專利名稱：一種新路線的果糖化合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以蔗糖為原料制備果糖化合物，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
果糖(D-fructose)是一種左旋六碳糖，為葡萄糖的異構(gòu)體，能量和體液補(bǔ)充劑。
果糖比葡萄糖更易形成糖原，主要在肝臟通過果糖激酶代謝，易于代謝為果酸，迅速轉(zhuǎn)化為
能量。藥動(dòng)學(xué)資料表明，健康人持續(xù)輸入果糖可達(dá)穩(wěn)態(tài)血藥濃度6 8毫摩爾/升，體內(nèi)
ATP和無機(jī)磷均下降到穩(wěn)態(tài)水平，肝臟清除率為0. 53毫升/克(肝重)/分鐘，細(xì)胞內(nèi)代謝
符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)過程。果糖藥理作用基本上與葡萄糖相同，具有直接供給熱能、補(bǔ)充體液及
營養(yǎng)全身的功效。果糖靜脈給藥后在體內(nèi)代謝卻比葡萄糖快，易被機(jī)體吸收利用，且不依賴
胰島素，對(duì)血糖影響小，更適宜于糖尿病、肝病病人供給能量、補(bǔ)充體液。 果糖用于燒傷、術(shù)后感染等胰島素抵抗?fàn)顟B(tài)下或不適宜使用葡萄糖時(shí)需補(bǔ)充水分
或能源的患者的體液補(bǔ)充治療。 果糖的生產(chǎn)方法主要有以下幾種方法以蔗糖為原料，經(jīng)水解，得到果糖和葡萄糖 的混合物，經(jīng)吸附分離，得到高純度果糖和葡萄糖，將高純果糖經(jīng)過結(jié)晶分離，可得結(jié)晶果 糖；將甘露醇在甘露醇異構(gòu)酶的作用下，生產(chǎn)出果糖溶液，再結(jié)晶可得果糖；將菊糖進(jìn)行水 解也可轉(zhuǎn)化成果糖。 中國專利CN1876845A中公開了一種以玉米為原料，經(jīng)過濃縮、異構(gòu)化色譜分離、 蒸發(fā)、結(jié)晶等工序制備結(jié)晶果糖的方法，該方法工藝較復(fù)雜，步驟繁瑣，各個(gè)工藝點(diǎn)難控制， 而且收率很低。 中國專利CN1218838A中公開了一種以天然蜂蜜為原料制造天然果糖和葡萄糖的 方法，該方法成本高，得到的果糖純度低，不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種果糖的生產(chǎn)方法，以蔗糖為原料，工藝簡單、成本低 廉、收率高，而且生產(chǎn)的結(jié)晶果糖純度高。
本發(fā)明提供一種以蔗糖為原料生產(chǎn)果糖的方法，其特征在于包括如下步驟
(1)將蔗糖在酸的存在下催化水解，得到含有果糖和葡萄糖的混合液，然后將果糖 和葡萄糖混合液減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中不斷向混合液中加入正丁醇，通過正丁醇與水 的共沸除去混合液中的水分，得到固體； (2)向步驟(1)所得固體中加入正丁醇和丙酮混合液，加熱溶解，使得溶液處于飽 和狀態(tài)，然后冷卻，加入果糖晶種，低溫下靜置析晶，過濾，洗滌過濾所得濾餅，干燥，得到果 糖晶體。 本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案進(jìn)一步包括將得到的果糖晶體使用正丁醇重結(jié)晶，制得符合 國家藥典標(biāo)準(zhǔn)的高純度的果糖精制品。本發(fā)明酸催化水解使用的酸為稀鹽酸、稀硫酸、冰醋 酸、枸櫞酸、磷酸、草酸、蘋果酸、馬來酸等，優(yōu)選稀鹽酸。步驟(1)中得到的固體中水分含量
3小于1% (以質(zhì)量計(jì))。其中步驟(2)中加入質(zhì)量比為i : i的正丁醇和丙酮混合液，步
