈長的脂肪酸與?；噭；笮纬傻闹觉Ｂ取?br> 8.根據權利要求7所述的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法，其特征是所述CfClS鏈長的脂肪酸為辛酸、癸酸、棕櫚酸、月桂酸、肉桂酸或硬脂酸；所述?；噭閬喯貂Ｂ?、硫酰氯、磷酰氯或亞硫酰氯。
9.根據權利要求8所述的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法，其特征是所述步驟I)中低極性溶劑I為乙酸乙酯、正己烷、苯或丙酮，所述水溶性竹葉抗氧化物AOBi與低極性溶劑I的用量比為I g :25 125 mL ；所述步驟2)中以濃度為O. 8^1. 2 mol/L的稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸調節(jié)步驟I)所得反應產物的PH值調7. 0±0. 5。
10.根據權利要求9所述的脂溶性竹葉抗氧化物AOB-0的制備方法，其特征是所述AOB-o粗品進行精制的步驟中，低極性溶劑II為石油醚、乙醚或正己烷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o，總酚含量≥20%，對香豆酸含量≥0.5%，在乙酸乙酯中的溶解度≥3%，黃棕色或黃褐色粉末，略帶酯味；能直接溶于食用油脂、中長鏈脂肪酸和非極性溶劑中，表現出良好的抗脂質過氧化性能和熱穩(wěn)定性；并能有效抑制富含淀粉的熱加工食品中丙烯酰胺的形成，能在食品工業(yè)中同時作為油脂抗氧化劑和丙烯酰胺抑制劑使用。本發(fā)明還同時公開了上述脂溶性竹葉抗氧化物AOB-o的制備方法。
文檔編號A23D9/007GK103005007SQ20121057160
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月25日 優(yōu)先權日2012年12月25日
發(fā)明者張英, 劉零怡, 金成 , 吳曉琴 申請人:浙江大學