專利名稱：：一種乙蟲(chóng)腈水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺蟲(chóng)劑水性化制劑及其制備方法，尤其涉及一種含有乙蟲(chóng)腈的水乳劑。
背景技術(shù)：
：乙蟲(chóng)腈，英文通用名為Ethiprole。它是一種新型的吡唑類殺蟲(chóng)劑，殺蟲(chóng)譜光。通過(guò)Y-氨基丁酸(GABA)干擾氯離子通道，從而破壞中樞神經(jīng)系統(tǒng)正?；顒?dòng)是昆蟲(chóng)致死。該藥對(duì)昆蟲(chóng)GABA氯通道的束縛比對(duì)脊椎動(dòng)物更加緊密，因而有很高的選擇毒性。主要用于防治薊馬、蝽象、甜菜葉蛾、蚜蟲(chóng)、飛虱和蝗蟲(chóng)等，對(duì)某些粉虱也表現(xiàn)出活性，特別是對(duì)極難防治的水稻害蟲(chóng)稻綠蝽有很強(qiáng)的活性。它的作用機(jī)制不同于擬除蟲(chóng)菊酯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯等主要的殺蟲(chóng)劑家族，幾乎沒(méi)有與多數(shù)現(xiàn)存殺蟲(chóng)劑產(chǎn)生交互抗性的機(jī)會(huì)。因此，它是抗性治理的理想品種，可與其它化學(xué)農(nóng)藥混配，交替使用。隨著人們生活質(zhì)量的提高及環(huán)境保護(hù)的日益重要，農(nóng)藥環(huán)保制劑將成為農(nóng)藥的主要發(fā)展方向?，F(xiàn)在我國(guó)注冊(cè)登記的乙蟲(chóng)腈制劑全部為100克/升懸浮劑。乙蟲(chóng)腈水乳制劑產(chǎn)品尚未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種更加安全、環(huán)保的農(nóng)用殺蟲(chóng)劑乙蟲(chóng)腈水乳劑及其制備方法。乙蟲(chóng)腈水乳劑配方組成(按重量百分比)為乙蟲(chóng)腈l30%，溶劑515%，助溶劑515%，乳化劑315%，防凍劑35%，消泡劑0.11%，增稠劑0.010.5%，水補(bǔ)足100%。配方所述溶劑包括二甲苯、三甲苯、溶劑油S-200、甲酯化植物油中的一種或多種，甲酯化植物油包括例如甲酯化大豆油、甲酯化蓖麻油、甲酯化棕櫚油等。配方所述助溶劑包括環(huán)己酮、磷酸酯、C4以上醇、吡咯烷酮中的一種或多種。配方所述乳化劑為苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈣、EO/PO嵌段聚醚磷酸酯中一種或一種以上的組合物。配方所述防凍劑包括乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的至少一種。配方中所述消泡劑為磷酸三丁酯、辛醇、聚氧丙烯氧乙烯甘油醚、有機(jī)硅消泡劑中的至少一種。配方中所述增稠劑為明膠、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉、卡拉膠、阿拉伯膠、黃原膠、羧甲基淀粉鈉、淀粉磷酸酯鈉、羥丙基淀粉醚中的至少一種。配方中水為自來(lái)水或去離子水。本發(fā)明乙蟲(chóng)腈水乳劑的制備方法稱取所需量的乙蟲(chóng)腈原藥，用溶劑、助溶劑溶解至透明溶液，再加入乳化劑攪拌均勻作為油相；稱取適量水并在水中加入防凍劑為水相；在高剪切條件下將油相緩慢加入水相，剪切形成乳狀液體，再加入增稠劑攪拌均勻制成所述的水乳劑。產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下乙蟲(chóng)腈含量％130PH值4.07.0傾倒性傾倒后殘余物％《5洗滌后殘余物％《2乳液穩(wěn)定性合格持久起泡性(lmin后)ml《50低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性(54±2°C，14d)分解率，％《5乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T1603中方法進(jìn)行，將試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，30min后上無(wú)浮油、下無(wú)沉油和沉淀為合格。低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137-2003中2.1"乳劑和均相液體制劑"進(jìn)行。試樣在O士rC條件下貯存7d后取出，恢復(fù)至室溫，經(jīng)輕微攪動(dòng)，應(yīng)無(wú)可見(jiàn)的粒子和油狀物，則試樣的低溫穩(wěn)定性合格。本發(fā)明得到的制劑以水做溶劑，對(duì)環(huán)境友好，安全無(wú)污染，屬于環(huán)保農(nóng)藥劑型。本發(fā)明有效成分乙蟲(chóng)腈采用合理的加工工藝能夠得到質(zhì)量穩(wěn)定、分散性能好、耐儲(chǔ)存的水乳劑產(chǎn)品。本發(fā)明得到的乙蟲(chóng)腈水乳劑和現(xiàn)有登記使用的懸浮劑比較，有以下優(yōu)點(diǎn)1、對(duì)設(shè)備要求低，生產(chǎn)加工周期短，加工成本低廉。