黃連木殺螨劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黃連木殺螨劑及其制備方法，制得的該黃連木殺螨劑由黃連木提取物為主成分并加入助劑加工而成，制劑形態(tài)是乳油和微乳劑，不僅藥效好，而且對(duì)環(huán)境、人、畜、害螨天敵及其它有益生物安全，害螨不宜對(duì)其產(chǎn)生抗藥性。該殺螨劑制造工藝簡單，成本低廉，適宜于推廣應(yīng)用。
【專利說明】黃連木殺螨劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及農(nóng)藥制備及加工領(lǐng)域，特別涉及一種黃連木殺螨劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃連木(Pistacia chinensis Bunge)是漆樹科黃連木屬植物,又名木黃連、黃連芽(湖南)，木蘿樹、田苗樹、黃兒茶(湖北)，雞冠木、爛心木(臺(tái)灣)，雞冠果、黃連樹(云南)，藥術(shù)(甘肅)，藥樹(陜西)，茶樹(云南、陜西)，涼茶樹(貴州)，巖拐角(四川)，黃連茶(云南、福建、湖北、江蘇、山東)，楷木(湖南、河南、河北)。分布于長江以南各省區(qū)及華北、西北，以河北、河南、山西、陜西最多，分布區(qū)約占我國國土面積的44%。主要生長在海拔140-3550米的石山林中。(中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會(huì):《中國植物志》，第45 (I)卷，科學(xué)出版社，1980 年，P.92-95)。
[0003]作為中藥材，對(duì)黃連木的研究主要集中于醫(yī)用活性上。黃連木樹皮、樹葉富含萜烯類化合物，可提取沒食子酸、間雙沒食子酸等，具有清熱解毒的藥效；葉中提取的茶酚和槲皮素是能夠清除自由基活性的主要物質(zhì)之一，具有開發(fā)成抗癌、防治高血壓藥物和抗氧化劑等產(chǎn)品的潛在價(jià)值。黃連木根、莖、葉、皮均可代替黃桕皮，可治療痢疾、霍亂、風(fēng)濕病、瘙癢和瘡癢等；葉片中寄生的蟲癭五倍子是斂肺，澀腸，止血和解毒的良藥。
[0004]此外，黃連木葉片、樹皮及種實(shí)等部位含有豐富的單寧，是制作栲膠的良好原料。單寧經(jīng)純化后可代替工業(yè)單寧酸制備三甲氧基苯甲酸和三甲氧基苯甲酰肼，它們是合成TMP的中間體。
[0005]黃連木木材致密堅(jiān)實(shí)，紋理細(xì)密，耐腐性強(qiáng)，作為工藝良材可用于雕刻精細(xì)工藝美術(shù)品；黃連木油含有豐富的脂肪酸`，其中油酸與亞油酸的含量達(dá)77%以上，還含有一定量的亞麻酸，是一種營養(yǎng)豐富的食用油。
[0006]黃連木種子含油率較高，其種子含油率在30%~40%之間，種仁含油率更是高達(dá)50%，被國家能源局和國家林業(yè)局列為我國7大木本油料樹種之一。
[0007]在農(nóng)用活性上，黃連木根、枝、皮和葉所熬制的水溶液還可作為農(nóng)藥防治水稻害蟲、蚜蟲和螟蟲等(中國科學(xué)院西北植物研究所:《西北油脂植物》，陜西人民出版社，1977)。劉菲等報(bào)道黃連木葉提取物對(duì)多隔鐮刀菌有較好的抑制作用，陳利軍等報(bào)道黃連木葉揮發(fā)油對(duì)供試植物病原真菌梨黑斑病菌(Alternaria kikuchiana)、番爺灰霉病菌(Botrytiscinerea)、小麥赤霉病菌(Fusarium graminearum)的生長均具一定熏蒸抑制作用，以對(duì)小麥赤霉病菌的抑制效果最好。
[0008]根據(jù) 申請(qǐng)人:所作的資料檢索，未發(fā)現(xiàn)有以黃連木為原料制備植物性殺螨劑的相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于，提供一種藥效高、無公害、價(jià)格低廉的黃連木殺螨劑及其制備方法。
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案得以實(shí)現(xiàn):
