含甲磺酰菌唑的農(nóng)藥可濕性粉劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種含甲磺酰菌唑農(nóng)藥可濕性粉劑，有效量的活性成分甲磺酰菌唑，以及潤濕劑、分散劑和填料組成。各組分及其重量百分比為：甲磺酰菌唑5-60%，潤濕劑0.1-3%，分散劑2-8%，填料補足100%。所制備的甲磺酰菌唑可濕性粉劑的懸浮率高，穩(wěn)定性好。
【專利說明】含甲磺酰菌唑的農(nóng)藥可濕性粉劑

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，殺菌劑甲磺酰菌唑的可濕性粉劑。

【背景技術(shù)】
[0002] 針對農(nóng)業(yè)重大病害問題，開展病害調(diào)控的先導結(jié)構(gòu)優(yōu)化研究，科學高效地發(fā)現(xiàn)安 全且有潛在市場生命力的綠色候選農(nóng)藥是我國新農(nóng)藥創(chuàng)制基礎(chǔ)研究中面臨的重要任務。先 導發(fā)現(xiàn)是實現(xiàn)創(chuàng)新綠色化學農(nóng)藥的關(guān)鍵，設(shè)計優(yōu)化合成若干類農(nóng)藥先導結(jié)構(gòu)，研制新型低 毒、低殘留、安全的綠色化學農(nóng)藥，顯得極為急迫和重要。2007年，貴州大學精細化工中心以 天然產(chǎn)物中篩選出的先導化合物沒食子酸為起始原料，設(shè)計合成一系列新的含1，3, 4-噻 (tl惡）二唑基砜（亞砜）衍生物，采用生長速率法，以小麥赤霉病菌（fo'MereWa zeae)、黃 瓜灰霉病菌（AoiiTii1S ciflerea)、油菜菌核病菌等病害為 測試對象，對部分目標化合物進行了抑菌活性研究。結(jié)果表明，部分目標化合物其EC 5tl值 在2. 9-23. 3mg/mL之間，具有很好的抑制病害活性[沿JfeiZ泛￡皿2007，75，3981; 邊 ifet/· CXe?. 2008，16，3632.]。
[0003] 磺酰菌唑（中文通用名，全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會秘書處命名），分子式： C9H7FN2O3S0
[0004] 在75-150克/公頃用量下，甲磺酰菌唑?qū)λ景兹~枯病、水稻細菌性條斑病、 番茄青枯病和果樹潰瘍病等細菌病害具有優(yōu)異防效(試驗批準號=SY 201303170, SY 201400217)。
[0005] 甲磺酰菌唑理化性質(zhì)：分子量242. 02。原藥為針狀晶體，熔點102-104 °C。不溶 于水，易溶于常用有機溶劑。原藥對光、熱穩(wěn)定，在堿性條件（PHlO)下易分解。
[0006] 甲磺酰菌唑哺乳動物毒性：大鼠急性經(jīng)口 LD5(l>383mg/kg。大鼠急性經(jīng)皮和吸入 LD5Q>2000mg/kg。對家兔急性皮膚中等刺激，對豚鼠皮膚弱致敏。
[0007] 甲磺酰菌唑生態(tài)毒性：對日本鵪鶉急性經(jīng)口 LD5(l>2000mg/kg. bw，對赤子愛勝蚓蜜 蜂急性接觸LC5tl(14 d)為138 mg a. i./ kg干土,對羊角月芽藻急性毒性EC5tl (72 h)為2. 54 mg a. i. /L，對大型潘的半數(shù)抑制濃度EC5tl (48 h)為2. 31 mg a. i. /L。
[0008] 本發(fā)明是公開甲磺酰菌唑的可濕性粉劑。甲磺酰菌唑可濕性粉劑是甲磺酰菌唑、 惰性填料和一定量的助劑，按比例經(jīng)充分混合粉碎后，達到一定粉粒細度的劑型，加入了濕 潤劑、分散劑等助劑，加到水中后能被水濕潤、分散、形成懸浮液，可噴灑施用。與乳油相比， 可濕性粉劑生產(chǎn)成本低，不使用溶劑和乳化劑，用紙袋或塑料袋包裝，儲運方便、安全，包裝 材料比較容易處理。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于利用甲磺酰菌唑配制一種懸浮率高穩(wěn)定性好的農(nóng)藥可濕性粉 劑。
[0010] 本發(fā)明是一種含甲磺酰菌唑的農(nóng)藥可濕性粉劑，由有效量的活性成分甲磺酰菌 唑，以及潤濕劑、分散劑和填料，其中各組分及其重量百分比如下： 甲磺酰菌唑 5-60% 潤濕劑 0. 1-3% 分散劑 2-8% 填料 補足到100%。
[0011] 所述潤濕劑選自O(shè)P系列磷酸酯（壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600 #磷酸酯(苯基 酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基聯(lián)苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽、 農(nóng)乳400 # (芐基二甲基酚聚氧乙基醚)、農(nóng)乳700 #(烷基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、農(nóng)乳 1600 # (苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、環(huán)氧乙烷一環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、OP系列（壬 基酚聚氧乙烯醚)、BY系列（蓖麻油聚氧乙烯醚)、農(nóng)乳33 #(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯 醚)、司盤系列（山梨醇酐單硬脂酸)、凈洗劑LS、吐溫系列（失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚） 或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚）中的一種或者2種組成的混合物。
[0012] 所述分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、 烷基苯磺酸鈣、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚 氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或2-3種組成的混合物。
[0013] 所述填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或輕質(zhì)碳酸鈣中的 一種或2-3種組合。
[0014] 本發(fā)明產(chǎn)品懸浮率高，穩(wěn)定性好，生產(chǎn)成本低，不使用溶劑和乳化劑，用紙袋或者 塑料袋包裝，儲運方便、安全、包裝材料比較容易處理。