驟(2)中加熱至6(TC溶解使得溶液處于飽和狀態(tài)，再冷卻至10-15t:，加入果糖晶種后在 10-15t:靜置48-72小時(shí)析晶。步驟(2)中濾餅使用正丁醇洗滌過濾所得濾餅，35-45t:真 空干燥。 使用本發(fā)明方法得到的果糖精制品中，葡萄糖含量小于0.01% (以質(zhì)量計(jì))，5-羥 甲基糠醛檢測吸收值小于0. 3，外源性蔗糖符合規(guī)定。 在本文中，如果沒有特別的說明，所采用的裝置、儀器、原料、物質(zhì)、用量、方法、時(shí) 間、溫度及其它條件等都為本領(lǐng)域眾所周知的，或者是本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本申請(qǐng)的描述 結(jié)合現(xiàn)有技術(shù)可以獲得的。 高純度的果糖對(duì)葡萄糖的含量要求比較高，為了改善果糖中葡萄糖的含量，本發(fā) 明主要對(duì)果糖的制備和重結(jié)晶條件做了研究，取得了很好的效果。在工業(yè)上果糖的制備中 主要有以下幾種方法，蔗糖通過酸水解，或者通過酶來轉(zhuǎn)化，得到果糖和葡萄糖的混合液， 這在食品和保健品的研究中已經(jīng)做了大量研究，本發(fā)明主要從果糖和葡萄糖的混合液出 發(fā)，通過化學(xué)手段得到高純度的果糖。通過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)正丁醇對(duì)無水果糖和葡萄糖混合 物結(jié)晶有很大區(qū)別，因此本發(fā)明通過共沸除水法，這樣可以避免文獻(xiàn)報(bào)道通過真空濃縮所 帶來的糖的降解，避免了副反應(yīng)的發(fā)生，把果糖和葡萄糖的混合液轉(zhuǎn)化成無水物(含水量 小于1% )，采用正丁醇二次結(jié)晶法可以得到高純度的果糖。 本發(fā)明方法中，在步驟(1)中進(jìn)行共沸脫水以后的混合液仍然是果糖和葡萄糖的 混合液，關(guān)鍵點(diǎn)在于下一步加入正丁醇和丙酮，溶解飽和后，加入果糖晶種，此時(shí)只會(huì)析出 果糖晶體，而葡萄糖仍然存在于溶液中。因而本發(fā)明的一個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)在于，避免了首先進(jìn) 行果糖與葡萄糖的分離，然后在果糖溶液中結(jié)晶果糖，而是可以在果糖與葡萄糖的混合物 中直接進(jìn)行果糖的結(jié)晶，從而使得果糖的純化結(jié)晶更加簡便，并且仍然能夠得到較高純度 的、符合國家藥典標(biāo)準(zhǔn)的高純度的果糖精制品。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的果糖的生產(chǎn)方法，具有工藝簡單、成本低廉、收率 高，而且生產(chǎn)的結(jié)晶果糖純度高等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明將采用如下具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述，應(yīng)當(dāng)理解，這些實(shí)施例僅僅是用于 闡述的目的，而并不以任何方式限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。本領(lǐng)域技術(shù)人員在本說明書的教 導(dǎo)下，可以在不違背本發(fā)明的精神和主旨下，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案作出多種修飾或改變，這 些都將包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
實(shí)施例l果糖的生產(chǎn)制備 (1)向20kg的蔗糖中加入30kg的稀鹽酸溶液，加熱至7(TC攪拌水解得到果糖和 葡萄糖的混合液，其中果糖含量48 % ，葡萄糖52% ，含水量50% ，加入正丁醇10kg， 5(TC減 壓蒸餾，由正丁醇與水的共沸，不斷地帶出水，然后再往果糖和葡萄糖的混合液中不斷補(bǔ)加 正丁醇25kg來除掉體系中的水分，最后使體系中的水分含量小于1 % ，得白色固體；
(2)然后向固體中加入25kg的正丁醇和25kg的丙酮的混合液，加熱升溫到60°C， 使溶液處于飽和狀態(tài)，然后慢慢冷卻到15t:，加入果糖晶種200g，在此溫度下靜置48h，析 出晶體，過濾，再用lkg的正丁醇洗滌濾餅，在4(TC下真空干燥，得到7. 55kg高純度的果糖晶體； (3)檢測純度為99.5%。