[0011]一種黃連木殺螨劑，其特征在于，制得的該黃連木殺螨劑由黃連木提取物為主成分并加入助劑加工而成，制劑形態(tài)是乳油和微乳劑，其中:所述乳油由以下原料按重量百分比配制:
[0012]黃連木提取物10 %~50 %，表面活性劑5 %~20 %，余量為溶劑，原料的重量百分比之和為100% ；
[0013]所述的溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、正異丙醇、乙酸乙酯或本領(lǐng)域公知的溶劑中的一種或幾種混合物；
[0014]所述的表面活性劑選用辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯其中的一種或一種以上的混合物。
[0015]所述微乳劑由以下原料按重量百分比配制:
[0016]黃連木提取物10 %~30 %，乳化劑10%~20%，共乳化劑0.5%~5%，余量為水，原料的重量百分比之和為100% ；
[0017]所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣，所述的共乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚。
[0018]上述黃連木殺螨劑的制備方法，其特征在于，采用如下步驟:
[0019]A)將黃連木莖葉混合,用植物組織粉碎機(jī)粉碎至1mm~5mm的粗粉碎物；
[0020]B)將步驟A所得的粗粉碎物用溶劑浸提，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當(dāng)于1kg干粉/kg濃縮液；所述的溶劑為乙醇，丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為30~40°C，提取時(shí)間為6h~12h ；
[0021]C)將步驟B所得的濃縮液、溶劑和表面活性劑按比例混合，在反應(yīng)釜中攪拌均勻，反應(yīng)釜溫度為35°C -60°C，攪拌時(shí)間為30分鐘，經(jīng)過質(zhì)量檢驗(yàn)即得黃連木殺螨乳油；
[0022]D)將步驟B所得的濃縮液、乳化劑、共乳化劑和水按比例于混配釜中攪拌均勻，混配釜溫度為35-60°C，攪拌時(shí)間為30分鐘，經(jīng)過質(zhì)量檢驗(yàn)即得黃連木殺螨微乳劑。
[0023]本發(fā)明所制成的黃連木殺螨劑具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0024]1、對(duì)螨類效果好，尤其是對(duì)酢漿草如葉螨，殺螨效果好；
[0025]2、所含生物活性成分復(fù)雜，害螨不易對(duì)其產(chǎn)生抗藥性；
[0026]3、對(duì)環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全；
[0027]4、使用后無殘留毒害；
[0028]5、資源豐富、制備方法簡單、成本低廉、適宜于推廣使用。
【具體實(shí)施方式】
[0029]為了更好的理解發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
[0030]本發(fā)明的是以黃連木莖葉為原料，經(jīng)一定的加工過程，可以制成殺蟲殺螨劑，制劑形態(tài)是乳油和微乳劑。
[0031]A、黃連木提取物的獲得:
[0032]將黃連木莖葉用植物組織粉碎機(jī)粉碎至1~5mm的粗粉碎物。[0033]將所得的粗粉碎物用溶劑浸提，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當(dāng)于Ikg干粉/kg濃縮液。
[0034]上述溶劑為乙醇，丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚(60~90°C)、水中的任意一種或幾種，提取溫度為30~40°C，提取時(shí)間為6h~12h ；
[0035]B、黃連木殺螨劑的制備
[0036]將步驟A所得的濃縮液(即黃連木提取物)和助劑配制成乳油和微乳劑，用于防治有害生物。上述各種劑型中各原料物質(zhì)的重量百分比為:
