專利名稱：一種復(fù)方植物殺菌劑及其制備和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域的植物殺菌劑，具體的是涉及一種含有香樟的復(fù)方植物殺菌劑及其制備和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥對控制農(nóng)業(yè)有害生物、保證農(nóng)業(yè)增產(chǎn)增收發(fā)揮著重要作用。為了提高人類的生存環(huán)境質(zhì)量和食品質(zhì)量，世界各國都在進(jìn)行減少化學(xué)農(nóng)藥用量的研究，農(nóng)藥的發(fā)展方向從高毒、高殘留、長持久性的合成化學(xué)農(nóng)藥轉(zhuǎn)向高安全性、低殘留、無公害、高生物活性、高選擇性的生物農(nóng)藥。其中，從植物中尋找具有抑菌活性的物質(zhì)，成為當(dāng)前新型殺菌劑創(chuàng)制的一條重要途徑。此外，當(dāng)今大量的農(nóng)業(yè)廢棄物的隨意丟棄，不僅造成了大量資源的閑置與浪費(fèi)，而且還給環(huán)境造成了一定的負(fù)擔(dān)，因此，實(shí)現(xiàn)農(nóng)業(yè)廢棄資源的循環(huán)利用，充分將閑置的資源發(fā)揮其應(yīng)有的社會與經(jīng)濟(jì)價(jià)值，實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展成為當(dāng)今農(nóng)業(yè)發(fā)展的方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種高效、無殘留、生產(chǎn)成本低、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、環(huán)境友好、綜合性能優(yōu)良的、包含有農(nóng)業(yè)廢棄物在內(nèi)的復(fù)方植物殺菌劑及其制備和應(yīng)用。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明提供一種復(fù)方植物殺菌劑，由原料藥(40 80%)和常規(guī)輔料(20% 60% )組成，其原料藥組分及其所占原料藥總量的重量百分含量為香樟提取物5 40%、 番茄提取物5 40%、小藜提取物2 30%、龍葵提取物2 30%。所述的香樟(Cinnamomum camphora (L. ) Presl.)取自香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物。所述香樟提取物是將香樟烘干后磨成粉末，再經(jīng)浸提，過濾，減壓濃縮得到。所述的番茄(Solanum melongena L.)取自番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根； 所述番茄提取物是將番茄烘干后磨成粉末，再經(jīng)浸提，過濾，減壓濃縮得到。所述的小藜(Chenopodium serotinum L.)取自小藜的莖、葉或根；所述小藜提取物是將小藜烘干后磨成粉末，再經(jīng)浸提，過濾，減壓濃縮得到。所述的龍葵(Solanum nigrum L.)取自龍葵的莖、葉或根。所述龍葵提取物是將龍葵烘干后磨成粉末，再經(jīng)浸提，過濾，減壓濃縮得到。所述的常規(guī)輔料，是指可促進(jìn)提取物溶解或懸浮的增溶劑(吐溫、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀等)、乳化劑(硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯醚等)和/或助懸劑、增效劑(茶皂素等)、滲透劑(芐基苯酚聚氧乙烯醚等)等。本發(fā)明涉及上述復(fù)方植物殺菌劑的制備方法，是通過分別將香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物以及番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根，小藜的莖、葉或根以及龍葵的莖、葉或根烘干后磨成粉末，再以乙醇溶液作為浸提溶劑，浸提，過濾，濾液采用減壓濃縮的方法分別得到浸膏，然后再加入常規(guī)輔料，制成本發(fā)明復(fù)方植物殺菌劑。所述的烘干是指在30_50°C下烘干；所述的粉末是指20-40目的顆粒狀粉末；所述的乙醇是指10% -95% ν/ν的乙醇溶液或無水乙醇，其用量為粉末質(zhì)量的 10-20 倍。所述的浸提，其時(shí)間為1-7天。所述的減壓濃縮是指將浸提后得到的粗提液抽真空減壓到-0. 1個(gè)大氣壓并置于30-80°C下水浴，使粗提液濃縮為浸膏。