一種二甲四氯、草甘膦銨鹽和乙羧氟草醚復(fù)配可溶性粒劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及非耕地一年生雜草防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是設(shè)及一種二甲四氯、草甘麟 錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于如牛筋草、鐵寬菜、龍葵和異型莎草等非耕地一年生雜草防治的 除草組合物，例如中國(guó)專利"CN1248401A"公開了一種"甘薦地除草劑"，其中有效活性成分 為阿滅凈取代或部分取代莽去津與二甲四氯鋼，總有效成分含量為20~50%。另有中國(guó)專 利"CN103202304A"公開了一種"復(fù)配除草組合物"，其中有效活性成分為五氣橫草胺、氯氣 草醋和二甲四氯或其衍生物，Ξ者的配比為0. 1~40:1~100:1~100。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004]1)、通過(guò)對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)如牛筋草、 鐵寬菜、龍葵和異型莎草等非耕地一年生雜草無(wú)法起到良好的防治效果。
[0005]2)、針對(duì)上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問(wèn)題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴 頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于 助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復(fù)配問(wèn)題，通過(guò)對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱 膽穩(wěn)定性試驗(yàn)W及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無(wú)法達(dá)到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性 粒劑，該可溶性粒劑設(shè)計(jì)合理，對(duì)如牛筋草、鐵寬菜、龍葵和異型莎草等非耕地一年生雜草 的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸的明顯增效作用。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了W下技術(shù)方案：
[0009] -種二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，由W下重量份的組分 制成：
[0010] 二甲四氯 5份； 草甘勝按鹽 80份； 乙簇氣草酸 3份； 脂肪醇硫酸醋盛 3份； 硫酸按 3份：
[0011] 聚藝二禱 。輸; 高嶺上 4份。
[0012] 本發(fā)明的二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，其有益效果表現(xiàn) 在：
[0013] 1)、本發(fā)明制備的可溶性粒劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等W及熱膽穩(wěn)定性等方面均明 顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0014] 2)、通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸W5 :80 :3配比混用所復(fù) 配的88%時(shí)的二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，可起到明顯增效作用 范圍，而其它配比混用的制劑，均無(wú)法達(dá)到明顯增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性 并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無(wú)有規(guī)律性的變化。
[0015] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性 粒劑的制備方法，將原料抽入配制蓋混合攬拌，然后經(jīng)過(guò)膠體磨初步研磨，再經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)細(xì) 磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
[0016] 本發(fā)明的二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑的制備方法，制備 工藝較為簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0017]W下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā) 明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[001引一、二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑的制備，W及各實(shí)施例所 制備的可溶性粒劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[001引 實(shí)施例1
[0020] 88%二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，各組分及其重量份如 下：
[0021]
[0022]
[0023] 制備方法：將原料抽入配制蓋混合攬拌，然后經(jīng)過(guò)膠體磨初步研磨，再經(jīng)過(guò)砂磨機(jī) 細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
[0024] 實(shí)施例2
[00巧]88. 5 %二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，各組分及其重量份 如下：
[0026]
[0027] 制備方法同實(shí)施例1。
[002引 實(shí)施例3
[0029] 87. 5 %二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，各組分及其重量份 如下：
[0030]
[0031] 制備方法同實(shí)施例1。
[00礎(chǔ)實(shí)施例4
[0033] 89%二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，各組分及其重量份如 下：
[0034]
[0036] 制備方法同實(shí)施例1。
[0037] 實(shí)施例5
[0038] 87%二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，各組分及其重量份如 下：
[0039]
[0040] 制備方法同實(shí)施例1。
[0041] 實(shí)施例1~5所制備的二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑，產(chǎn)品 各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0042] 表1 5個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果
[0043]
[0045] 表2 5個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱膽穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0046]
[0047] 通過(guò)表1和2可W看出，實(shí)施例1制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等W及熱膽穩(wěn)定 性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0048] 二、毒理學(xué)資料
[0049] 二甲四氯：大鼠急性經(jīng)口LD日。為800mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮LD日。>lOOOmg/kg，小鼠 皮下注射LDs。為492mg/kg，屬低毒類。