[0037]乳油:黃連木提取物10%~50%，表面活性劑5%~20%，溶劑補(bǔ)充至100% ；
[0038]將黃連木提取物、溶劑和表面活性劑按比例混合，在反應(yīng)釜中攪拌均勻，反應(yīng)釜溫度為35°C _60°C，攪拌時(shí)間為30分鐘，經(jīng)過質(zhì)量檢驗(yàn)即得黃連木殺螨乳油；
[0039]上述溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、正異丙醇、乙酸乙酯或本領(lǐng)域公知的溶劑中的一種或幾種混合物；
[0040]上述表面活性劑選用辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯其中的一種或一種以上的混合物。[0041 ] 微乳劑:黃連木提取物10 %~30 %，乳化劑10%~20%，共乳化劑0.5%~5%，水補(bǔ)充至100% ；
[0042]將黃連木提取物、乳化劑、共乳化劑和水按比例于混配釜中攪拌均勻，混配釜溫度為35-60°C，攪拌時(shí)間為30分鐘，經(jīng)過質(zhì)量檢驗(yàn)即得黃連木殺螨微乳劑。
[0043]上述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣，所述的共乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚。
[0044]以下是發(fā)明人給出的實(shí)施`例。
`[0045]一、黃連木殺螨劑的配制實(shí)例
[0046]實(shí)施例1:20%黃連木乳油的制備:
[0047]稱取黃連木濃縮物20kg,溶解于30kg丙酮中，再加入15kg十二烷基苯磺酸H 5kg壬基酚聚氧乙烯醚，丙酮補(bǔ)足，充分混合后即得殺螨劑乳油。經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)，制劑的穩(wěn)定性、外觀等符合商品制劑的要求。
[0048]實(shí)施例2:10%黃連木微乳劑的制備:
[0049]稱取黃連木濃縮物IOkg,溶解于20kg丙酮中，再加入15kg十二烷基苯磺酸鈣,5kg壬基酚聚氧乙烯醚，在高速攪拌下混和，加熱至30°C左右；高速攪拌下滴加去離子水50kg，控制水的滴加速度，使溫度保持在30°C左右；水滴加完畢，升溫至40°C，攪拌I小時(shí)，制得20%黃連木微乳劑。經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)，制劑的穩(wěn)定性、外觀等符合商品制劑的要求。
[0050]二、室內(nèi)生測實(shí)施例
[0051]本實(shí)驗(yàn)測定了黃連木丙酮提取物對(duì)酢漿草如葉螨和朱砂葉螨的毒殺活性，試驗(yàn)方法和試驗(yàn)結(jié)果如下:
[0052]1、供試害螨
[0053]酢衆(zhòng)草如葉螨(Tetranychinaharti Ewing)、朱砂葉螨(Tetranychuscinnabrinus Boiduval)均為室內(nèi)(T= (25±1) °C, RH= (40± 10) %, D/L=16h/8h)飼養(yǎng)種群，由楊凌農(nóng)科大無公害農(nóng)藥研究服務(wù)中心提供，選取個(gè)體大小一致、活動(dòng)能力強(qiáng)的雌成螨供試。
[0054]2、試驗(yàn)方法
[0055]毒殺活性測定采用FAO (1980)推薦的玻片浸潰法，并稍加改進(jìn)，具體方法如下:將2cm長的雙面膠帶粘貼在載玻片的一端，揭去紙片，用毛筆挑起大小一致、活動(dòng)力強(qiáng)的雌成螨，將其背部粘在雙面膠帶上，并保證螨足、口器及須肢能自由活動(dòng)，每片粘30~40頭。用雙目解剖鏡對(duì)已粘好的供試螨進(jìn)行鏡檢，剔除不合格的試螨，并補(bǔ)足。隨后將粘有供試螨的載玻片一端浸入已配好的藥液中，輕搖5s后取出，迅速用小塊吸水紙吸干螨體周圍的藥液，然后移入溫度為(25 ± I) °C,相對(duì)濕度為(40 ± 10) %，光照條件為(L/D=18h/6h)的生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)。于24h后(以酢漿草如葉螨為試螨)和48h后(以朱砂葉螨為試螨)檢查結(jié)果，記錄死亡螨數(shù)，鏡檢時(shí)用毛筆輕觸螨體，以螨足不動(dòng)者視為死亡。試驗(yàn)設(shè)3次重復(fù)，以
