專利名稱：一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑及其制備方法，屬于農(nóng)藥的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥制劑逐步向安全化、環(huán)?；?、水基化發(fā)展，水分散性粒劑當(dāng)今農(nóng)藥劑型中最具有優(yōu)越性和競(jìng)爭(zhēng)力的一種新劑型。水分散性粒劑除了具有一般粒劑的特點(diǎn)之外，還表現(xiàn)出了如下幾個(gè)特點(diǎn)(1)沒有粉塵飛揚(yáng)，降低了對(duì)環(huán)境的污染，對(duì)作業(yè)者安全，并且可以使劇毒品種低毒化。( 與可濕性粉劑和懸浮劑相比，有效成分含量高，產(chǎn)品相對(duì)密度大，體積小，便于包裝、貯存和運(yùn)輸。( 貯存穩(wěn)定性和物理化學(xué)穩(wěn)定性較好，特別是對(duì)在水中不穩(wěn)定的農(nóng)藥，制成此劑型比懸浮劑要好。(4)顆粒的崩解速度快，顆粒一觸水會(huì)立即被濕潤(rùn)， 并在沉入水下的過(guò)程中迅速崩解。( 顆粒在水中崩解后，很快分散成極小的微粒，崩解攪動(dòng)后，經(jīng)325目濕法過(guò)篩，篩上殘留物不大于0. 3%。(6)懸浮穩(wěn)定性較好，配制好的藥液當(dāng)天沒用完，第二天經(jīng)攪拌能重新懸浮起來(lái)，不影響藥效。(7)分散在液體中的顆粒只需稍加攪拌細(xì)小的微粒即能很好地分散在液體中，直到藥液噴完能保持均勻性。水分散性粒劑被認(rèn)為是既具有粒劑的一切優(yōu)點(diǎn)，又具有懸浮劑高分散性的性能，加之國(guó)際上在加工農(nóng)藥劑型時(shí)減少如甲苯、二甲苯等有機(jī)溶劑的呼聲越來(lái)越高，加大對(duì)水分散性粒劑的研究將會(huì)取得更大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。苯醚甲環(huán)唑，化學(xué)名稱順，反-3-氯-4- -甲基-2-1Η-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3_ 二啞戊烷-2-基)苯基4-氯苯基醚(順，反比例約為45:55)，具有保護(hù)、治療和內(nèi)吸活性，是留醇脫甲基化抑制劑，抑制細(xì)胞壁留醇的生物合成，阻止真菌的生長(zhǎng)。殺菌譜廣，葉面處理或種子處理可提高作物的產(chǎn)量和保證品質(zhì)。對(duì)子囊菌綱、擔(dān)子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢霉屬、刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點(diǎn)霉屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬在內(nèi)的半知病，白粉菌科、銹菌目及某些種傳病原菌有持久的保護(hù)和治療作用。對(duì)葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。目前國(guó)內(nèi)登記的苯醚甲環(huán)唑制劑主要是單劑乳油、單劑懸浮劑、單劑水乳劑、單劑微乳劑和分散性粒劑以及與其它殺菌劑復(fù)配的懸浮劑、水乳劑、微乳劑和分散性粒劑，未見與吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑分散性粒劑。吡唑醚菌酯，化學(xué)名稱N—2 —1 一 G—氯苯)一 IH-吡唑-3-基氧甲基苯基(N—甲氧基)氨基甲酸甲酯，是甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑。高效、廣譜，具有保護(hù)、治療、 鏟除、滲透和內(nèi)吸性，對(duì)幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門、擔(dān)子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理，也可進(jìn)行土壤處理。目前國(guó)內(nèi)登記的吡唑醚菌酯制劑主要是單劑乳油、與其它農(nóng)藥的復(fù)配的分散性粒劑，未見與苯醚甲環(huán)唑復(fù)配的殺菌劑分散性粒劑。
目前上述兩種農(nóng)藥的單劑產(chǎn)品在使用過(guò)程中已經(jīng)產(chǎn)生抗藥性，藥效較以前下降很多，防治成本也明顯增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯單劑產(chǎn)品的缺陷，提供一種藥效好、抗藥性小的苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑分散性粒劑及其制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為
