專(zhuān)利名稱(chēng):一種農(nóng)藥泡騰片劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥泡騰片劑及其制備方法，特別是以氯吡嘧磺隆與丙草胺為有效成分的除草劑組合物及其制備方法，該農(nóng)藥組合物可以應(yīng)用于清除水稻田中多種闊葉、 禾本科和莎草科等雜草。
背景技術(shù)：
我國(guó)水稻耕種面積達(dá)300萬(wàn)公頃左右，居世界第2位，全國(guó)普遍發(fā)生的雜草有稗草、牛毛草、水莎草、異型莎草、野草葬、眼子菜、鴨舌草等，稻田雜草危害程度在中等以上
級(jí))的面積達(dá)1546. 7萬(wàn)公頃，其中嚴(yán)重危害級(jí))面積為380萬(wàn)公頃，分別占水稻種植面積的46. 8%和11. 5%，我國(guó)每年因雜草危害造成的糧食損失超過(guò)200億公斤。
目前稻田除草劑主要品種是芐嘧磺隆、吡嘧磺隆、丁草胺、異丙草胺、苯噻酰草胺單劑及其混配制劑，且常將其加工成顆粒劑、微粒劑、可濕性粉劑、可溶性粉劑、懸乳劑、乳油等劑型使用。使用時(shí)一般需要兌水稀釋或配成毒土后才能?chē)婌F或撒施，操作麻煩、勞動(dòng)強(qiáng)度大，而且常有因用藥計(jì)量不準(zhǔn)或施藥不均勻而引起水稻苗受害，妨礙水稻的生長(zhǎng)，尤其是施用乳油時(shí)，組成中的有機(jī)溶劑不僅影響施藥者的身體健康同時(shí)還污染環(huán)境。
泡騰片劑技術(shù)最初是應(yīng)用在醫(yī)藥制藥中，到了二十世紀(jì)七十年代初期日本開(kāi)始將泡騰片劑技術(shù)應(yīng)用到農(nóng)藥劑型加工中。我國(guó)近年來(lái)也開(kāi)始有這方面的研究，現(xiàn)在市場(chǎng)上也開(kāi)始有幾個(gè)品種的農(nóng)藥泡騰片出售，如紅太陽(yáng)集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的18%芐· 二氯泡騰片劑除草劑，安徽化工研究院生產(chǎn)的20%吡嘧磺隆泡騰片劑。但是目前的泡騰片劑品種單一，有的品種還存在殺草譜窄，對(duì)水稻不安全，不適宜在南方稻區(qū)使用的缺點(diǎn)。
氯吡嘧磺隆(Halosulfuron methyl),化學(xué)名稱(chēng)3-(4，6_ 二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(1-甲基-3-氯-4-甲氧基甲?；吝?5-基)磺酰脲。CAS 100784-20-1。 氯吡嘧磺隆屬磺酰脲類(lèi)選擇性內(nèi)吸除草劑，可用于稻田防除闊葉雜草和莎草科雜草，但對(duì)稗草、千金子等禾本科雜草效果較差。丙草胺(pretilachlor)，化學(xué)名稱(chēng)2_氯_2，6' -二乙基N-(2-丙氧乙基)乙酰替苯胺，CAS:51218-49-6。丙草胺屬酰胺類(lèi)除草劑，是對(duì)禾本科雜草具有較高活性的除草劑，它對(duì)旱稗、稻稗、千金子、馬唐、狗尾草、雙穗雀稗、牛筋草、剪股穎等禾本科雜草非常有效，是目前防治南方稻田稗草、千金子的最有效的藥劑之一。將氯吡嘧磺隆與丙草胺混配后對(duì)千金子和稗草有明顯的增效作用，此外，丙草胺與氯吡嘧磺隆混配后對(duì)水稻表現(xiàn)出強(qiáng)烈的解毒作用。因此將氯吡嘧磺隆與丙草胺混配成制劑，不但能降低生產(chǎn)成本，擴(kuò)大除草譜，提高防除效果，而且能提高對(duì)水稻的安全系數(shù)，減少藥害發(fā)生的幾率。目前還未見(jiàn)有氯吡嘧磺隆和丙草胺的混配制劑及泡騰片劑。