【具體實施方式】
[0015] 實施例1 20%甲磺酰菌唑可濕性粉劑 稱量甲磺酰菌唑（含量93% )21.8g，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2g，木質(zhì)素磺酸鹽5g， 硅藻土 71. 2g充分混合、分散，粉碎至粒徑細度99. 5%通過325目篩，得到20%甲磺酰菌唑 可濕性粉劑。
[0016] 實施例2 40%甲磺酰菌唑可濕性粉劑 稱量甲磺酰菌唑（含量93% )43g，苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯1.5g，木質(zhì)素磺酸鈉4g， 硅藻土 51. 5g，充分混合、分散，粉碎至粒徑細度99. 5%通過325目篩，得到40%甲磺酰菌唑 可濕性粉劑。
[0017] 實施例3 30%甲磺酰菌唑可濕性粉劑 稱量甲磺酰菌唑（含量93% )32. 3g，山梨醇酐單硬脂酸2. 5g，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽 5g，白炭黑20g，硅藻土 40. 2g，充分混合、分散，粉碎至粒徑細度99. 5%通過325目篩，得 到30%甲磺酰菌唑可濕性粉劑。
[0018] 實施例4 30%甲磺酰菌唑可濕性粉劑 稱量甲磺酰菌唑（含量93% )32. 3g，烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚2g，木質(zhì)素磺酸鈉 5g，輕質(zhì)碳酸Ii20g，娃藻土 40. 7g，充分混合、分散，粉碎至粒徑細度99. 5%通過325目篩， 得到30%甲磺酰菌唑可濕性粉劑。
[0019] 實施例5 60%甲磺酰菌唑可濕性粉劑 稱量甲磺酰菌唑（含量93% )64. 5g，凈洗劑LS 1.5g，木質(zhì)素磺酸鈉5g，甘油脂肪酸酯 聚氧乙烯醚2g，白炭黑10g，硅藻土 17g，充分混合、分散，粉碎至粒徑細度99. 5%通過325 目篩，得到60%甲磺酰菌唑可濕性粉劑。
[0020] 實施例6 50%甲磺酰菌唑可濕性粉劑 稱量甲磺酰菌唑（含量93% )53.7 g，脂肪醇聚氧乙烯醚1.5g，蓖麻油聚氧乙烯醚lg， 木質(zhì)素磺酸鈉5g，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚2g，白炭黑10g，凹凸棒土 26. 8g，充分混合、分 散，粉碎至粒徑細度99. 5%通過325目篩，得到60%甲磺酰菌唑可濕性粉劑。
[0021] 實施例7可濕性粉劑的性能 參照GB/T14825-2006,用標準硬水將待測試樣配制成適當濃度的懸浮液，在規(guī)定條件 下，在量簡中靜置30 min，測定底部1/10懸浮液中有效成分的含量，計算懸浮率；參照GB/ T 19136-2003,將配制的粉劑樣品密封于帶磨口塞的深色玻璃瓶內(nèi)，在（54±2) °C恒溫箱中 貯藏14 d，在貯存前后分別泐定有效成分的含量，計算分解率。對本發(fā)明的甲磺酰菌唑可濕 性粉主要技術(shù)指標進行測定，結(jié)果如表所示： 結(jié)論

【權(quán)利要求】
1. 一種含甲磺酰菌唑農(nóng)藥可濕性粉劑，由有效量的活性成分甲磺酰菌唑，以及潤濕劑、 分散劑和填料配制加工而成，其中各組分及其重量百分比如下： 甲磺酰菌唑5-60% 潤濕劑0. 1-3% 分散劑2-8% 填料補足到100%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種農(nóng)藥可濕性粉劑，所述潤濕劑選自O(shè)P系列磷酸酯（壬基酚 聚氧乙烯醚磷酸酯)、600 #磷酸酯（苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨 鹽、烷基聯(lián)苯醚二磺酸鎂鹽、三乙醇胺鹽、農(nóng)乳400 # (芐基二甲基酚聚氧乙基醚)、農(nóng)乳700 #(燒基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚)、農(nóng)乳1600 # (苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、環(huán)氧乙 烷一環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、OP系列（壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列（蓖麻油聚氧乙烯醚)、農(nóng) 乳33 # (烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盤系列（山梨醇酐單硬脂酸)、凈洗劑LS、吐溫 系列（失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚）或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚）中的一種或者2種 組成的混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種農(nóng)藥可濕性粉劑，所述分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧 乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或2-3 種組成的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1的一種農(nóng)藥可濕性粉劑，所述填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹 凸棒土、白炭黑、淀粉或輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或2-3種組合。
【文檔編號】A01P1/00GK104322510SQ201410563544
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】胡德禹, 楊松, 薛偉, 徐維明, 金林紅, 陳卓, 賀鳴 申請人:貴州大學