一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質(zhì)量百分比的組分配制而成苯醚甲環(huán)唑5% 50%，吡唑醚菌酯5% 30%，分散劑1% 8%，潤(rùn)濕劑1% 4%， 崩解劑1% 15%，粘結(jié)劑1% 3%，余量為載體。所述苯醚甲環(huán)唑的質(zhì)量百分比的比例為20% 30%。所述吡唑醚菌酯的質(zhì)量百分比的比例為10% 20%。所述分散劑的質(zhì)量百分比的比例為4% 6%，分散劑為烷基鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鹽及其衍生物、萘磺酸鈉甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛縮合物硫酸鹽、聚羧酸鹽及其衍生物、甲酚-甲醛和亞硫酸鈉縮合物、烷基芳基磺酸鹽苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一種或一種以上。如木質(zhì)素磺酸鈉、MorwetD-425、MorwetD-110, TERSPENSE2425, TERSPENSE2700 等。MorwetD-425、MorwetD-IlO 為阿克蘇·諾貝爾(AKZO N0BEL)公司的產(chǎn)品。所述潤(rùn)濕劑的質(zhì)量百分比的比例為m 3%，潤(rùn)濕劑為烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺 N-甲基?；撬猁}、烷基磺酸鹽、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸鹽、脂脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一種或一種以上。如十二烷基硫酸鈉、拉開粉、十二烷基硫酸鋇、MorwetEFff, TERffET 1004等。 MorwetEFW為阿克蘇·諾貝爾(AKZO N0BEL)公司的產(chǎn)品。TERWET1004選用上海傳信化工有限公司的產(chǎn)品。所述崩解劑的質(zhì)量百分比的比例為8% 10%，崩解劑為硫酸鈉、硫酸銨、尿素、碳酸氫鈉、羧甲基纖維素、變性淀粉、甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素、月桂酸鈉、海藻酸鈉、硅酸鎂鋁中的任意一種或多種的混合物。所述粘結(jié)劑的質(zhì)量百分比的比例為1. 5% 2. 5%，粘結(jié)劑為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、白砂糖、淀粉、可溶性淀粉、聚乙烯醇、黃原膠、聚乙二醇中的任意一種或多種的混合物。羧甲基纖維素鈉選用河北省大城縣新豐纖維素廠生產(chǎn)的產(chǎn)品。所述載體為高嶺土、硅藻土、白炭黑、陶土、凹凸棒土、活性白土、輕鈣中的任意一種或多種的混合物。一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑的制備方法，包括以下步驟
將苯醚甲環(huán)唑與吡唑醚菌酯以及分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經(jīng)氣流粉碎進(jìn)行微細(xì)粉碎，再進(jìn)行捏合，最后經(jīng)擠壓造粒或在沸騰造粒機(jī)內(nèi)進(jìn)行造粒、干燥，即得產(chǎn)品。一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑的制備方法，包括以下步驟
將水、苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，加入到帶有高剪切分散機(jī)的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的懸濁液；懸濁液再借助臥式或立式砂磨機(jī)的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒徑分散于水中的懸浮液；懸浮液再通過(guò)隔膜泵將物料從噴嘴壓入干燥塔，分裂為液滴；干燥塔內(nèi)的熱空氣是通過(guò)頂蓋上的熱空氣分配器進(jìn)入塔內(nèi)，由上向下噴入熱空氣流，蒸發(fā)干燥，形成干燥的球形顆粒粉料；從出料口卸出；較細(xì)的顆粒料與干燥空氣一起由抽風(fēng)機(jī)抽取而進(jìn)入除塵系統(tǒng)，較細(xì)的顆粒料回收套用到帶有高剪切分散機(jī)的混合釜中。本發(fā)明具有分散性好、潤(rùn)濕性好、懸浮率高、崩解速度快，易包裝、易儲(chǔ)存，生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)粉塵污染等優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)一步擴(kuò)大了殺菌譜。本發(fā)明提供一種高效、低毒、無(wú)污染，對(duì)環(huán)境、人、畜安全和病菌不易產(chǎn)生抗性的苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑及其制備方法。本發(fā)明的技術(shù)指標(biāo)為
指標(biāo) 5% 50% ； 5% 30% ； 彡 90% ； 4. 5 8 ；
項(xiàng)目
苯醚甲環(huán)唑含量吡唑醚菌酯含量懸浮率 PH值
熱貯穩(wěn)定性( 士2°C，14天) 苯醚甲環(huán)唑分解率吡唑醚菌酯分解率潤(rùn)濕時(shí)間(秒) 持久起泡性(lmin，ml) 水中崩解性(次) 水分(％)
^ 2%, ^ 1. 5%, ^ 30， ^ 25, ^ 20， 彡 2. 5c
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不受以下實(shí)施例所限定。實(shí)施例1
一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質(zhì)量百分比的組分配制而成在苯醚甲環(huán)唑含量95%和吡唑醚菌酯含量95%的情況下，苯醚甲環(huán)唑20%，吡唑醚菌酯10%，分散劑6%，潤(rùn)濕劑4%，崩解劑5%，粘結(jié)劑2%，余量為載體。其中，分散劑為MorwetD-425，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉，崩解劑為硅酸鎂鋁，粘結(jié)劑為羧甲基纖維素鈉，載體為高嶺土。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟
