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一種甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11238081閱讀:2284來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及冬小麥田一年生雜草防治
技術(shù)領(lǐng)域
,具體是涉及一種甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)
:目前,現(xiàn)有的用于冬小麥田一年生雜草防治的除草組合物,例如中國(guó)專(zhuān)利“cn101574081a”公開(kāi)了一種“防治麥田雜草組合物”,由草除靈和2,4-滴丁酯組成。該二元組合物可添加表面活性劑、溶劑、填料及其他助劑,配成懸浮劑、可濕性粉劑、乳漬。另外,中國(guó)專(zhuān)利“cn105707092a”公開(kāi)了一種“防治小麥田抗藥性雜草的增效除草組合物”,包括活性成分a和活性成分b,其中活性成分a為雙唑草酮,活性成分b為異噁唑類(lèi)化合物砜吡草唑。發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證,該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷:1)、通過(guò)對(duì)上述幾種除草組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)對(duì)冬小麥田一年生雜草無(wú)法起到良好的防治效果。2)、針對(duì)上述幾種除草組合物所公開(kāi)的幾種劑型,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同問(wèn)題的缺陷。例如,制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié),不易在水中分散懸浮,或堵塞噴頭,在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象,造成噴灑不勻,易使作物局部產(chǎn)生藥害,其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復(fù)配問(wèn)題,通過(guò)對(duì)上述幾種除草組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn),均無(wú)法達(dá)到明顯的加成增效作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的之一在于提供一種甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,該可分散油懸浮劑設(shè)計(jì)合理,對(duì)冬小麥田一年生雜草的防治效果佳,且可實(shí)現(xiàn)甲基二磺隆和雙氟磺草胺的明顯增效作用。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案:一種甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,至少由以下重量份的組分制成:甲基二磺隆(mesosulfuron-methyl)屬于磺酰脲類(lèi)高效除草劑,通過(guò)抑制乙酰乳酸合成酶而起作用,雜草根和葉吸收,在植株體內(nèi)傳導(dǎo),使雜草停止生長(zhǎng)而后枯死。該藥劑對(duì)冬小麥、春小麥一年生禾本科雜草和繁縷等部分闊葉雜草有較好防效。雙氟磺草胺是三唑并嘧啶磺酰胺類(lèi)超高效除草劑,雙氟磺草胺是內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑,可以傳導(dǎo)至雜草全株,因而殺草徹底,不會(huì)復(fù)發(fā)。在低溫下藥效穩(wěn)定,即使是在2℃時(shí)仍能保證穩(wěn)定藥效,這一點(diǎn)是其他除草劑無(wú)法比擬的。用于小麥田防除闊葉雜草。進(jìn)口5%雙氟磺草胺sc,商品名普瑞麥。雙氟磺草胺殺草譜廣,可防除麥田大多數(shù)闊葉雜草,包括豬殃殃(茜草科)、麥家公(紫草科)等難防雜草,并對(duì)麥田中最難防除的澤漆(大戟科)有非常好的抑制作用。本發(fā)明的甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,其有益效果表現(xiàn)在:1)、本發(fā)明制備的可分散油懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,甲基二磺隆和雙氟磺草胺以2:1配比混用所復(fù)配的6%時(shí)的甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,可起到明顯加成增效作用范圍,而其它配比混用的制劑,均無(wú)法達(dá)到明顯加成增效作用范圍。同時(shí),不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升,實(shí)際毒性和理論毒性之間并無(wú)有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的制備方法,將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨,再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨,取樣分析,合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。本發(fā)明的甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的制備方法,制備工藝較為簡(jiǎn)便,易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。但是,實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例和說(shuō)明,所屬本
技術(shù)領(lǐng)域
的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類(lèi)似的方式替代,只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍,均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。一、甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的制備,以及各實(shí)施例所制備的可分散油懸浮劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。實(shí)施例16%甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份甲基二磺隆4雙氟磺草胺2脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚5黃原膠0.5苯甲酸鈉1有機(jī)硅0.5溶劑油補(bǔ)足至100制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨,再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨,取樣分析,合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。