將氯吡嘧磺隆與丙草胺兩種不同殺草譜的藥劑混配后，殺草譜更廣、對(duì)水稻更安全，不但可以用做拋秧田除草而且還可以用作移栽水稻田除草，適用面更廣，解決了目前生產(chǎn)上兩種單劑單獨(dú)使用藥效不理想的問(wèn)題。將氯吡嘧磺隆和丙草胺混配制劑開(kāi)發(fā)成泡騰片劑，在劑型加工方面又有新的突破，這對(duì)提高我國(guó)農(nóng)藥劑型加工水平，提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)效率， 促進(jìn)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平具有重要的意義。[0007]公開(kāi)文獻(xiàn)也報(bào)道了一些有關(guān)泡騰片劑。例如中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)朇N00107465. 2公開(kāi)號(hào)CN1283388發(fā)明名稱(chēng)一種農(nóng)藥泡騰片劑及其制法，發(fā)明人羅延紅，馮俊濤，樊紅梅， 陳安良，張興申請(qǐng)人西北農(nóng)林科技大學(xué)無(wú)公害農(nóng)藥研究服務(wù)中心，摘要農(nóng)藥泡騰片劑由農(nóng)藥原藥、酸源、二氧化碳源、阻水劑、農(nóng)藥助劑組成。制造時(shí)先制得軟料，再壓片得農(nóng)藥泡騰片劑，可將各種殺蟲(chóng)、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑制成泡騰片劑。該片劑體積小，運(yùn)輸和貯存十分方便，使用時(shí)該片劑在水中可自動(dòng)崩解而成為可噴霧的農(nóng)藥懸浮液， 也可在水田中拋灑使用?？蓮V泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)朇N98119079. 0公開(kāi)號(hào) CN1247702發(fā)明名稱(chēng)水稻田用農(nóng)藥泡騰劑，發(fā)明人吳秀華，陳蔚林，鄭彩華，易秀成，劉中華，沈國(guó)珍申請(qǐng)人化工部農(nóng)藥劑型工程技術(shù)中心，摘要一種水稻田用農(nóng)藥泡騰劑，由除草劑2-[[[[(4. 6-二甲氧基嘧啶-2-基)氨基]羰基]氨基]磺酰基甲基]苯甲酸甲酯、 3. 7- 二氯喹啉-8-羧酸和殺蟲(chóng)劑1- (6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亞咪唑烷-2基胺以及固體酸、碳酸鹽按比例混合后粉碎，再加工成顆粒狀、球狀、片狀、柱狀、盤(pán)狀等形狀。使用時(shí)在保水4 5厘米的水稻田中按每畝若干粒均勻投入水中即可。該制劑徹底改變了農(nóng)藥制劑或噴或撒的傳統(tǒng)方法。
目前還未見(jiàn)氯吡嘧磺隆與丙草胺的混配制劑及其泡騰片劑方面的研究。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足提供了一種增效、廣譜、不易產(chǎn)生抗性的農(nóng)藥復(fù)配制劑， 并將復(fù)配制劑加工成一種泡騰片劑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一次使用即防除稻田雜草危害，克服了現(xiàn)有技術(shù)條件下農(nóng)民將除草劑拌土撒施而費(fèi)事、費(fèi)力的缺點(diǎn)，節(jié)省時(shí)間和人工。
本發(fā)明的目的是提供一種殺草譜廣、具有明顯增效作用的除草劑配方，并將其加工成直接能在田間投放的泡騰片劑，提供一種不同與傳統(tǒng)式的水稻田除草方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
本發(fā)明的農(nóng)藥泡騰片劑由有效成分和助劑配制而成，有效成分之一是氯吡嘧磺隆 (英文名稱(chēng)Halosulfuron methyl)，化學(xué)名稱(chēng)3- ，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-(1-甲基-3-氯-4-甲氧基甲?；吝?5-基)磺酰脲，CAS :100784-20-1 ；有效成份之二是丙草胺(英文名稱(chēng)pretilachlor)，化學(xué)名稱(chēng)2-氯_2，6'所述的助劑包含有固體酸、二氧化碳源、潤(rùn)濕分散劑、粘結(jié)劑、助流劑、干燥劑及填料，按照總量重量計(jì)算，其原料成份最佳的重量百分比為氯吡嘧磺隆0.5% -5%，丙草胺10% -30%，固體酸10% -30%，二氧化碳源10% -40%，潤(rùn)濕分散劑-15%，助流劑 0-5%，粘結(jié)劑0-20%、干燥劑0-10%，填料0-60%。