將苯醚甲環(huán)唑與吡唑醚菌酯以及分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經(jīng)氣流粉碎進(jìn)行微細(xì)粉碎，再進(jìn)行捏合，最后經(jīng)擠壓造?；蛟诜序v造粒機(jī)內(nèi)進(jìn)行造粒、干燥，即得產(chǎn)品。實(shí)施例2
一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質(zhì)量百分比的組分配制而成在苯醚甲環(huán)唑含量95%和吡唑醚菌酯含量95%的情況下，苯醚甲環(huán)唑30%，吡唑醚菌酯20%，分散劑8%，潤(rùn)濕劑3%，崩解劑5%，粘結(jié)劑0. 5%，余量為載體。其中，分散劑為MorwetD-425，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉，崩解劑為硅酸鎂鋁，粘結(jié)劑為羧甲基纖維素鈉，載體為高嶺土。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟
將苯醚甲環(huán)唑與吡唑醚菌酯以及分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經(jīng)氣流粉碎進(jìn)行微細(xì)粉碎，再進(jìn)行捏合，最后經(jīng)擠壓造?；蛟诜序v造粒機(jī)內(nèi)進(jìn)行造粒、干燥，即得產(chǎn)品。實(shí)施例3
一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質(zhì)量百分比的組分配制而成在苯醚甲環(huán)唑含量95%和吡唑醚菌酯含量95%的情況下，苯醚甲環(huán)唑25%，吡唑醚菌酯15%，分散劑4%，潤(rùn)濕劑2%，崩解劑8%，粘結(jié)劑1. 5%，余量為載體。其中，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉，潤(rùn)濕劑為拉開粉，崩解劑為硫酸鈉，粘結(jié)劑為黃原膠，載體為活性白土。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟
將水、苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，加入到帶有高剪切分散機(jī)的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的懸濁液；懸濁液再借助臥式或立式砂磨機(jī)的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒徑分散于水中的懸浮液；懸浮液再通過(guò)隔膜泵將物料從噴嘴壓入干燥塔，分裂為液滴；干燥塔內(nèi)的熱空氣是通過(guò)頂蓋上的熱空氣分配器進(jìn)入塔內(nèi)，由上向下噴入熱空氣流，蒸發(fā)干燥，形成干燥的球形顆粒粉料；從出料口卸出；較細(xì)的顆粒料與干燥空氣一起由抽風(fēng)機(jī)抽取而進(jìn)入除塵系統(tǒng)，較細(xì)的顆粒料回收套用到帶有高剪切分散機(jī)的混合釜中。實(shí)施例4
一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質(zhì)量百分比的組分配制而成在苯醚甲環(huán)唑含量95%和吡唑醚菌酯含量95%的情況下，苯醚甲環(huán)唑50%，吡唑醚菌酯5%，分散劑6%，潤(rùn)濕劑4%，崩解劑10%，粘結(jié)劑2. 5%，余量為載體。其中，分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉，潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鋇，崩解劑為尿素，粘結(jié)劑為白砂糖，載體為輕鈣。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟
將苯醚甲環(huán)唑與吡唑醚菌酯以及分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經(jīng)氣流粉碎進(jìn)行微細(xì)粉碎，再進(jìn)行捏合，最后經(jīng)擠壓造粒或在沸騰造粒機(jī)內(nèi)進(jìn)行造粒、干燥，即得產(chǎn)品。實(shí)施例5
一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，由以下質(zhì)量百分比的組分配制而成在苯醚甲環(huán)唑含量95%和吡唑醚菌酯含量95%的情況下，苯醚甲環(huán)唑5%，吡唑醚菌酯30%，分散劑1%，潤(rùn)濕劑1%，崩解劑3%，粘結(jié)劑1%，余量為載體。其中，分散劑為MorwetD-110，潤(rùn)濕劑為拉開粉，崩解劑為硫酸銨，粘結(jié)劑為白砂糖，載體為輕鈣。本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟
7將苯醚甲環(huán)唑與吡唑醚菌酯以及分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經(jīng)氣流粉碎進(jìn)行微細(xì)粉碎，再進(jìn)行捏合，最后經(jīng)擠壓造?；蛟诜序v造粒機(jī)內(nèi)進(jìn)行造粒、干燥，即得產(chǎn)品。 上述實(shí)施例僅用于解釋說(shuō)明本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思，而非對(duì)本發(fā)明權(quán)利保護(hù)的限定， 凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于由以下質(zhì)量百分比的組分配制而成苯醚甲環(huán)唑5% 50%，吡唑醚菌酯5% 30%，分散劑1% 8%，潤(rùn)濕劑1% 4%，崩解劑1% 15%，粘結(jié)劑1% 3%，余量為載體。
