本發(fā)明涉及蘋(píng)果樹(shù)桃小食心蟲(chóng)防治
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，現(xiàn)有的用于蘋(píng)果樹(shù)桃小食心蟲(chóng)防治的殺蟲(chóng)組合物，例如中國(guó)專利“cn102228053a”公開(kāi)了一種“含氟酰脲與擬除蟲(chóng)菊酯類化合物的殺蟲(chóng)組合物”，含有活性成分a和活性成分b的殺蟲(chóng)組合物,活性成分a選自氟酰脲,活性成分b選自以下任意一種化合物:溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯,且活性成分a、活性成分b的重量份數(shù)比為1∶60～60∶1。另外，中國(guó)專利“cn101720777a”公開(kāi)了一種“甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和高效氟氯氰菊酯混配農(nóng)藥制劑”，由0.13％～0.28％的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、1.3％～3.9％的高效氟氯氰菊酯、6％～15％表面活性劑、其余為分散介質(zhì)組成，劑型包括微乳劑和可濕性粉劑兩種劑型。發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種殺蟲(chóng)組合物主要存在如下缺陷：1)、通過(guò)對(duì)上述幾種殺蟲(chóng)組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)蘋(píng)果樹(shù)桃小食心蟲(chóng)無(wú)法起到良好的防治效果。2)、針對(duì)上述幾種殺蟲(chóng)組合物所公開(kāi)的幾種劑型，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同問(wèn)題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復(fù)配問(wèn)題，通過(guò)對(duì)上述幾種殺蟲(chóng)組合物公開(kāi)的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無(wú)法達(dá)到明顯的加成增效作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，該乳油設(shè)計(jì)合理，對(duì)蘋(píng)果樹(shù)桃小食心蟲(chóng)的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)毒死蜱和氯氰菊酯的明顯增效作用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，以1l計(jì)，至少由以下重量的組分制成：毒死蜱是乙酰膽堿酯酶抑制劑，屬硫代磷酸酯類殺蟲(chóng)劑，抑制體內(nèi)神經(jīng)中的乙酰膽堿酯酶ache或膽堿酯酶che的活性而破壞了正常的神經(jīng)沖動(dòng)傳導(dǎo)，引起一系列中毒癥狀：異常興奮、痙攣、麻痹、死亡。氯氰菊酯又稱滅百可、安綠寶等，工業(yè)品為黃色至棕色粘稠固體，60℃時(shí)為粘稠液體，是一種擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑，生物活性較高，是氯氰菊酯的高效異構(gòu)體，具有觸殺和胃毒作用。氯氰菊酯，又名滅百可、興棉寶、安綠寶、賽波凱、氯氰菊酯、奮斗吶，是常用的殺蟲(chóng)劑。氯氰菊酯常以黃色至琥珀色粘稠液體呈現(xiàn)，雖然難溶解于水，但能溶解于有機(jī)溶劑，例如醇類、氯代烴類、酮類、環(huán)己烷、苯、二甲苯等等。本發(fā)明的毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的乳油在乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，毒死蜱和氯氰菊酯以10：1配比混用所復(fù)配的522.5g/l時(shí)的毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無(wú)法達(dá)到明顯加成增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無(wú)有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油的制備方法，將毒死蜱和氯氰菊酯加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過(guò)反應(yīng)釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過(guò)濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫(kù)。本發(fā)明的毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油的制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。一、毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油的制備，以及各實(shí)施例所制備的乳油的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。實(shí)施例1522.5g/l毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，以1l計(jì)，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱475氯氰菊酯47.5三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補(bǔ)足至l制備方法：將毒死蜱和氯氰菊酯加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過(guò)反應(yīng)釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過(guò)濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫(kù)。