2、制劑穩(wěn)定，不易產(chǎn)生結(jié)塊、分層、沉淀等現(xiàn)象，耐儲(chǔ)存。3、水乳劑藥液粒子更小，分散性更好，粘附力更強(qiáng)，田間藥效相當(dāng)或高于現(xiàn)有的懸浮劑產(chǎn)品。具體實(shí)施例方式下面用實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例一5%乙蟲(chóng)腈水乳劑乙蟲(chóng)腈5%，三甲苯5%，吡咯烷酮10%，苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚3%，脂肪醇聚氧乙烯醚2%，乙二醇2%，異辛醇0.5%，黃原膠0.05%，水補(bǔ)足100%。制備方法稱取92%的乙蟲(chóng)腈原藥54.5g，分別加入三甲苯50g、吡咯烷酮100g攪拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚30g、脂肪醇聚氧乙烯醚20g攪拌均勻?yàn)橛拖?；稱取724.95g去離子水，乙二醇20g、異辛醇5g，攪拌均勻?yàn)樗?；?0005000轉(zhuǎn)/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切1520分鐘形成乳狀液體，加入黃原膠0.5g，攪拌均勻制成5%乙蟲(chóng)腈水乳劑。經(jīng)檢測(cè)分析傾倒后殘余物3.2%，洗滌后殘余物1.3%，乳液穩(wěn)定性合格，持久起泡性21ml，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性(54±2°C，14d)分解率為3.5%。實(shí)施例二10%乙蟲(chóng)腈水乳劑稱取92%乙蟲(chóng)腈原藥109g，二甲苯100g，環(huán)己酮60g攪拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚50g，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯50g攪拌均勻?yàn)橛拖?；稱取587g去離子水，丙二醇30g，有機(jī)硅消泡劑6g攪拌均勻?yàn)樗?；?0005000轉(zhuǎn)/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切2030分鐘形成乳狀液體，加入羧甲基纖維素鈉8g，攪拌均勻制成10%乙蟲(chóng)腈水乳劑。經(jīng)檢測(cè)分析傾倒后殘余物2.4%，洗滌后殘余物1.7%，乳液穩(wěn)定性合格，持久起泡性18ml，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性(54±2°C，14d)分解率為2.9%。實(shí)施例三15%乙蟲(chóng)腈水乳劑稱取93%乙蟲(chóng)腈原藥161.5g，溶劑油S-200120g，磷酸酯30g，吡咯烷酮30g攪拌溶解至透明，加入失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚60g，苯乙基酚聚氧乙烯醚30g，蓖麻油聚氧乙烯醚30g，十二烷基苯磺酸鈣10g攪拌均勻?yàn)橛拖?；稱取488.5g去離子水，丙三醇30g攪拌均勻?yàn)樗?；?0004000轉(zhuǎn)/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切2030分鐘形成乳狀液體，加入縮甲基淀粉鈉10g，攪拌均勻制成15%乙蟲(chóng)腈水乳劑。經(jīng)檢測(cè)分析傾倒后殘余物2.7%，洗滌后殘余物1.3%，乳液穩(wěn)定性合格，持久起泡性13ml，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性(54±2°C，14d)分解率為2.5%。實(shí)施例四20%乙蟲(chóng)腈水乳劑稱取93%乙蟲(chóng)腈原藥215.5g，溶劑油S-200160g，正丁醇30g攪拌溶解至透明，加入N-甲基吡咯烷酮80g，EO/PO嵌段聚醚磷酸酯60g，烷基酚甲醛樹(shù)脂聚氧乙烯醚15g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚5g攪拌均勻?yàn)橛拖啵环Q取384.5g去離子水，丙三醇40g攪拌均勻?yàn)樗啵辉?0004000轉(zhuǎn)/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切2030分鐘形成乳狀液體，加入羥丙基淀粉醚10g攪拌均勻制成20%乙蟲(chóng)腈水乳劑。經(jīng)檢測(cè)分析傾倒后殘余物2.5%，洗滌后殘余物1.2%，乳液穩(wěn)定性合格，持久起泡性14ml，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性(54±2°C，14d)分解率為2.2%。