本發(fā)明涉及上述復(fù)方植物殺菌劑的應(yīng)用，是指在常溫?cái)嚢柘聦⑺尤霃?fù)方植物殺菌劑中，使其稀釋至復(fù)方植物提取物即原料藥占0. 5-5wt%的濃度后噴灑施用。本發(fā)明所述復(fù)方植物殺菌劑可以應(yīng)用在防治水果、蔬菜、小麥、水稻等常見病方面，具體防治的病害包括蘋果、梨、桃的黑星病、炭疽病、褐斑病、輪紋病等；葡萄、西瓜、黃瓜、甜瓜的白粉病、霜霉病、炭疽病等；小麥白粉??；水稻稻瘟病、紋枯病等；蔬菜的白粉病、 立枯、霜霉病、炭疽病等。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比有如下優(yōu)點(diǎn)(1)組成本發(fā)明產(chǎn)品的主要原料之間聯(lián)合作用一方面可增強(qiáng)殺菌效果，另一方面由于不同作用機(jī)理的有效成分的共同作用可延緩藥劑的抗藥性產(chǎn)生。(2)原料易得、加工簡單、對設(shè)備要求低、十分利于工業(yè)化生產(chǎn)，并且回收后的溶劑還可重復(fù)利用。四種植物原料在我國大部分地方具有種植，而且本發(fā)明所采用的香樟和番茄都屬于農(nóng)業(yè)廢棄物，此外，小藜和龍葵也都是雜草，因此，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了資源的再利用，避免了二次污染，有利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。(3)該殺菌劑來源于天然植物提取物，在自然條件下易于分解，對環(huán)境和周圍的生態(tài)系統(tǒng)安全，沒有環(huán)境污染問題，是一種無公害植物源生物殺菌劑。
具體實(shí)施例方式下面對本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明，以本發(fā)明殺菌劑防治黃瓜炭疽病為例，說明本發(fā)明防治植物病害的效果，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，常規(guī)輔料選用吐溫，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。以下實(shí)施例中，常規(guī)輔料以吐溫為例，應(yīng)當(dāng)理解的是，常規(guī)輔料同樣可以采用其它可促進(jìn)提取物溶解或懸浮的增溶劑(吐溫、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀等)、乳化劑(硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚氧乙烯醚等)和/或助懸劑、增效劑(茶皂素等)、滲透劑(芐基苯酚聚氧乙烯醚等)等。其他未說明的條件按照一般常用技術(shù)進(jìn)行操作。實(shí)施例1原料藥80%和常規(guī)輔料20%組成的復(fù)方植物殺菌劑分別稱取香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物以及番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根，小藜的莖、葉或根以及龍葵的莖、葉或根的粉末OO目顆粒)共IOOg(其中香樟占40%，番茄5%，小藜25%，龍葵30% )，用70%的乙醇溶液500ml在室溫浸漬2d，過濾，取四種植物的濾液減壓濃縮回收溶劑得到提取浸膏，然后加入重量占整個(gè)復(fù)方植物殺菌劑20%的吐溫，按照常規(guī)工藝攪拌，使其混合均勻，制成復(fù)方植物殺菌劑。 然后再用水稀釋，配制成原料藥濃度為的復(fù)方植物殺菌劑。將該復(fù)方植物殺菌劑對黃瓜炭疽病進(jìn)行室內(nèi)盆栽法進(jìn)行測定，方法根據(jù)國家南方農(nóng)藥創(chuàng)制中心生測SOP中的瓜類炭疽病盆栽測定法進(jìn)行。試驗(yàn)具體方法采用莖葉噴霧的方法將藥劑均勻噴霧在黃瓜苗上；同時(shí)設(shè)定不加藥劑的空白對照；將試材在通風(fēng)櫥或溫室中陰干Mh。在藥劑處理后24h左右噴霧接種瓜類炭疽病病菌孢子懸浮液，每處理4個(gè)重復(fù)。接種后的試材移至恒溫室保濕箱中遮暗保濕 (RH100% )誘發(fā)，M小時(shí)后再將瓜苗移出保濕箱，移至有燈光照射(2000勒克司光照強(qiáng)度) 的架子上，五天后調(diào)查發(fā)病度，與空白對照比較，計(jì)算出防治效果。調(diào)查各處理，其防效為 85%。