一種草甘膦農(nóng)藥活性組合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體涉及一種草甘麟活性組合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 草甘麟（N-(麟醜基甲基）-甘氨酸）又稱；鎮(zhèn)草寧、農(nóng)達(dá)（Roumlup)、草干麟、麟甘 酸。其結(jié)構(gòu)式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種草甘膦活性組合物，其特征在于，它包含以下組分：草甘膦> 95%，O〈草甘膦鹽 < 1%，所述草甘膦鹽為草甘膦銨鹽、草甘膦鉀鹽、草甘膦異丙胺鹽、草甘膦鈉鹽、草甘膦二甲 胺鹽中的任一種或幾種，以質(zhì)量百分含量計(jì)。
2. 如權(quán)利要求1所述的草甘膦活性組合物，其特征在于，它包含以下組分：草甘膦 > 95%、0〈草甘膦鹽< 1%、甲醛< 0. 08%、氫氧化鈉不溶物< 0. 02%，所述草甘膦鹽為草甘膦 銨鹽、草甘膦鉀鹽、草甘膦異丙胺鹽、草甘膦鈉鹽、草甘膦二甲胺鹽中的任一種或幾種。
3. 如權(quán)利要求2所述的草甘膦活性組合物，其特征在于，它包含以下組分：草甘膦 彡95%、0. 03%彡草甘膦鹽彡0. 5%、甲醛彡0. 08%、氫氧化鈉不溶物彡0. 02%，所述草甘膦鹽為 草甘膦銨鹽、草甘膦鉀鹽、草甘膦異丙胺鹽、草甘膦鈉鹽、草甘膦二甲胺鹽中的任一種或幾 種。
4. 如權(quán)利要求3所述的草甘膦活性組合物，其特征在于，它包含以下組分：草甘膦 彡97%、0. 06%彡草甘膦鹽彡0. 3%、甲醛彡0. 08%、氫氧化鈉不溶物彡0. 02%，所述草甘膦鹽為 草甘膦銨鹽、草甘膦鉀鹽、草甘膦異丙胺鹽、草甘膦鈉鹽、草甘膦二甲胺鹽中的任一種或幾 種。
5. 如權(quán)利要求1-4所述的草甘膦活性組合物，其特征在于：所述草甘膦鹽為草甘膦銨 鹽、草甘膦鉀鹽、草甘膦鈉鹽的任一種或幾種。
6. 如權(quán)利要求1-5所述草甘膦活性組合物的制備方法，其特征在于：包括以雙甘膦、氧 化劑、水、活性炭催化劑為原料合成草甘膦，分離活性炭，冷卻結(jié)晶得到草甘膦等步驟，其特 征在于：所述分離活性炭是將合成草甘膦步驟所得的草甘膦-活性炭混合物，加入到草甘 膦鹽溶液或堿水溶液中，加熱溶解、趁熱過濾分離出活性炭； 所述草甘膦鹽溶液為草甘膦銨鹽、草甘膦鉀鹽、草甘膦異丙胺鹽、草甘膦鈉鹽、草甘膦 二甲胺鹽中的一種或幾種混合溶液，所述草甘膦鹽溶液的質(zhì)量濃度為5~35%，所述草甘 膦-活性炭混合物與草甘膦鹽的質(zhì)量比為〇. 8~1. 5 :1 ; 所述堿水中的堿為與草甘膦反應(yīng)生成草甘膦銨鹽、草甘膦鉀鹽、草甘膦異丙胺鹽、草甘 膦鈉鹽或草甘膦二甲胺鹽的一種或多種堿；所述堿水溶液的質(zhì)量濃度為15~30%，所述堿 與草甘膦-活性炭混合物中草甘膦的摩爾比為〇. 3~1. 2 :1。
7. 如權(quán)利要求6所述草甘膦活性組合物的制備方法，其特征在于：所述草甘膦鹽溶液 為草甘膦銨鹽溶液、草甘膦鉀鹽溶液、草甘膦鈉鹽溶液中的一種或多種；所述堿為與草甘膦 反應(yīng)生成草甘膦銨鹽溶液、草甘膦鉀鹽溶液或草甘膦鈉鹽溶液的一種或多種堿。
8. 如權(quán)利要求6或7所述草甘膦活性組合物的制備方法，其特征在于：所述草甘膦鹽 溶液的質(zhì)量濃度為12~25%。
9. 如權(quán)利要求6、7或8所述草甘膦活性組合物的制備方法，草甘膦-活性炭混合物與 草甘膦鹽的質(zhì)量比為1.0~1.2:1。
10. 如權(quán)利要求6~9任一項(xiàng)所述草甘膦活性組合物的制備方法，按如下步驟進(jìn)行： 1)以雙氧水、空氣或富氧氣體為氧化劑，活性炭為催化劑，在水中將雙甘膦氧化合成草 甘膦； 2)將步驟1)的反應(yīng)體系降溫至0~30°C、分離得到草甘膦-活性炭的混合物； 3)將步驟2)所得的混合物加入到上述草甘膦鹽溶液或上述堿水溶液中，加熱在85~ 95°C (優(yōu)選85~90°C )溶解、趁熱過濾分離出活性炭，分離出的活性炭用熱水洗滌后循環(huán) 套用至步驟I)，洗滌液合并入濾液中； 4) 將步驟3)所得的濾液5~25°C下(優(yōu)選5~15°C )冷卻結(jié)晶，分離草甘膦和草甘膦 鹽溶液； 5) 將步驟4)得到的草甘膦干燥制得本發(fā)明草甘膦活性組合物，得到的草甘膦鹽溶液返 回步驟3)繼續(xù)使用。
【專利摘要】一種草甘膦活性組合物，它包含以下組分：草甘膦≥95%，0＜草甘膦鹽≤1%，所述草甘膦鹽為草甘膦銨鹽、草甘膦鉀鹽、草甘膦異丙胺鹽、草甘膦鈉鹽、草甘膦二甲胺鹽中的任一種或幾種，以質(zhì)量百分含量計(jì)。本發(fā)明草甘膦活性組合物加工流動(dòng)性好，采用注入法測(cè)定本發(fā)明草甘膦活性組合物結(jié)晶顆粒的休止角、θ≤30度，很好地滿足了生產(chǎn)草甘膦各種可溶固體劑型的需要。本發(fā)明制備方法包括合成草甘膦，分離活性炭，冷卻結(jié)晶得到草甘膦等步驟，所述分離活性炭是將合成草甘膦步驟所得的草甘膦-活性炭混合物，加入到草甘膦鹽溶液中，加熱溶解、趁熱過濾分離出活性炭，所述草甘膦鹽溶液5～35%，所述草甘膦-活性炭混合物與草甘膦鹽的質(zhì)量比為0.8～1.5∶1。
【IPC分類】C07F9-38, A01N57-20, A01P13-00
【公開號(hào)】CN104621178
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510068737
【發(fā)明人】王冬林, 展亞萍, 吳傳隆, 丁永良, 范倩玉, 鄭道敏, 姚如杰
【申請(qǐng)人】重慶紫光化工股份有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月10日