實(shí)施例25.5%甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份甲基二磺隆3.5雙氟磺草胺2脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚5黃原膠0.5苯甲酸鈉1有機(jī)硅0.5溶劑油補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例35%甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,各組分及其重量份如下:制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例46.5%甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份甲基二磺隆4雙氟磺草胺2.5脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚5黃原膠0.5苯甲酸鈉1有機(jī)硅0.5溶劑油補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例57%甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,各組分及其重量份如下:制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例66%甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,各組分及其重量份如下:成分重量份甲基二磺隆4雙氟磺草胺2桑根酮0.2脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚5黃原膠0.5苯甲酸鈉1有機(jī)硅0.5溶劑油補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例1~6所制備的甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑,產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示,產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表16個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果表26個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果通過(guò)表1和2可以看出,實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料甲基二磺?。捍笫蠹毙越?jīng)口ld50>5000mg/kg,大鼠急性經(jīng)皮ld50>5000mg/kg,急性毒性為低毒。雙氟磺草胺:雄性大鼠急性經(jīng)口ld50為1324mg/kg,雌性大鼠為934mg/kg;雄性小鼠急性經(jīng)口ld50為1231mg/kg,雌性小鼠為1100mg/kg;大鼠急性吸入lc50(4小時(shí))>30.5mg/l空氣。三、甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測(cè)定。1、試驗(yàn)?zāi)康牟捎门柙栽囼?yàn)法方法測(cè)定了甲基二磺隆和雙氟磺草胺復(fù)配可分散油懸浮劑對(duì)雀麥、看麥娘和刺兒菜的生物活性,并采用cobly法評(píng)價(jià)兩者混配的聯(lián)合作用類(lèi)型,為兩者的合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。2、試驗(yàn)條件2.1、供試材料雀麥:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存;看麥娘:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存;刺兒菜:安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存;2.2、混用配方設(shè)計(jì)以實(shí)施例1-6共6實(shí)施例制備的復(fù)配可分散油懸浮劑進(jìn)行試驗(yàn)。2.3、處理方式2.3.1、藥劑對(duì)雀麥的活性試驗(yàn)雀麥種子浸種催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi),每盆播100粒,溫室內(nèi)培養(yǎng)至雀麥1葉1心期進(jìn)行處理。用potter精密實(shí)驗(yàn)室噴霧塔噴施藥液,噴液量為每處理50ml,藥后保持土壤濕潤(rùn),并設(shè)清水空白對(duì)照。每處理重復(fù)4次,藥后20天稱(chēng)取各處理雀麥地上部分鮮重,計(jì)算各處理地上部分生長(zhǎng)的抑制百分率和殘存雀麥為對(duì)照的百分?jǐn)?shù),用gowing法評(píng)價(jià)二者混用對(duì)雀麥的聯(lián)合作用類(lèi)型?;煊贸輨┑膶?shí)際防效按以下公式計(jì)算:e0=x+y(100-x)/100式中:x為甲基二磺隆用量為p時(shí)對(duì)雀麥的鮮重防效;y為雙氟磺草胺用量為q是對(duì)雀麥的鮮重防效;e0為甲基二磺隆用量為p時(shí)對(duì)雀麥的鮮重防效+雙氟磺草胺用量為q是對(duì)雀麥的鮮重防效;e為混用除草劑的實(shí)際防效。e-e0>10%為增效作用;e-e0<-10%為拮抗作用;e-e0值介于理論值±10%為加成作用。2.3.2、藥劑對(duì)看麥娘的活性試驗(yàn)看麥娘種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi),其余同2.3.1。2.3.3、藥劑對(duì)刺兒菜的活性試驗(yàn)刺兒菜種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi),其余同2.3.1。3、結(jié)果分析與討論實(shí)施例1-6共6個(gè)不同復(fù)配比例的混劑對(duì)雀麥的e-e0值依次為15.40%,2.50%,3.60%,2.35%,1.75%,23.05%;對(duì)看麥娘的e-e0值分別為16.15%,2.80%,3.75%,2.30%,1.85%,22.75%;對(duì)刺兒菜的e-e0值分別為18.27%,2.58%,3.40%,2.39%,1.35%,23.80%。從而說(shuō)明了實(shí)施例1和6的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加成增效作用,而其他實(shí)施例的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí),通過(guò)實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)可以看出,在復(fù)配可分散油懸浮劑中添加了少量的桑根酮后,可使甲基二磺隆和雙氟磺草胺的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。當(dāng)前第1頁(yè)12
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