可采用直接干法壓片法或者濕法制粒再壓片法制得目標(biāo)農(nóng)藥泡騰片劑，其外型可為球狀、柱狀、盤(pán)狀、片狀等。
本發(fā)明所述的農(nóng)藥泡騰片劑中，固體酸可以是馬來(lái)酸、檸檬酸、琥珀酸、乳酸、富馬酸、酒石酸、苯甲酸、己二酸、草酸、對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、硼酸、氨基酸、磷酸二氫鉀、丙二酸、煙酸、山梨酸中一種或者幾種混合物。
本發(fā)明所述的泡騰片劑中，二氧化碳源(泡騰源)可以是碳酸鹽、堿式碳酸鹽或碳酸氫鹽一種或者幾種混合物。
本發(fā)明所述的泡騰片劑中，潤(rùn)濕分散劑可以是十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉(鈣)，二丁基萘磺酸鈉，聚山梨醇酯，脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基硫酸鈉，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈣，二丁基萘磺酸鈉(拉開(kāi)粉BX)，亞甲基雙荼磺酸鈉 (NNO)，聚羧酸酯鈉鹽，十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或硫酸酯一種或者幾種混合物。
本發(fā)明所述的泡騰片劑中，助流劑可以是硬脂酸鎂(鈣)、十二烷硫酸鎂、PEG、氫化植物油、玉米淀粉、苯甲酸鈉、聚山梨酸酯一種或者幾種混合物。
本發(fā)明所述的泡騰片劑中，粘結(jié)劑可以是乳糖、甲基纖維素、聚乙烯基吡咯烷酮、 明膠、阿拉伯膠、糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、淀粉及衍生物、糊精、 乳糖中一種或幾種混合物。
本發(fā)明所述的泡騰片劑中，干燥劑可以是Ca0、CaCl2、B203、Ba0、Al203、Na2SO4中一種或幾種混合物。
本發(fā)明所述的泡騰片劑中，填料可以是高嶺土、硅藻土、粘土、酸性白土、云母、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、消泡石、碳酸鈣、白炭黑、滑石粉中一種或幾種混合物。
本發(fā)明所述的泡騰片劑中，根據(jù)生產(chǎn)需要，配方中可以不需要包含助流劑、粘結(jié)劑或干燥劑。
本發(fā)明的以氯吡嘧磺隆和丙草胺為有效成分的農(nóng)藥泡騰片劑的制備方法
可采用直接干法壓片法和濕法制粒再壓片法進(jìn)行制備。
直接干法壓片法是用填料將丙草胺吸附，并與氯吡嘧磺隆混合后采用氣流粉碎機(jī)粉碎到500-800目，最后加入經(jīng)機(jī)械粉碎至300-500目的固體酸、二氧化碳源、潤(rùn)濕分散劑、粘結(jié)劑、助流劑、干燥劑及填料，混合均勻后經(jīng)壓片機(jī)制片，低于120°C烘干，檢測(cè)，密封包裝即得成品；
濕法制粒再壓片法是按以下步驟進(jìn)行
(I)按配方準(zhǔn)確稱(chēng)取丙草胺、氯吡嘧磺隆、潤(rùn)濕分散劑、助流劑、干燥劑及填料，混合均勻，預(yù)粉碎至200目，然后采用氣流粉碎機(jī)將其粉碎至500目 800目，得混合物A ；
(II)將固體酸、碳酸鹽粉碎至300 500目，獨(dú)立包裝備用；
(III)將(I)中制備的混合物A等量分成兩份，然后按配方分別加入(II)中粉碎過(guò)的固體酸、二氧化碳源，進(jìn)行混合，加入提前定量配制好的粘結(jié)劑，置入制粒機(jī)中制粒，然后在40°C 50°C干燥至水分小于2%，經(jīng)20目篩整粒后，分別制得酸性軟材顆粒和堿性顆粒軟材。
( IV )分別將(III))中制得的兩種軟材，按比例準(zhǔn)確進(jìn)行計(jì)量后加入混合機(jī)中攪拌15 20分鐘后壓片，壓制成規(guī)定規(guī)格的泡騰片劑，低于120°C烘干，檢測(cè)，密封包裝即得成品。
