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一種含有吡唑醚菌酯與抗生素類化合物的殺菌組合物的制作方法

文檔序號(hào):370199閱讀:826來源:國知局
專利名稱:一種含有吡唑醚菌酯與抗生素類化合物的殺菌組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種含有吡唑醚菌酯與抗生素類化合物的殺菌組合物。
背景技術(shù)
卩比唑醚菌酯(pyraclostrobin),分子式=C2tlH23N3O2,化學(xué)名稱甲基 (N)-[[[l_(4-氯苯)吡唑-3基)-氧]-0-甲氧基]-N-甲氧氨基甲酸酯。吡唑醚菌酯是巴斯夫公司最新型甲氧基丙烯酸酯類的殺菌劑。純品為白色至淺米色無味結(jié)晶體。作用機(jī)理為線粒體呼吸抑制劑。使線粒體不能產(chǎn)生和提供細(xì)胞正常代謝所需能量,最終導(dǎo)致細(xì)胞死亡。它能控制子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、半知菌綱、卵菌綱等大多數(shù)病害。對(duì)孢子萌發(fā)及葉內(nèi)菌絲體的生長有很強(qiáng)的抑制作用,具有保護(hù)和治療活性。具有滲透性及局部內(nèi)吸活性,持效期長,耐雨水沖刷。被廣泛用于防治小麥、水稻、花生、葡萄、蔬菜、 馬鈴薯、香蕉、檸檬、咖啡、果樹、核桃、茶樹、煙草和觀賞植物、草坪及其他大田作物上的病害。該化合物不僅毒性低,對(duì)非靶標(biāo)生物安全,而且對(duì)使用者和環(huán)境均安全友好,已被美國 EPA列為“減小風(fēng)險(xiǎn)的候選藥劑”。另外,吡唑醚菌酯能對(duì)作物產(chǎn)生積極的生理調(diào)節(jié)作用,它能抑制乙烯的產(chǎn)生,這樣可以幫助作物有更長的時(shí)間儲(chǔ)備生物能量確保成熟度;能顯著提高作物的硝化還原酶的活性,意味著可以減少土壤中氮肥的使用,從而進(jìn)一步減少對(duì)地下水的影響;當(dāng)作物受到病毒襲擊時(shí),它能加速抵抗蛋白的形成——與作物自身水楊酸合成物對(duì)抗逆蛋白的合成作用相同。吡唑醚菌酯是在醚菌酯基礎(chǔ)上改進(jìn)后的高效線粒體呼吸抑制劑,是以N-對(duì)氯苯基吡唑基替換了醚菌酯分子結(jié)構(gòu)中的鄰甲基苯基,而開發(fā)的又一甲氧基丙烯酸酯類廣譜殺菌劑。它活性更高,是目前同類殺菌劑的3倍。而醚菌酯在實(shí)際應(yīng)用 1年后就有關(guān)于小麥白粉病抗性發(fā)生的報(bào)道,到2000年抗性孢子-99%)在德國的北部、法國的北部和英國已有大量報(bào)道。在國內(nèi)目前對(duì)白粉病的防效已有所下降。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中,吡唑醚菌酯單劑長期使用,易產(chǎn)生的問題是病菌抗藥性的產(chǎn)生。而不同品種成分進(jìn)行復(fù)配,是防治抗性病菌很常見的方法。不同成分進(jìn)行復(fù)配, 根據(jù)實(shí)際應(yīng)用效果,來判斷某種復(fù)配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數(shù)情況下,農(nóng)藥的復(fù)配效果都是加和效應(yīng),真正有增效作用的復(fù)配很少,尤其是增效作用非常明顯、增效比值很高的復(fù)配就更少了。經(jīng)過發(fā)明人研究,發(fā)現(xiàn)將吡唑醚菌酯和井R霉素、中生菌素、春雷霉素復(fù)配后能產(chǎn)生很好的增效作用,并且關(guān)于吡唑醚菌酯和井網(wǎng)霉素、中生菌素、春雷霉素復(fù)配的相關(guān)報(bào)道在國內(nèi)外尚未公開。

發(fā)明內(nèi)容
一種含有吡唑醚菌酯與抗生素類化合物的殺菌組合物,包括有效活性成分、助劑以及填料,其特征在于A、B重量份數(shù)比為64 1 1 64,活性成分A選自吡唑醚菌酯, 活性成分B選自抗生素類化合物井R霉素、中生菌素、春雷霉素中之一種。所述的一種含有吡唑醚菌酯與抗生素類化合物的殺菌組合物,其特征在于A、B兩種活性組分的重量份數(shù)比為16 1 1 16。所述的含有吡唑醚菌酯的殺菌組合物,其特征在于吡唑醚菌酯與井網(wǎng)霉素的重量份數(shù)比為8 1 1 8。所述的含有吡唑醚菌酯的殺菌組合物,其特征在于吡唑醚菌酯與中生菌素的重量份數(shù)比為8 1 1 8。所述的含有吡唑醚菌酯的殺菌組合物,其特征在于吡唑醚菌酯與春雷霉素的重量份數(shù)比為8 1 1 8。通常組合物中活性的重量百分含量為總重量的1 90%,較佳的為10% 80%。 根據(jù)不同的制劑類型,活性組分含量范圍有所不同。通常,液體制劑含有按重量計(jì)1 60 % 活性物質(zhì),較佳地為5 50% ;固體制劑含有按重量計(jì)1 90%的活性物質(zhì),較佳地為10 80%。本發(fā)明的殺菌組合物中至少含有一種表面活性劑,以利于施用時(shí)活性成分在水中的分散。