實(shí)施例2515g/l毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，以1l計(jì)，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱470氯氰菊酯45三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補(bǔ)足至l制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例3500g/l毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，以1l計(jì)，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱450氯氰菊酯50三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補(bǔ)足至l制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例4535g/l毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，以1l計(jì)，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱485氯氰菊酯50三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補(bǔ)足至l制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例5550g/l毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，以1l計(jì)，各組分及其重量如下：成分重量(g)毒死蜱495氯氰菊酯55三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚65二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚85十二烷基苯磺酸鈣110二甲苯補(bǔ)足至l制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例6522.5g/l毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，以1l計(jì)，各組分及其重量如下：制備方法：將毒死蜱、氯氰菊酯和桑黃酮加入二甲苯中攪拌待全部溶解，然后加入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、二苯乙烯基苯酚甲醛縮合物聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣并通過(guò)反應(yīng)釜攪拌混合均勻，取樣分析含量，合格后靜置、過(guò)濾、包裝、再次取樣分析含量，合格后入庫(kù)。實(shí)施例1～6所制備的毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表16個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果表26個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果通過(guò)表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在乳液穩(wěn)定性、低溫穩(wěn)定性等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料毒死蜱：大鼠急性(雄/雌)經(jīng)口、經(jīng)皮ld50均>2000mg/kg，急性吸人大鼠(雄/雌)lc50>5400mg/m3。對(duì)眼睛、皮膚輕刺激，對(duì)豚鼠皮膚無(wú)致敏性。氯氰菊酯：大鼠經(jīng)口ld50為251mg/kg，經(jīng)皮劑量達(dá)1600mg/kg，未見(jiàn)死亡，吸入lc50>0.048mg/l，大鼠靜注6mg/kg；小鼠經(jīng)口ld50為82mg/kg；兔經(jīng)皮ld50>2400mg/kg。禽鳥(niǎo)口服ld50>2000mg/kg，魚(yú)高毒，對(duì)蜂蠶有巨毒。三、毒死蜱和氯氰菊酯復(fù)配乳油的室內(nèi)生物活性(毒力)測(cè)定。1、引言現(xiàn)就毒死蜱與氯氰菊酯復(fù)配乳油對(duì)蘋(píng)果樹(shù)桃小食心蟲(chóng)的聯(lián)合作用及最佳配比進(jìn)行測(cè)試。2、材料與方法2.1、混用配方設(shè)計(jì)以實(shí)施例1-6共6實(shí)施例制備的復(fù)配乳油進(jìn)行試驗(yàn)。2.2、供試?yán)ハx(chóng)桃小食心蟲(chóng)從合肥市肥西縣小廟鎮(zhèn)拐崗村蘋(píng)果樹(shù)田中隨機(jī)采集桃小食心蟲(chóng)若蟲(chóng)，挑選生長(zhǎng)發(fā)育正常，蟲(chóng)體活躍大小相對(duì)一致，生活力強(qiáng)的個(gè)體若蟲(chóng)作毒力測(cè)定試蟲(chóng)。2.3、測(cè)定方法先將藥劑以丙酮為溶劑制成母液，貯藏于冰箱中備用。再將母液用丙酮稀釋，設(shè)計(jì)成5-6個(gè)系列濃度。將桃小食心蟲(chóng)放入培養(yǎng)皿(1頭/培養(yǎng)皿)中，用微量點(diǎn)滴儀將藥液點(diǎn)滴于桃小食心蟲(chóng)胸部背面。在正式測(cè)定之前，先進(jìn)行計(jì)量范圍測(cè)定的預(yù)備試驗(yàn)。測(cè)定時(shí)，每個(gè)濃度處理20頭幼蟲(chóng)，并用丙酮作空白對(duì)照。在26℃恒溫箱中培養(yǎng)24小時(shí)后檢查結(jié)果。根據(jù)總蟲(chóng)數(shù)死亡蟲(chóng)數(shù)計(jì)算死亡率，用對(duì)照死亡率進(jìn)行校正。以死亡率值和劑量對(duì)數(shù)進(jìn)行直線回歸，計(jì)算ld50值，計(jì)算共毒系數(shù)(c.t.c)。3、結(jié)果3.1、毒死蜱與氯氰菊酯混用對(duì)蘋(píng)果樹(shù)桃小食心蟲(chóng)幼蟲(chóng)的毒力毒死蜱與氯氰菊酯以6種不同比列混用對(duì)蘋(píng)果樹(shù)桃小食心蟲(chóng)幼蟲(chóng)的毒力測(cè)定，數(shù)據(jù)顯示，在被測(cè)定的各個(gè)不同配比中，實(shí)施例6的毒力最高，ld50為3.23501/頭；實(shí)施例1的毒力次之，ld50為2.78530/頭，其他配比的毒力均不太理想(實(shí)施例2-5所示配比的ld50依次為4.58053/頭、4.44035/頭、5.06067/頭、5.17050/頭)。3.2、毒死蜱與氯氰菊酯混用的聯(lián)合作用反應(yīng)兩種或兩種以上藥劑混用的聯(lián)合作用反應(yīng)用共毒系數(shù)(c.t.c)表示，聯(lián)合作用反應(yīng)分為三種類型，即拮抗作用(c.t.c＜70)、相加作用(c.t.c70～150)和增效作用(c.t.c＞150)。在被測(cè)定的6個(gè)混用制劑中，實(shí)施例1和6屬于增效作用范圍，共毒系數(shù)分別達(dá)到155、176，其它配比混用的制劑，均為相加作用(實(shí)施例2-5所示配比的共毒系數(shù)依次為73、87、92、90)。綜上所述，實(shí)施例1和6的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實(shí)施例的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí)，通過(guò)實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)可以看出，在復(fù)配乳油中添加了少量的桑黃酮后，可使毒死蜱和氯氰菊酯的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。當(dāng)前第1頁(yè)12