實(shí)施例2原料藥70%和常規(guī)輔料30%組成的復(fù)方植物殺菌劑分別稱取香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物以及番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根，小藜的莖、葉或根以及龍葵的莖、葉或根的粉末OO目顆粒) 共200g (其中香樟占5 %，番茄40 %，小藜30 %，龍葵25 % )，用50 %的乙醇溶液2000ml在室溫下浸漬3d，過濾，取其濾液減壓濃縮回收溶劑得到提取浸膏，然后加入重量占整個(gè)復(fù)方植物殺菌劑30%的吐溫，按照常規(guī)工藝攪拌，使其混合均勻，制成復(fù)方植物殺菌劑。然后再用水稀釋，配制成原料藥濃度為^t %的復(fù)方植物殺菌劑。對黃瓜炭疽病采用室內(nèi)盆栽法進(jìn)行生測，試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)后得出，其防效為88. 5%。實(shí)施例3原料藥40%和常規(guī)輔料60%組成的復(fù)方植物殺菌劑分別稱取香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物以及番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根，小藜的莖、葉或根以及龍葵的莖、葉或根的粉末OO目顆粒) 共200g (其中香樟占35 %，番茄33 %，小藜30 %，龍葵2 % )，用30 %的乙醇溶液1500ml在室溫下浸漬ld，過濾，取其濾液減壓濃縮回收溶劑得到提取浸膏，然后加入重量占整個(gè)復(fù)方植物殺菌劑60%常規(guī)輔料按照常規(guī)工藝，制成復(fù)方植物殺菌劑。然后再用水稀釋，配制成原料藥濃度為3wt%的復(fù)方植物殺菌劑。對黃瓜炭疽病采用室內(nèi)盆栽法進(jìn)行生測，試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)后得出，其防效為83.3%。實(shí)施例4原料藥40 80%和常規(guī)輔料20% 60%組成的復(fù)方植物殺菌劑分別稱取香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物以及番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根，小藜的莖、葉或根以及龍葵的莖、葉或根的的粉末(30目顆粒)共200g (其中香樟占38%，番茄30%，小藜2%，龍葵30% )，用60%的乙醇溶液2000ml 在室溫下浸漬4d，過濾，取其濾液減壓濃縮回收溶劑得到提取浸膏，然后加入重量占整個(gè)復(fù)方植物殺菌劑20% -60%常規(guī)輔料按照常規(guī)工藝，制成復(fù)方植物殺菌劑。然后再用水稀釋， 配制成原料藥濃度為3wt%的復(fù)方植物殺菌劑參照國家農(nóng)藥田間試驗(yàn)準(zhǔn)則采田間小區(qū)實(shí)驗(yàn)對黃瓜炭疽病進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，7天后統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果，防效達(dá)到86. 8%。
實(shí)施例5原料藥40 80%和常規(guī)輔料20% 60%組成的復(fù)方植物殺菌劑分別稱取香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物以及番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根，小藜的莖、葉或根以及龍葵的莖、葉或根的粉末(30目顆粒) 共300g (其中香樟占25 %，番茄25 %，小藜25 %，龍葵25 % )，用90 %的乙醇溶液2000ml 在室溫下浸漬7d，過濾，取其濾液減壓濃縮回收溶劑得到提取浸膏，然后加入重量占整個(gè)復(fù)方植物殺菌劑20% -60%常規(guī)輔料按照常規(guī)工藝，制成復(fù)方植物殺菌劑。然后再用水稀釋， 配制成原料藥濃度為的復(fù)方植物殺菌劑參照國家農(nóng)藥田間試驗(yàn)準(zhǔn)則采田間小區(qū)實(shí)驗(yàn)對黃瓜炭疽病進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)，7天后統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果，防效達(dá)到82. 3%。盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實(shí)施例作了詳細(xì)介紹，但應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到上述的描述不應(yīng)被認(rèn)為是對本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)方植物殺菌劑，其特征在于由重量百分含量為40 80%的原料藥和重量百分含量為20% 60%的常規(guī)輔料組成，其中所述原料藥組分及其所占原料藥總量的重量百分含量為香樟提取物5 40%、番茄提取物5 40%、小藜提取物2 30%、龍葵提取物2 30%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)方植物殺菌劑，其特征在于所述的香樟取自香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物，所述香樟提取物是將香樟烘干后磨成粉末，再經(jīng)浸提，過濾，減壓濃縮得到；所述的番茄取自番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根，所述番茄提取物是將番茄烘干后磨成粉末，再經(jīng)浸提，過濾，減壓濃縮得到；所述的小藜取自小藜的莖、葉或根，所述小藜提取物是將小藜烘干后磨成粉末，再經(jīng)浸提，過濾，減壓濃縮得到；所述的龍葵取自龍葵的莖、葉或根，所述龍葵提取物是將龍葵烘干后磨成粉末，再經(jīng)浸提，過濾，減壓濃縮得到。
3.—種如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)方植物殺菌劑的制備方法，其特征在于分別將香樟修剪時(shí)或自然脫落的廢棄的莖、葉、花、果實(shí)或其混合物以及番茄修剪或收獲后廢棄的莖、葉或根，小藜的莖、葉或根以及龍葵的莖、葉或根烘干后磨成粉末，再以乙醇溶液作為浸提溶劑，浸提，過濾，濾液采用減壓濃縮的方法分別得到浸膏，然后再加入常規(guī)輔料，制成復(fù)方植物殺菌劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方植物殺菌劑的制備方法，其特征在于所述的烘干是指 在30-50°C下烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的復(fù)方植物殺菌劑的制備方法，其特征在于所述的粉末是指20-40目的顆粒狀粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的復(fù)方植物殺菌劑的制備方法，其特征在于所述浸提，其時(shí)間為1-7天。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的復(fù)方植物殺菌劑的制備方法，其特征在于所述的乙醇是指10% -95% ν/ν的乙醇溶液或無水乙醇，其用量為粉末質(zhì)量的10-20倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的復(fù)方植物殺菌劑的制備方法，其特征在于所述的減壓濃縮是指將浸提后得到的粗提液抽真空減壓到-0. 1個(gè)大氣壓并置于30-80°C下水浴，使粗提液濃縮為浸膏。
9.一種如權(quán)利要求1或2所述的復(fù)方植物殺菌劑的應(yīng)用，其特征在于在常溫?cái)嚢柘聦⑺尤霃?fù)方植物殺菌劑中，使其稀釋至復(fù)方植物提取物即原料藥占0. 5-5wt%的濃度后噴灑施用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的復(fù)方植物殺菌劑的應(yīng)用，其特征在于所述復(fù)方植物殺菌劑具體防治的病害包括蘋果、梨、桃的黑星病、炭疽病、褐斑病、輪紋病；葡萄、西瓜、黃瓜、甜瓜的白粉病、霜霉病、炭疽病；小麥白粉?。凰镜疚敛?、紋枯??；蔬菜的白粉病、立枯、霜霉病、炭疽病。
全文摘要
本發(fā)明公開一種復(fù)方植物殺菌劑及其制備和應(yīng)用，所述殺菌劑由重量百分含量為40～80％的原料藥和重量百分含量為20％～60％的常規(guī)輔料組成，其中所述原料藥組分及其所占原料藥總量的重量百分含量為香樟提取物5～40％、番茄提取物5～40％、小藜提取物2～30％、龍葵提取物2～30％。本發(fā)明高效、無殘留、生產(chǎn)成本低、經(jīng)濟(jì)實(shí)用、環(huán)境友好、綜合性能優(yōu)良，而且采用農(nóng)業(yè)廢棄物，沒有環(huán)境污染問題，是一種無公害植物源生物殺菌劑。
文檔編號A01P3/00GK102511513SQ20111038352
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者代光輝, 王丹丹, 賈福麗, 陳義娟, 陳佳 申請人:上海交通大學(xué)