實(shí)施例2果糖的生產(chǎn)制備 (1)向20kg的蔗糖中加入35kg的稀硫酸溶液，加熱至7(TC攪拌水解得到果糖和 葡萄糖的混合液，其中果糖含量48 % ，葡萄糖52% ，含水量50% ，加入正丁醇10kg， 5(TC減 壓蒸餾，由正丁醇與水的共沸，不斷地帶出水，然后再往果糖和葡萄糖的混合液中不斷補(bǔ)加 正丁醇25kg來除掉體系中的水分，最后使體系中的水分含量小于1 % ，得白色固體；
(2)然后向固體中加入25kg的正丁醇和25kg的丙酮的混合液，加熱升溫到60°C， 使溶液處于飽和狀態(tài)，然后慢慢冷卻到l(TC，加入果糖晶種200g，在此溫度下靜置72h，析 出晶體，過濾，再用1kg的正丁醇洗滌濾餅，在45t:下真空干燥，得到7. 44kg高純度的果糖 晶體； (3)檢測純度為99.3%
權(quán)利要求
一種新路線的果糖化合物，其結(jié)構(gòu)式如下其特征在于包括如下步驟(1)將蔗糖在酸的存在下催化水解，得到含有果糖和葡萄糖的混合液，然后將果糖和葡萄糖混合液減壓蒸餾，并且減壓蒸餾過程中不斷向混合液中加入正丁醇，通過正丁醇與水的共沸除去混合液中的水分，得到固體；(2)向步驟(1)所得固體中加入正丁醇和丙酮混合液，加熱溶解，使得溶液處于飽和狀態(tài)，然后將溶液冷卻，向?yàn)V液中加入果糖晶種，低溫下靜置析晶，過濾，洗滌過濾所得的濾餅，干燥，得到果糖晶體。F2009102296269C0000011.tif
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中進(jìn)一步包括將得到的果糖晶體使用正丁醇重結(jié) 晶，制得符合國家藥典標(biāo)準(zhǔn)的高純度的果糖精制品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其中步驟(1)中使用的酸為稀鹽酸、稀硫酸、冰醋酸、枸 櫞酸、磷酸、草酸、蘋果酸、馬來酸等，優(yōu)選稀鹽酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(1)中得到的固體中水分含量小于1% (以 質(zhì)量計(jì))。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟(2)中加入質(zhì)量比為1 : 1的正丁醇和丙酮 混合液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其中步驟(2)中加熱至6(TC溶解使得溶液處于飽和狀 態(tài)，再冷卻至10-15。C，加入果糖晶種后在10-15。C靜置48-72小時(shí)析晶。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其中步驟(2)中濾餅使用正丁醇洗滌過濾所得的濾餅， 然后在35-45t:真空干燥。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中得到的果糖精制品葡萄糖含量小于0.01% (以質(zhì) 量計(jì))，5-羥甲基糠醛檢測吸收值小于0. 3，外源性蔗糖符合規(guī)定。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新路線的果糖化合物，首先將蔗糖在酸的存在下催化水解，得到含有果糖和葡萄糖的混合液，然后將果糖和葡萄糖混合液減壓蒸餾，減壓蒸餾過程中不斷向混合液中加入正丁醇，通過正丁醇與水的共沸除去混合液中的水分，得到固體；然后向所得固體中加入正丁醇和丙酮混合液，加熱溶解，使得溶液處于飽和狀態(tài)，然后冷卻，加入果糖晶種，低溫下靜置析晶，過濾，洗滌過濾所得濾餅，干燥，得到果糖晶體。
文檔編號(hào)C13K11/00GK101705312SQ20091022962
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月28日
發(fā)明者陶靈剛 申請(qǐng)人:陶靈剛