[0050] 草甘麟錠鹽：大、小鼠急性經(jīng)口L05。分別為4870mg/kg、1568mg/kg，W2000mg/ kg劑是喂養(yǎng)大鼠90d，無(wú)異常癥狀，動(dòng)物試驗(yàn)未見致崎、致癌、致突變作用。虹縛魚LCw> lOOOmg/l，水圣為780mg/L。對(duì)蜂和鳥類低毒。
[0051] 乙簇氣草酸：大鼠急性經(jīng)口LDs。為5000mg/kg，家兔急性經(jīng)皮LD5。為5000mg/kg。 對(duì)皮膚和眼睛有輕微刺激，對(duì)某些魚的1X5。為0. 001~0. 002mg/L。
[0052] Ξ、二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸復(fù)配可溶性粒劑的室內(nèi)生物活性（毒力） 測(cè)定。
[005引 1試驗(yàn)?zāi)康?br>[0054] 采用盆栽試驗(yàn)法方法測(cè)定了草甘麟錠鹽、二甲四氯和乙簇氣草酸對(duì)牛筋草、鐵寬 菜、龍葵和異型莎草的生物活性，并采用Cobly法評(píng)價(jià)Ξ者混配的聯(lián)合作用類型，為Ξ者的 合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。
[00巧]2材料與方法 [005引 2.1供試藥劑
[0057] 98%草甘麟錠鹽（Ammoniumgly地osate)原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司 提供；
[005引 95% 2甲四氯（MCPA)原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供；
[0059] 95%乙簇氣草酸（Fluoroglycofen)原藥，安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司提供。
[0060] 2.2供試材料
[0061] 牛筋草圧leusineindica.]:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種 子保存；
[0062] 鐵寬菜[A.australisL.]:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子 保存；
[0063] 龍葵[Solanumnigrum]:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保 存；
[0064] 異型莎草[切perilsdifTormisL]:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間 收集種子保存。
[0065] 2. 3試驗(yàn)方法
[0066] 2. 3. 1試驗(yàn)處理設(shè)計(jì)
[0067] W實(shí)施例1-5共5實(shí)施例所給出的配比進(jìn)行設(shè)計(jì)。
[0068] 2. 3. 2藥劑對(duì)牛筋草的活性試驗(yàn)
[0069] 牛筋草種子浸種催芽后點(diǎn)播于裝有泥±的截面積0. 25m2的鐵盆內(nèi)，每盆播100 粒，溫室內(nèi)培養(yǎng)至牛筋草1葉1屯、期進(jìn)行處理。用POTT邸精密實(shí)驗(yàn)室噴霧塔噴施藥液，噴 液量為每處理50ml，藥后保持±壤濕潤(rùn)，并設(shè)清水空白對(duì)照。每處理重復(fù)4次，藥后20天稱 取各處理牛筋草地上部分鮮重，計(jì)算各處理地上部分生長(zhǎng)的抑制百分率和殘存牛筋草為對(duì) 照的百分?jǐn)?shù)，用Gobly法評(píng)價(jià)Ξ者混用對(duì)牛筋草的聯(lián)合作用類型。混用除草劑的實(shí)際防效 按W下公式計(jì)算：
[0070] E〇=AXBXCX…N/100(W"(本試驗(yàn)為Ξ元復(fù)配，故E〇=AXBXC/10000)
[0071] 式中：
[0072] A為除草劑1的雜草防效；
[0073] B為除草劑2的雜草防效；
[0074] C為除草劑3的雜草防效；
[00巧]N為混用的除草劑品種數(shù)量；
[0076] E。為除草劑1的雜草防效+除草劑2的雜草防效+除草劑3的雜草防效+除草劑 η雜草防效；
[0077] El為混用除草劑的實(shí)際防效，Ε為觀測(cè)值（100-Ε1)。
[007引 E-E。>10%為增效作用；E-E0<-10%為括抗作用；E-E0值介于理論值±10%為 加成作用。
[0079] 2. 3. 3藥劑對(duì)鐵寬菜的活性試驗(yàn)
[0080] 鐵寬菜種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥±的截面積0.25m2的鐵盆內(nèi)，其余同 2. 3. 2〇
[0081] 2. 3. 4藥劑對(duì)龍葵的活性試驗(yàn)
[0082] 龍葵種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥±的截面積0. 25m2的鐵盆內(nèi)，其余同2. 3. 2。
[0083] 2. 3. 5藥劑對(duì)異型莎草的活性試驗(yàn)
[0084] 異型莎草種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥±的截面積0. 25m2的鐵盆內(nèi)，其余同 2. 3. 2〇
[00財(cái) 3結(jié)果與分析
[0086] 二甲四氯、草甘麟錠鹽和乙簇氣草酸5個(gè)不同復(fù)配比例（即實(shí)施例1-5)的混劑 對(duì)牛筋草的E-E。值分別為19. 65 %，3. 20 %，4. 80 %，4. 15 %，2. 85 % ;對(duì)鐵寬菜的E-E。值分 別為 22. 70% ,3. 97% ,3. 55% ,3. 63% ,2. 85% ;對(duì)龍葵的E-E。值分別為 23. 35% ,3. 85%， 5. 49 % ,5. 01 % ,4. 18% ;對(duì)異型莎草的E-E。值分別為 23. 80 % ,4. 84 % ,5. 15 % ,4. 45%， 3.65%。說(shuō)明實(shí)施例1的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯增效作用，而其他實(shí)施例的聯(lián)合作 用基本屬于加成作用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種二甲四氯、草甘膦銨鹽和乙羧氟草醚復(fù)配可溶性粒劑，其特征在于：由以下重 量份的組分制成： 二甲四氯 5份； 草甘膦銨鹽 80份； 乙羧氟草醚 3份； 脂肪醇硫酸酯鹽 3份； 硫酸銨 3份； 聚乙二醇 2份； 高嶺土 4份。2. -種制備如權(quán)利要求1所述二甲四氯、草甘膦銨鹽和乙羧氟草醚復(fù)配可溶性粒劑的 方法，其特征在于：將原料抽入配制釜混合攪拌，然后經(jīng)過(guò)膠體磨初步研磨，再經(jīng)過(guò)砂磨機(jī) 細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
【專利摘要】一種二甲四氯、草甘膦銨鹽和乙羧氟草醚復(fù)配可溶性粒劑及其制備方法，涉及非耕地一年生雜草防治技術(shù)領(lǐng)域。由5份二甲四氯、80份草甘膦銨鹽、3份乙羧氟草醚、3份脂肪醇硫酸酯鹽、3份硫酸銨、2份聚乙二醇以及4份高嶺土制成。將原料抽入配制釜混合攪拌，然后經(jīng)過(guò)膠體磨初步研磨，再經(jīng)過(guò)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。本發(fā)明以5：80：3配比混用所復(fù)配的88％時(shí)的二甲四氯、草甘膦銨鹽和乙羧氟草醚復(fù)配可溶性粒劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無(wú)法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【IPC分類】A01N39/04, A01N57/20, A01N37/48, A01N25/12, A01P13/00
【公開號(hào)】CN105410017
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510998016
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長(zhǎng)才
【申請(qǐng)人】安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請(qǐng)日】2015年12月24日