本發(fā)明的農(nóng)藥泡騰片劑的特點(diǎn)是高效、廣譜，使用方便，計(jì)量準(zhǔn)確，一次用藥就能有效防除水稻田雜草，對(duì)水稻苗高度安全，低毒，與環(huán)境相融性好。
本發(fā)明的農(nóng)藥泡騰片劑應(yīng)用于水稻拋秧田和移栽田中可有效防治多種闊葉、禾本科和莎草科等雜草對(duì)水稻的危害。
本發(fā)明有如下顯著效果
將氯吡嘧磺隆與丙草胺的混配制劑加工成泡騰片劑后具有很多優(yōu)點(diǎn)，如(1)施
6藥時(shí)使用者可將泡騰片劑直接拋施到稻田內(nèi)，不需用專(zhuān)門(mén)的藥械，減少了計(jì)量配藥手續(xù)； (2)節(jié)省時(shí)間、提高工效。每畝水稻只需幾分鐘施藥時(shí)間，與常規(guī)農(nóng)藥相比，大大提高了工效。( 減少了農(nóng)藥在生產(chǎn)和使用中的粉塵，降低了藥劑對(duì)人體的傷害。本發(fā)明產(chǎn)品具有使用方便、節(jié)省時(shí)間，提高工效等方面的優(yōu)點(diǎn)，符合了現(xiàn)在農(nóng)藥劑型向著高效、安全、低毒、使用方便的發(fā)展趨勢(shì)。
將氯吡嘧磺隆與丙草胺混配后顯著彌補(bǔ)單一除草劑殺草譜窄的缺點(diǎn)，此外兩者按照一定的比例混配后可以起到顯著增效作用，這對(duì)提高除草劑效果、降低田間使用劑量具有積極作用。氯吡嘧磺隆對(duì)闊葉雜草和莎草科雜草有效，但對(duì)稗草、千金子等禾本科雜草效果較差。丙草胺對(duì)禾本科雜草具有較高活性的除草劑，它對(duì)旱稗、稻稗、千金子、馬唐、狗尾草、雙穗雀稗、牛筋草、剪股穎等禾本科雜草非常有效，是目前防治南方稻田稗草、千金子的最有效的藥劑之一，但對(duì)闊葉雜草和莎草科雜草防效極差。因此，將氯吡嘧磺隆與丙草胺混配成制劑，不但能降低生產(chǎn)成本，擴(kuò)大除草譜，提高防除效果，而且能提高對(duì)水稻的安全系數(shù)，減少藥害發(fā)生的幾率。
具體實(shí)施方式
下面實(shí)施例各組份配比均為重量百分比。
實(shí)例1
20%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑原藥與助劑選擇及配比如下氯吡嘧磺隆 2 %，丙草胺18 %，檸檬酸9 %，碳酸氫鈉12 %，亞甲基雙荼磺酸鈉3 %，木質(zhì)素磺酸鈉4 %，乳糖13 %，滑石粉8%，填料白炭黑補(bǔ)足至100%。
以制備100公斤樣品計(jì)，按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱(chēng)量。按直接干法壓片法制備，方法如下
先準(zhǔn)確稱(chēng)取白炭黑30. 15公斤、用白炭黑吸附18. 75公斤96%丙草胺，再稱(chēng)取2. 1 公斤95%氯吡嘧磺隆，9公斤檸檬酸，12公斤碳酸氫鈉，3公斤亞甲基雙荼磺酸鈉，4公斤木質(zhì)素磺酸鈉，13公斤乳糖，8公斤滑石粉，然后將所有物料混合均勻后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎至 500-800目，混合均勻后經(jīng)壓片機(jī)壓片成片狀，低于100°C烘干，重約1克/片，檢驗(yàn)合格后包裝。
每畝施用100克20%氯吡嘧磺隆 丙草胺泡騰片劑，可有效防除拋秧田多種闊葉、 莎草科和禾本科雜草，總鮮重防效大于98. 2%。
實(shí)例2
10%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑原藥與助劑選擇及配比如下氯吡嘧磺隆 1 %，丙草胺9 %，檸檬酸9 %，碳酸氫鈉12 %，亞甲基雙荼磺酸鈉3 %，木質(zhì)素磺酸鈉4 %，乳糖13 %，滑石粉8%，填料白炭黑補(bǔ)足至100%。
以制備100公斤樣品計(jì)，按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱(chēng)量。按濕法制粒再壓片法制備，方法如下