實(shí)施例五30%乙蟲(chóng)腈水乳劑稱取93X乙蟲(chóng)腈原藥323g，甲酯化蓖麻油120g，環(huán)己酮100g攪拌溶解至透明，加入吡咯烷酮30g，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚30g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚30g，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯20g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g攪拌均勻?yàn)橛拖?；稱取302g去離子水，丙三醇25g攪拌均勻?yàn)樗啵辉?5004500轉(zhuǎn)/分條件下將油相緩慢加入水相，剪切3040分鐘形成乳狀液體，加入羥丙基淀粉醚10g攪拌均勻制成30%乙蟲(chóng)腈水乳劑。經(jīng)檢測(cè)分析傾倒后殘余物3.8%，洗滌后殘余物1.7%，乳液穩(wěn)定性合格，持久起泡性19ml，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性(54±2°C，14d)分解率為2.7%。田間應(yīng)用實(shí)施例用實(shí)施例一至五中的乙蟲(chóng)腈水乳劑防治水稻白背飛虱防效如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>*注100克/升乙蟲(chóng)腈懸浮劑，德國(guó)拜耳作物科學(xué)公司生產(chǎn)，市場(chǎng)購(gòu)買。通過(guò)試驗(yàn)表明，在單位面積有效成分用量相同(試驗(yàn)中均為3克/畝)情況下，參試的本發(fā)明實(shí)施例乙蟲(chóng)腈水乳劑防治水稻白背飛虱第3天防效均在88%以上，第7天防效均在92%以上；第1、3、7天防效均相當(dāng)或優(yōu)于對(duì)照藥劑100克/升乙蟲(chóng)腈懸浮劑。權(quán)利要求一種乙蟲(chóng)腈水乳劑，其特征在于其組分及其重量百分含量為乙蟲(chóng)腈1～30％，溶劑5～15％，助溶劑5～15％，乳化劑3～15％，防凍劑3～5％，消泡劑0.1～1％，增稠劑0.01～0.5％，水補(bǔ)足100％。2.如權(quán)利要求l所述的水乳劑，其特征在于所述溶劑包括二甲苯、三甲苯、溶劑油S-200、甲酯化植物油中的一種或多種。3.如權(quán)利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述助溶劑包括環(huán)己酮、磷酸酯、C4以上醇、吡咯烷酮中的一種或多種。4.如權(quán)利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述乳化劑為苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈣、EO/PO嵌段聚醚磷酸酯中一種或幾種的組合物。5.如權(quán)利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一種。6.如權(quán)利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述消泡劑為磷酸三丁酯、辛醇、聚氧丙烯氧乙烯甘油醚、有機(jī)硅消泡劑中的一種或多種。7.如權(quán)利要求1所述的水乳劑，其特征在于所述增稠劑為明膠、羧甲基纖維素鈉、海藻酸鈉、卡拉膠、阿拉伯膠、黃原膠、羧甲基淀粉鈉、淀粉磷酸酯鈉、羥丙基淀粉醚中的一種或多種。8.如權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的乙蟲(chóng)腈水乳劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟稱取所需量的乙蟲(chóng)腈原藥，用溶劑、助溶劑溶解至透明溶液，再加入乳化劑攪拌均勻作為油相；稱取適量水并在水中加入防凍劑為水相；在高剪切條件下將油相緩慢加入水相中形成乳狀液體，再加入增稠劑攪拌均勻制成所述水乳劑。9.如權(quán)利要求1所述的水乳劑，其特征在于，所述水乳劑可用于農(nóng)業(yè)防治水稻稻飛虱等害蟲(chóng)。全文摘要一種乙蟲(chóng)腈水乳劑，其特征在于其組分和重量比如下乙蟲(chóng)腈1～30％，溶劑5～15％，助溶劑5～15％，乳化劑3～15％，防凍劑3～5％，消泡劑0.1～1％，增稠劑0.01～0.5％，水補(bǔ)足100％。所述的含乙蟲(chóng)腈水乳劑的制備方法如下步驟稱取所需量的乙蟲(chóng)腈原藥，用溶劑、助溶劑溶解至透明溶液，再加入乳化劑攪拌均勻作為油相；稱取適量水并在水中加入防凍劑為水相，在高剪切條件下將油相緩慢加入水相形成乳狀液體，再加入增稠劑攪拌均勻制成水乳劑。本發(fā)明所述乙蟲(chóng)腈水乳劑可用于農(nóng)業(yè)防治水稻稻飛虱等害蟲(chóng)。文檔編號(hào)A01N43/56GK101700017SQ20091016449公開(kāi)日2010年5月5日申請(qǐng)日期2009年8月1日優(yōu)先權(quán)日2009年8月1日發(fā)明者仇曉鋒,劉曉明,寧昭宇,景輝申請(qǐng)人:深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司