0.5%的吐溫-80水溶液(加適量丙酮并控制丙酮的量與處理藥液中的一致)為對(duì)照。毒力測定時(shí)，藥液設(shè)5~7個(gè)濃度。
[0056]試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS20.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，按機(jī)率值分析法進(jìn)行線性回歸分析，計(jì)算毒力回歸方程、卡方值X 2、致死中濃度LC5tl及其95%置信限。用Abbott公式計(jì)算校正死亡率。
[0057]死亡率(％)=死亡螨數(shù)/總螨數(shù)X 100
[0058]校正死亡率(％)=(處理死亡率一對(duì)照死亡率)/ (I 一對(duì)照死亡率)X 100
[0059]3、試驗(yàn)結(jié)果
[0060]采用玻片浸潰法，測定了黃連木丙酮提取物對(duì)酢漿草如葉螨(24h)和朱砂葉螨(48h)的毒殺活性，并求得毒力曲線，結(jié)果見表1和表2。
[0061]表1:黃連木丙酮提取物對(duì)酢漿草如葉螨(24h)和朱砂葉螨(48h)的毒殺活性
【權(quán)利要求】
1.一種黃連木殺螨劑，其特征在于，制得的該黃連木殺螨劑由黃連木提取物為主成分并加入助劑加工而成，制劑形態(tài)是乳油和微乳劑，其中:所述乳油由以下原料按重量百分比配制: 黃連木提取物10 %~50 %，表面活性劑5 %~20 %，余量為溶劑，原料的重量百分比之和為100% ； 所述的溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、正異丙醇、乙酸乙酯或本領(lǐng)域公知的溶劑中的一種或幾種混合物； 所述的表面活性劑選用辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯其中的一種或一種以上的混合物； 所述微乳劑由以下原料按重量百分比配制: 黃連木提取物10%~30%，乳化劑10%~20%，共乳化劑0.5%~5%，余量為水，原料的重量百分比之和為100% ； 所述的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈣，所述的共乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚。
2.權(quán)利要求1所述的黃連木殺螨劑的制備方法，其特征在于，采用如下步驟: A)將黃連木莖葉混合,用植物組織粉碎機(jī)粉碎至Imm~5mm的粗粉碎物； B)將步驟A所得的粗粉碎物用溶劑浸提，浸提物經(jīng)真空濃縮至相當(dāng)于Ikg干粉/kg濃縮液；所述的溶劑為乙醇，丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚、水中的任意一種或幾種，提取溫度為30°C~40°C，提取時(shí)間為6h~1`2h ； C)將步驟B所得的濃縮液、溶劑和表面活性劑按比例混合，在反應(yīng)釜中攪拌均勻，反應(yīng)釜溫度為35°C -60°C，攪拌時(shí)間為30分鐘，經(jīng)過質(zhì)量檢驗(yàn)即得黃連木殺螨乳油； D)將步驟B所得的濃縮液、乳化劑、共乳化劑和水按比例于混配釜中攪拌均勻，混配釜溫度為35-60°C，攪拌時(shí)間為30分鐘，經(jīng)過質(zhì)量檢驗(yàn)即得黃連木殺螨微乳劑。
【文檔編號(hào)】A01N65/08GK103548884SQ201310496470
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月21日
【發(fā)明者】周一萬, 馬志卿, 霍彥波, 吳華, 馮俊濤, 張興 申請(qǐng)人:楊凌農(nóng)科大無公害農(nóng)藥研究服務(wù)中心