(I)先準(zhǔn)確稱(chēng)取白炭黑40. 575公斤、用白炭黑吸附9. 375公斤96%丙草胺，再稱(chēng)取1. 05公斤95%氯吡嘧磺隆，3公斤亞甲基雙荼磺酸鈉，4公斤木質(zhì)素磺酸鈉，13公斤乳糖，8公斤滑石粉，采用普通粉碎機(jī)將混合物粉碎至200目，然后經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎至500 800目，得混合物A。[0046](II)將9公斤檸檬酸粉碎至300 500目，12公斤碳酸氫鈉粉碎至300 500目， 分別包裝備用。
( II I)將(I)中制備的79公斤混合物A等量分成兩份，每份39. 5公斤。在一份混合物中加入(II)中粉碎過(guò)的9公斤檸檬酸，混合均勻后加入0.05%羧甲基纖維素鈉溶液，置入制粒機(jī)中制粒，然后在40°C 50°C干燥至水分小于2%，經(jīng)20目篩整粒后，制得酸性軟材顆粒。在另外一份混合物中加入(II)中粉碎過(guò)的12公斤碳酸氫鈉，混合均勻后加入 0. 04%羧甲基纖維素鈉溶液，置入制粒機(jī)中制粒，然后在40°C 50°C干燥至水分小于2%， 經(jīng)20目篩整粒后，制得堿性軟材顆粒。
( IV )分別將(III))中制得的酸性軟材顆粒和堿性軟材顆粒，按48. 5 51.5的質(zhì)量比加入混合機(jī)中攪拌15 20分鐘后壓片，壓制成規(guī)定規(guī)格的泡騰片劑，低于120°C烘干，檢測(cè)，密封包裝即得成品。
每畝施用200克10%氯吡嘧磺隆 丙草胺泡騰片劑，可有效防除拋秧田多種闊葉、 莎草科和禾本科雜草，總鮮重防效達(dá)到96. 1 %。
實(shí)例3
25%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑原藥與助劑選擇及配比如下氯吡嘧磺隆
2%，丙草胺23 %，檸檬酸9 %，碳酸氫鈉12 %，亞甲基雙荼磺酸鈉3 %，木質(zhì)素磺酸鈉4 %，乳糖10%，填料白炭黑補(bǔ)足至100%。
按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱(chēng)量。按直接干法壓片法制備，具體過(guò)程同實(shí)施例1。
每畝施用80克25%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑，可有效防除拋秧田多種闊葉、 莎草科和禾本科雜草，總鮮重防效達(dá)到96. 8%。
實(shí)例 4
30%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑原藥與助劑選擇及配比如下氯吡嘧磺隆
3%，丙草胺27 %，檸檬酸12 %，碳酸氫鈉15 %，二丁基萘磺酸鈉4 %，木質(zhì)素磺酸鈉5 %，膨潤(rùn)土 5%，填料白炭黑補(bǔ)足至100%。
按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱(chēng)量。按直接干法壓片法制備，具體過(guò)程同實(shí)施例1。
每畝施用67克30%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑，可有效防除拋秧田多種闊葉、 莎草科和禾本科雜草，總鮮重防效達(dá)到92. 5%。
實(shí)例 5
15%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑原藥與助劑選擇及配比如下氯吡嘧磺隆 1 %，丙草胺14 %，檸檬酸9 %，碳酸氫鈉12 %，亞甲基雙荼磺酸鈉4 %，木質(zhì)素磺酸鹽5 %，填料白炭黑補(bǔ)足至100%。
按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱(chēng)量。按濕法制粒再壓片法制備，具體過(guò)程同實(shí)施例2。
每畝施用150克15%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑，可有效防除拋秧田多種闊葉、 莎草科和禾本科雜草，總鮮重防效達(dá)到96. 8%。
實(shí)例6