2.如權(quán)利要求1所述一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述苯醚甲環(huán)唑的質(zhì)量百分比的比例為20% 30%。
3.如權(quán)利要求1所述一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述吡唑醚菌酯的質(zhì)量百分比的比例為10% 20%。
4.如權(quán)利要求1所述一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述分散劑的質(zhì)量百分比的比例為4% 6%，分散劑為烷基鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鹽及其衍生物、萘磺酸鈉甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯及甲醛縮合物硫酸鹽、聚羧酸鹽及其衍生物、甲酚-甲醛和亞硫酸鈉縮合物、烷基芳基磺酸鹽苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一種或一種以上。
5.如權(quán)利要求1所述一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述潤(rùn)濕劑的質(zhì)量百分比的比例為1 3%，潤(rùn)濕劑為烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺 N-甲基?；撬猁}、烷基磺酸鹽、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸鹽、脂脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一種或一種以上。
6.如權(quán)利要求1所述一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述崩解劑的質(zhì)量百分比的比例為8% 10%，崩解劑為硫酸鈉、硫酸銨、尿素、碳酸氫鈉、羧甲基纖維素、變性淀粉、甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素、月桂酸鈉、海藻酸鈉、硅酸鎂鋁中的任意一種或多種的混合物。
7.如權(quán)利要求1所述一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述粘結(jié)劑的質(zhì)量百分比的比例為1. 5% 2. 5%，粘結(jié)劑為聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纖維素鈉、白砂糖、淀粉、可溶性淀粉、聚乙烯醇、黃原膠、聚乙二醇中的任意一種或多種的混合物。
8.如權(quán)利要求1所述一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑，其特征在于所述載體為高嶺土、硅藻土、白炭黑、陶土、凹凸棒土、活性白土、輕鈣中的任意一種或多種的混合物。
9.一種如權(quán)利要求1所述苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟將苯醚甲環(huán)唑與吡唑醚菌酯以及分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，并混合均勻，經(jīng)氣流粉碎進(jìn)行微細(xì)粉碎，再進(jìn)行捏合，最后經(jīng)擠壓造?；蛟诜序v造粒機(jī)內(nèi)進(jìn)行造粒、干燥，即得產(chǎn)品。
10.一種如權(quán)利要求1所述苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟將水、苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、粘結(jié)劑、載體，按投料配比投料，加入到帶有高剪切分散機(jī)的混合釜中，并混合均勻，制成含固量50% 70%的懸濁液；懸濁液再借助臥式或立式砂磨機(jī)的物理分散作用，形成物料以2. 5微米以下的粒徑分散于水中的懸浮液；懸浮液再通過(guò)隔膜泵將物料從噴嘴壓入干燥塔，分裂為液滴；干燥塔內(nèi)的熱空氣是通過(guò)頂蓋上的熱空氣分配器進(jìn)入塔內(nèi)，由上向下噴入熱空氣流，蒸發(fā)干燥，形成干燥的球形顆粒粉料；從出料口卸出；較細(xì)的顆粒料與干燥空氣一起由抽風(fēng)機(jī)抽取而進(jìn)入除塵系統(tǒng)，較細(xì)的顆粒料回收套用到帶有高剪切分散機(jī)的混合釜中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯復(fù)配的殺菌劑水分散性粒劑及其制備方法，屬于農(nóng)藥的技術(shù)領(lǐng)域，由以下質(zhì)量百分比的組分配制而成苯醚甲環(huán)唑5%～50%，吡唑醚菌酯5%～30%，分散劑1%～8%，潤(rùn)濕劑1%～4%，崩解劑1%～15%，粘結(jié)劑1%～3%，余量為載體。本發(fā)明具有分散性好、潤(rùn)濕性好、懸浮率高、崩解速度快，易包裝、易儲(chǔ)存，生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)粉塵污染等優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)一步擴(kuò)大了殺菌譜。
文檔編號(hào)A01P3/00GK102228043SQ20111011662
公開日2011年11月2日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者楊征宇 申請(qǐng)人:浙江泰達(dá)作物科技有限公司