專利名稱：鹽酸聚六亞甲基胍及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚合物及其制備方法，具體地說是一種聚六亞甲基胍 及其制備方法。
背景技術(shù)：
胍類消毒劑的應(yīng)用已經(jīng)有了 50多年的歷史，從50年代開始使用的 1，6-雙(正-對(duì)氯苯雙胍)己烷(又名氯己定、洗必太)到聚六亞甲基雙胍 鹽，由于它們聚合度低，因此殺菌效力較弱，并且毒性和刺激性較大、細(xì) 菌容易產(chǎn)生抗藥性，因此已漸漸開始退出。自九十年代以后，國際上開始 開發(fā)出具有更高殺菌效力的聚六亞甲基胍鹽，已經(jīng)開發(fā)出的有磷酸聚六亞 甲基胍和鹽酸聚六亞甲基胍。磷酸聚六亞甲基胍由于帶有磷酸根因此它的 毒性較大(LD50〉2000mg/kg)對(duì)眼及皮膚黏膜有刺激性，同時(shí)含磷的化 合物在進(jìn)入到環(huán)境中以后將破壞環(huán)境，因此在國際上對(duì)磷酸聚六亞甲基胍 的使用是謹(jǐn)慎的、有條件的。而鹽酸聚六亞甲基胍由于不含磷，并且完全 無毒，因此具有更廣泛的應(yīng)用前景。專利ZL 03116731. 4公開了一種制備 聚六亞甲基胍聚合物的方法，它先采用雙氰雙胺、氯化胺合成得到鹽酸胺 基胍，再將得到的鹽酸胺基胍與六亞丙基二胺聚合得到該聚合物。該工藝 復(fù)雜，條件苛刻，原料來源困難，生產(chǎn)成本高，沒有市場(chǎng)前景。我們開發(fā) 的鹽酸聚六亞甲基胍具有工藝簡(jiǎn)便，原料環(huán)保、來源廣泛且可制成顆粒狀 或粉末狀，便于運(yùn)輸，無論在技術(shù)上還是市場(chǎng)化上更進(jìn)一步。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中原料來源有限，有毒性，工藝繁瑣、 且成本高的不足而提供的一種鹽酸聚六亞甲基胍及其制備方法，該聚合物具有完全無毒、無刺激、無腐蝕的特點(diǎn)，同時(shí)對(duì)霉菌的殺滅效果很好，制 備方法簡(jiǎn)便，成本低。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是,一種鹽酸聚六亞甲基胍，它是用鹽酸胍和三亞乙基二胺并加入起始劑 在高溫下聚合后再使用膜分離技術(shù)而得= 本發(fā)明制備方法包括以下具體步驟a、 聚合將鹽酸胍與三亞乙丙基二胺按1 : 1摩爾比的量、以及占反應(yīng)物總重 量1%。的起始劑放入反應(yīng)釜內(nèi)，在100°C保持1 2小時(shí)、15(TC保持1. 5 2. 5小時(shí)、20(TC保持1. 5 2. 5小時(shí)、25(TC保持0. 5 1. 5小時(shí)的條件下， 逐步升溫進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)終止前添加占反應(yīng)物總重量1%的終止劑使反 應(yīng)終止，得初始聚合物熔體。b、 制備溶液將上述步驟得到的初始聚合物熔體移入水解罐中，加入純凈水，配制 成10%溶液；c、 制備鹽酸聚六亞甲基胍上述步驟得到的溶液用離子分離交換膜分離器，將鹽酸聚六亞甲基胍 從溶液中分離出，然后干燥、粉碎、包裝。 所述起始劑為氯化膽堿或偶氮二異庚腈。 所述終止劑為云臺(tái)內(nèi)酯或丁二烯。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和效果-由于原料來源廣泛、無毒，對(duì)操作工人無害，同時(shí)由于工藝成熟、簡(jiǎn) 便，生產(chǎn)成本低，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。根據(jù)上海市預(yù)防醫(yī)學(xué)院、廣州市微 生物檢測(cè)中心等檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)結(jié)果證實(shí)利用我們?cè)摷夹g(shù)生產(chǎn)出來的鹽 酸聚六亞甲基胍毒性指標(biāo)為LD50》5000mg/kg，屬于實(shí)際無毒級(jí)；對(duì)皮膚黏膜、陰道黏膜無刺激性；使用0.2%含量鹽酸聚六亞甲基胍的溶液殺滅大 腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念珠菌等細(xì)菌病毒的殺滅率高達(dá)99.99% 以上。同時(shí)由于其可以做成穩(wěn)定的粉末，故在紡織、塑料、日化、水處理 等領(lǐng)域?qū)⒖梢詮V泛使用。