20%氯吡嘧磺隆·丙草胺泡騰片劑原藥與助劑選擇及配比如下氯吡嘧磺隆2 %，丙草胺18 %，檸檬酸9 %，碳酸氫鈉12 %，亞甲基雙荼磺酸鈉5 %，木質(zhì)素磺酸鹽6 %，乳糖13 %，硅酸鎂鋁5 %，填料白炭黑補(bǔ)足至100 %。
按以上配比分別計(jì)算各組分用量，稱(chēng)量。按濕法制粒再壓片法制備，具體過(guò)程同實(shí)施例2。
每畝施用100克20%氯吡嘧磺隆 丙草胺泡騰片劑，可有效防除拋秧田多種闊葉、 莎草科和禾本科雜草，總鮮重防效達(dá)到91. 1%。
大田應(yīng)用效果
試驗(yàn)時(shí)間2010年4月 5月
試驗(yàn)地點(diǎn)南寧市興寧區(qū)四塘鎮(zhèn)里建村4組
試驗(yàn)作物水稻，品種為汕優(yōu)桂99
試驗(yàn)處理在拋秧6天后施藥0月18日)，施藥方法將泡騰片劑直接均勻拋入田中，對(duì)照藥劑為20%芐嘧磺隆.丁草胺可濕性粉劑(江蘇省連云港市東金化工有限公司)， 按照常規(guī)的用法將可濕性粉劑與干細(xì)沙混合均勻后撒施。
試驗(yàn)結(jié)果藥后30天調(diào)查鮮重防效。結(jié)果表明實(shí)例1 6均能有效防治稻田雜草，其防治效果不低于市售產(chǎn)品20%芐· 丁草胺WP對(duì)稻田雜草的防治效果，各個(gè)藥劑對(duì)雜草的防治效果見(jiàn)表2。
表2.不同除草劑對(duì)稻田雜草的防治效果
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)藥泡騰片劑，其特征在于該農(nóng)藥泡騰片劑由農(nóng)藥有效成分和助劑配制而成，農(nóng)藥有效成分為氯吡嘧磺隆(Halosulfuron methyl)和丙草胺(pretilachlor)，其中氯吡嘧磺隆的重量百分含量為0. 5% _5%，丙草胺的重量百分含量10% -25%，其余是助劑；所述的助劑包括固體酸、二氧化碳源、潤(rùn)濕分散劑、助流劑、粘結(jié)劑、干燥劑和填料中兩種或者兩種以上的混合物。
2.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑，其特征在于所述的固體酸為馬來(lái)酸、檸檬酸、 琥珀酸、乳酸、富馬酸、酒石酸、苯甲酸、己二酸、草酸、對(duì)甲苯磺酸、氨基磺酸、硼酸、氨基酸、 KH2PO4、丙二酸、煙酸、山梨酸中一種或者幾種混合物，占泡騰片重量含量的10% -30%。
3.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑，其特征在于所述的二氧化碳源為碳酸鹽、堿式碳酸鹽或碳酸氫鹽中的一種或者幾種混合物，占泡騰片重量含量的10% -40%。
4.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑，其特征在于所述的潤(rùn)濕分散劑為十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉(鈣)，二丁基萘磺酸鈉，聚山梨醇酯，脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基硫酸鈉，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈣，二丁基萘磺酸鈉(拉開(kāi)粉 BX)，亞甲基雙荼磺酸鈉(NNO)，聚羧酸酯鈉鹽，十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或硫酸酯中一種或者幾種混合物，占泡騰片重量含量的_15%。
5.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑，其特征在于所述的助流劑為硬脂酸鎂(鈣)、 十二烷硫酸鎂、PEG、氫化植物油、玉米淀粉、苯甲酸鈉、聚山梨酸酯中一種或者幾種混合物， 占泡騰片重量含量的0-5%。
6.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑，其特征在于所述的粘結(jié)劑為乳糖、甲基纖維素、聚乙烯基吡咯烷酮、明膠、阿拉伯膠、糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、黃原膠、淀粉及衍生物、糊精、乳糖中一種或幾種混合物，占泡騰片重量含量的0-20%。