表面活性劑含量為制劑總重量的5 30%,余量為固體或液體稀釋劑。本發(fā)明的殺菌組合物所選用的表面活性劑是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的可以選自分散劑、濕潤劑、粘結(jié)劑或消泡劑中的一種或幾種。根據(jù)不同劑型,制劑中還可以含有本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的崩解劑、抗凍劑等。所述的分散劑選自烷基萘磺酸鹽、雙(烷基)萘磺酸鹽甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物、芳基酚聚氧乙烯丁二酸酯磺酸鹽、辛基酚聚氧乙烯基醚硫酸鹽、聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯嘧、脂肪胺聚氧乙烯嘧、脂肪酸聚氧乙烯酯、酯聚氧乙烯嘧中的一種或多種。所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉BX、潤濕滲透劑 F、皂角粉、蠶沙、無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤土、尿素、硫酸銨、氯化鋁中的一種或多種。所述的粘結(jié)劑選自阿拉伯膠、黃原膠、三聚磷酸鈉、酚醛樹脂、海藻酸鈉、白糊精、 甲基纖維素、丙烯酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種或多種。所述的抗凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自硅酮類、C8 1Q脂肪醇類、CltlMtl飽和脂肪酸類(如癸酸)及酰胺、硅油、硅酮類化合物中的一種或多種。所述的穩(wěn)定劑選自山梨酸鈉、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚中的一種或多種;所述的填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或多種。本發(fā)明的組合物可以由使用者在使用前經(jīng)稀釋或直接使用。其配制可由通常的加工方法制備,即將活性物質(zhì)與液體溶劑或固體載體混合后,再加入表面活性劑如分散劑、穩(wěn)定劑、濕潤劑、粘合劑、消泡劑等中的一種或幾種。本發(fā)明的殺菌組合物,可以按需要加工成任何農(nóng)藥上可接受的劑型,其中優(yōu)選劑型有可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑等。組合物制成可濕性粉劑時(shí)包含如下組分含量吡唑醚菌酯1 64%、活性成分B1 64%、分散劑5 10%、濕潤劑2 10%、填料加至100%。將活性成分吡唑醚菌酯、活性成分B、分散劑、濕潤劑、填料混合,在混合缸中混合均勻,經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻,即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑產(chǎn)品。組合物制成水分散粒劑時(shí)包括如下組分含量活性成分吡唑醚菌酯1 64%、活性成分B 1 64%、分散劑3 12%、濕潤劑1 8%、崩解劑1 10%、粘結(jié)劑1 8%、 填料加至100%。將活性成分吡唑醚菌酯、活性成分B、分散劑、潤濕劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎得到需要的粒徑,再加入粘結(jié)劑等其它助劑,得到制粒用料。將料品定量送進(jìn)流化床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后,制得本發(fā)明組合物的水分散粒劑產(chǎn)品。組合物制成懸浮劑時(shí)包括如下組分含量活性成分吡唑醚菌酯1 50%、活性成分Bl 32%、分散劑2 10%、濕潤劑2 10%、消泡劑0. 1 1 %、粘結(jié)劑0. 1 2%、抗凍劑0. 1 8%、去離子水加至100%。將上述配方料中分散劑、濕潤劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經(jīng)過高速剪切混合均勻, 加入活性成分吡唑醚菌酯、活性成分B,在球磨機(jī)中球磨2 3小時(shí),使微粒粒徑全部在 5 μ m以下,制得本發(fā)明組合物的懸浮劑產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)吡唑醚菌酯和抗生素類化合物復(fù)配后,具有明顯持續(xù)增效作用;( 擴(kuò)大了殺菌譜,對(duì)稻瘟病、紋枯病、白粉病、炭疽病、霜霉病、枯萎病、疫病、灰霉病、葉霉病等病害均有較高活性;C3)本發(fā)明不使用有機(jī)溶劑,不易產(chǎn)生藥害,便于運(yùn)輸及儲(chǔ)藏;(4)減少了農(nóng)藥的用藥量,降低了農(nóng)藥在作物上的殘留量,減輕了環(huán)境污染。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例是采用室內(nèi)毒力測定和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方法。本發(fā)明實(shí)施例是采用室內(nèi)毒力測定和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方法。先通過室內(nèi)毒力測定,明確兩種藥劑按一定比例復(fù)配后的增效比值(SR),SR < 0. 5為拮抗作用,0. 5 ^ SR ^ 1.5為相加作用,SR > 1. 5 為增效作用,在此基礎(chǔ)上,再進(jìn)行田間試驗(yàn)。吡唑醚菌酯與活性成分B(B選自井R霉素、中生菌素、春雷霉素中的一種)復(fù)配對(duì)靶標(biāo)病菌室內(nèi)毒力測定經(jīng)預(yù)試確定各藥劑有效抑制濃度范圍后,每個(gè)藥劑按有效成分含量分別設(shè)5個(gè)劑量處理,設(shè)清水對(duì)照。參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗(yàn)準(zhǔn)則殺菌劑》進(jìn)行,采用菌絲生長速率法測定藥劑對(duì)靶標(biāo)病菌的毒力。7 后用十字交叉法測量菌落直徑,計(jì)算各處理凈生長量、 菌絲生長抑制率。凈生長量(mm)=測量菌落直徑-5
對(duì)照組凈生長量一處理組凈生長量
菌絲生長抑制率(%)=------XlOO
對(duì)照組凈生長量將菌絲生長抑制率換算成機(jī)率值(y),藥液濃度(μ g/mL)轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(χ),以最小二乘法求得毒力回歸方程(y = a+bx),并由此計(jì)算出每種藥劑的EC5tl值。同時(shí)根據(jù) Wadley法計(jì)算兩藥劑不同配比聯(lián)合增效比值(SR),SR < 0. 5為拮抗作用,0. 5彡SR彡1. 5為相加作用,SR > 1. 5為增效作用。計(jì)算公式如下
權(quán)利要求
1.一種含有吡唑醚菌酯與抗生素類化合物的殺菌組合物,包括有效活性成分、助劑以及填料,其特征在于A、B兩種活性組分重量份數(shù)比為64 1 1 64,所述的A選自吡唑醚菌酯,B選自抗生素類化合物井R霉素、中生菌素、春雷霉素中之一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌組合物,其特征在于A、B兩種活性組分的重量份數(shù)比為 16 1 1 16。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的殺菌組合物,其特征在于吡唑醚菌酯與井網(wǎng)霉素的重量份數(shù)比為8 1 1 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的殺菌組合物,其特征在于吡唑醚菌酯與中生菌素的重量份數(shù)比為8 1 1 8。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的殺菌組合物,其特征在于吡唑醚菌酯與春雷霉素的重量份數(shù)比為8 1 1 8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌組合物,其特征在于其中有效活性成分含量占總重量的1 80%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的殺菌組合物,其特征在于其中有效活性成分含量占總重量的10 60%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌組合物,用于防治稻瘟病、紋枯病、白粉病、炭疽病、霜霉病、枯萎病、疫病、灰霉病、葉霉病。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有吡唑醚菌酯與抗生素類化合物的殺菌組合物,包括活性組分A與B,活性組分A選自吡唑醚菌酯,活性組分B選自以下任意一種殺菌劑井岡霉素、中生菌素、春雷霉素,且A、B兩種活性組分的重量份數(shù)比為64∶1~1∶64。本發(fā)明組合物可防治多種作物病害,具有明顯的增效作用,擴(kuò)大了殺菌譜,對(duì)稻瘟病、紋枯病、白粉病、炭疽病、霜霉病、枯萎病、疫病、灰霉病、葉霉病等病害都有較高活性;并且減少了農(nóng)藥用藥量,降低了農(nóng)藥在作物上的殘留量,減輕了環(huán)境污染。
文檔編號(hào)A01N43/90GK102302026SQ201110059200
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月12日
發(fā)明者張偉, 曹巧利, 高超 申請(qǐng)人:陜西湯普森生物科技有限公司
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