具體實(shí)施方式
以下所述的實(shí)施例中，除特別指明的以外，物料量均是指重量。實(shí)施例a、 聚合將400公斤鹽酸胍與480公斤三亞乙基二胺投入到反應(yīng)釜中，加入0. 8 公斤氯化膽堿后，按預(yù)定程序IO(TC保持1小時(shí)、15(TC保持2小時(shí)、200 。C保持1小時(shí)、25(TC保持0. 5小時(shí)，逐步升溫；在加溫過程結(jié)束后加入 0.8公斤云臺(tái)內(nèi)酯，放反應(yīng)釜中，反應(yīng)結(jié)束，得初始聚合物熔體；b、 制備溶液將反應(yīng)釜中的聚合物熔體移入到水解罐中，加入純凈水，配制成10% 的水溶液；c、 制備鹽酸聚六亞甲基胍上述步驟得到的溶液用離子分離交換膜分離器，將鹽酸聚六亞甲基胍 從溶液中分離出；再將分離出的濃縮液干燥成固體，約可生成650公斤左 右的鹽酸聚六亞甲基胍；將固體粉碎后包裝。
權(quán)利要求
1. 一種鹽酸聚六亞甲基胍，其特征在于它是用鹽酸胍和三亞乙基二胺并加入起始劑在高溫下聚合后再使用離子膜分離技術(shù)而得。
2、 一種權(quán)利要求1所述鹽酸聚六亞甲基胍的制備方法，其特征在于它包括以下具體步驟a、 聚合將鹽酸胍與三亞乙基二胺按1 : 1摩爾比的量、以及占反應(yīng)物總重量1%>的 起始劑放入反應(yīng)釜內(nèi)，在100°C保持1 2小時(shí)、15(TC保持1. 5 2. 5小 時(shí)、20(TC保持1. 5 2. 5小時(shí)、250'C保持0.5 1.5小時(shí)的條件下，逐步 升溫進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)終止前添加占反應(yīng)物總重量1%。的終止劑使反應(yīng) 終止，得初始聚合物熔體。b、 制備溶液將上述步驟得到的初始聚合物熔體移入水解罐中，加入純凈水，配制成10% 溶液。c、 制備鹽酸聚六亞甲基胍上述步驟得到的溶液用離子分離交換膜分離器，將鹽酸聚六亞甲基胍從溶 液中分離出來，干燥、粉碎、包裝。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述鹽酸聚六亞甲基胍的制備方法，其特征在于所述 起始劑為氯化膽堿或偶氮二異庚腈。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述鹽酸聚六亞甲基胍的制備方法，其特征在于所述 終止劑為云臺(tái)內(nèi)酯或丁二烯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鹽酸聚六亞甲基胍及其制備方法，它是鹽酸胍和三亞乙基二胺并加入起始劑在高溫下聚合而得。本發(fā)明工藝成熟、簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低，同時(shí)有優(yōu)異的殺菌效果，毒性為實(shí)際無毒級(jí)，其殺滅霉菌的效力強(qiáng)于現(xiàn)有技術(shù)，而且由于克服了現(xiàn)有技術(shù)的強(qiáng)吸濕性，可以做成穩(wěn)定的粉末，故在紡織、塑料、日化、水處理等領(lǐng)域?qū)⒖梢詮V泛使用。
文檔編號(hào)A01N47/40GK101245141SQ20071008455
公開日2008年8月20日 申請(qǐng)日期2007年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月16日
發(fā)明者剛 余 申請(qǐng)人:銅陵高聚生物科技有限公司