7.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑，其特征在于所述的干燥劑為Ca0、CaCl2、B203、 BaO, Al2O3^Na2SO4中一種或幾種混合物，占泡騰片重量含量的0-10%。
8.如權(quán)利要求
1所述的含氯吡嘧磺隆和丙草胺的農(nóng)藥泡騰片劑，其特征在于所述的填料是高嶺土、硅藻土、粘土、酸性白土、云母、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、消泡石、碳酸鈣、白炭黑、 滑石粉中一種或幾種混合物，占泡騰片重量含量的0-60%。
9.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑的制備方法，其特征在于所述的農(nóng)藥泡騰片劑采用直接干法壓片法制得，其工藝過(guò)程如下首先用填料將丙草胺吸附，并與氯吡嘧磺隆混合后采用氣流粉碎機(jī)粉碎到500 800目，最后加入經(jīng)機(jī)械粉碎至300 500目的固體酸、 二氧化碳源、潤(rùn)濕分散劑、粘結(jié)劑、助流劑、干燥劑及填料，混合均勻后經(jīng)壓片機(jī)制片，制成規(guī)定規(guī)格的藥片，低于120°C烘干，即得成品。
10.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑的制備方法，其特征在于所述的農(nóng)藥泡騰片劑采用濕法制粒再壓片法制得，其工藝過(guò)程包括如下步驟(I)將丙草胺、氯吡嘧磺隆、潤(rùn)濕分散劑、助流劑、干燥劑及填料進(jìn)行稱(chēng)量后，混合均勻， 預(yù)粉碎至200目，然后采用氣流粉碎機(jī)將其粉碎至500目 800目，得混合物A ；(II)將固體酸、二氧化碳源粉碎至300 500目，獨(dú)立包裝備用；(II I)將(I)混合物A等量分成兩份，然后按配方分別加入(II)粉碎過(guò)的固體酸、碳酸鹽，進(jìn)行混合，加入提前定量配制好的粘結(jié)劑，置入制粒機(jī)中制粒，然后在40°C 50°C干燥至水分小于2%，經(jīng)20目篩整粒后，分別制得酸性軟材顆粒和堿性顆粒軟材；(IV)分別將(III))制得的兩種軟材，按比例準(zhǔn)確進(jìn)行計(jì)量后加入混合機(jī)中攪拌15 20分鐘后壓片，壓制成規(guī)定規(guī)格的藥片，低于120°C烘干，檢測(cè)，密封包裝即得成品。
11.如權(quán)利要求
1所述的農(nóng)藥泡騰片劑在防治水稻拋秧田和移栽田闊葉、禾本科和莎草科雜草的用途。
專(zhuān)利摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含氯吡嘧磺隆和丙草胺的農(nóng)藥泡騰片劑及其制備方法。其有效成分氯吡嘧磺隆的重量百分含量為0.5％-5％，丙草胺的重量百分含量為10％-25％，其余是助劑。本發(fā)明的泡騰片劑可采用直接干法壓片法和濕法制粒再壓片法進(jìn)行制備前者通過(guò)機(jī)械粉碎助劑、混勻助劑和兩種原藥、直接壓片制得；后者通過(guò)干燥兩種原藥、粉碎助劑，經(jīng)過(guò)混合、粘結(jié)、整粒制備酸性軟材和堿性軟材，最后壓片制得的方法。制備的泡騰片劑是一種環(huán)保、使用方便的農(nóng)藥新劑型產(chǎn)品，本發(fā)明可有效防治水稻拋秧田和移栽田闊葉、禾本科和莎草科等多種雜草。
文檔編號(hào)A01N47/36GKCN102177906SQ201110063285
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月16日
發(fā)明者葉一強(qiáng), 方峰, 王俊, 莫炳榮, 賴(lài)開(kāi)平, 阮恒, 黃科林 申請(qǐng)人:廣西三晶化工科技有限公司, 廣西壯族自治區(qū)化工研究院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan