專利名稱：改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及除草劑的生產(chǎn)方法，尤其是指麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝。
背景技術(shù)：
整個除草劑麥草畏生產(chǎn)工藝中，首先是重氮化工藝，將2，5-二氯苯胺與稀硫酸在蒸汽條件下反應(yīng)，反應(yīng)完成后冷卻處理，于0-4℃加入稀硫酸與亞硝酸鈉的混和水溶液完成重氮化反應(yīng)，重氮化物通過水解獲得中間體2，5-二氯苯酚。由于2，5-二氯苯胺與稀硫酸的反應(yīng)需加蒸汽，條件較苛刻，能源消耗也大，特別是反應(yīng)物不溶于稀硫酸中，使其在與亞硝酸鈉的反應(yīng)中攪拌困難，難以充分進(jìn)行反應(yīng)，通常收率只有80％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，提供一種改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝，使反應(yīng)能充分進(jìn)行獲得高收率，同時使工藝簡便更易操作，降低能耗，主要改進(jìn)在于用濃硫酸替代稀硫酸與2，5-二氯苯胺反應(yīng)，一方面反應(yīng)只需在常溫下進(jìn)行，另一方面，反應(yīng)的產(chǎn)物能夠溶于濃硫酸中可確保后序與亞硝酸鈉進(jìn)行充分的反應(yīng)，提高反應(yīng)收率，具體是這樣來實施的改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝，是2，5-二氯苯胺與硫酸、亞硝酸鈉重氮化生成2，5-二氯苯酚的過程，其特征在于將98％的濃硫酸與2，5-二氯苯胺于常溫下攪拌1小時以上，濃硫酸與2，5-二氯苯胺的重量配比為4-7∶1，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)混和液至0-5℃，投入固體亞硝酸鈉攪拌5-8小時，2，5-二氯苯胺與固體亞硝酸鈉的摩爾配比為1∶1.0-1.2。
這個重氮化工藝中，濃硫酸與2，5-二氯苯胺通?？刂频臄嚢钑r間為1-3小時，時間太長影響整個工藝的進(jìn)程，濃硫酸與2，5-二氯苯胺的重量配比以5-6∶1為最佳。
與固體亞硝酸鈉反應(yīng)生成的混合液通入60-70％的硫酸中高溫水解，2，5-二氯苯酚氣體經(jīng)冷凝分離后離心脫水。
本重氮化工藝通過物料替換，使反應(yīng)條件寬松簡便，初始反應(yīng)物完全溶解于濃硫酸中，這種為均勻液態(tài)的混合液與固體亞硝酸鈉反應(yīng)時，攪拌沒有障礙，反應(yīng)得以充分進(jìn)行，反應(yīng)完成后重氮化的收率可高達(dá)85-90％。
具體實施例方式
實施例1，改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝，將4份重量的98％的濃硫酸與1份重量的2，5-二氯苯胺于常溫下攪拌2小時，冷卻反應(yīng)混和液至0℃間，投入固體亞硝酸鈉攪拌6小時，2，5-二氯苯胺與固體亞硝酸鈉的摩爾配比控制為1∶1.0，與固體亞硝酸鈉反應(yīng)后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高溫水解，2，5-二氯苯酚氣體經(jīng)冷凝分離后離心脫水即得。
實施例2，改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝，將5份重量的98％的濃硫酸與1份重量的2，5-二氯苯胺于常溫下攪拌1小時，冷卻反應(yīng)混和液至5℃，投入固體亞硝酸鈉攪拌5小時，2，5-二氯苯胺與固體亞硝酸鈉的摩爾配比控制為1∶1.2，與固體亞硝酸鈉反應(yīng)后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高溫水解，2，5-二氯苯酚氣體經(jīng)冷凝分離后離心脫水即得。
實施例3.改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝，將6份重量的98％的濃硫酸與1份重量的2，5-二氯苯胺于常溫下攪拌3小時，冷卻反應(yīng)混和液至4℃，投入固體亞硝酸鈉攪拌8小時，2，5-二氯苯胺與固體亞硝酸鈉的摩爾配比控制為1∶1.1，與固體亞硝酸鈉反應(yīng)后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高溫水解，2，5-二氯苯酚氣體經(jīng)冷凝分離后離心脫水即得。
實施例4.改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝，將7份重量的98％的濃硫酸與1份重量的2，5-二氯苯胺于常溫下攪拌5小時，冷卻反應(yīng)混和液至2℃，投入固體亞硝酸鈉攪拌7小時，2，5-二氯苯胺與固體亞硝酸鈉的摩爾配比控制為1∶1.2，與固體亞硝酸鈉反應(yīng)后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高溫水解，2，5-二氯苯酚氣體經(jīng)冷凝分離后離心脫水即得。
權(quán)利要求
1.改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝，是2，5-二氯苯胺與硫酸、亞硝酸鈉重氮化生成2，5-二氯苯酚的過程，其特征在于將98％的濃硫酸與2，5-二氯苯胺于常溫下攪拌1小時以上，濃硫酸與2，5-二氯苯胺的重量配比為4-7∶1，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)混和液至0-5℃，投入固體亞硝酸鈉攪拌5-8小時，2，5-二氯苯胺與固體亞硝酸鈉的摩爾配比為1∶1.0-1.2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮化工藝，其特征在于濃硫酸與2，5-二氯苯胺反應(yīng)的時間為1-3小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的重氮化工藝，其特征在于濃硫酸與2，5-二氯苯胺的重量配比為5-6∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3之一所述重氮化工藝，其特征在于與固體亞硝酸鈉反應(yīng)后生成的混合液通入60-70％的硫酸中高溫水解，2，5-二氯苯酚氣體經(jīng)冷凝分離后離心脫水。
全文摘要
改進(jìn)的麥草畏生產(chǎn)中的重氮化工藝，涉及除草劑的生產(chǎn)方法，將98％的濃硫酸與2，5－二氯苯胺于常溫下攪拌1小時以上，濃硫酸與2，5－二氯苯胺的重量配比為4－7∶1，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)混和液至0－5℃，投入固體亞硝酸鈉攪拌5－8小時，2，5－二氯苯胺與固體亞硝酸鈉的摩爾配比為1∶1.0－1.2，本重氮化工藝通過物料替換，使反應(yīng)條件寬松簡便，初始反應(yīng)物完全溶解于濃硫酸中，這種為均勻液態(tài)的混合液與固體亞硝酸鈉反應(yīng)時，攪拌沒有障礙，反應(yīng)得以充分進(jìn)行，反應(yīng)完成后重氮化的收率可高達(dá)85－90％。
文檔編號A01P13/00GK1830943SQ20061003917
公開日2006年9月13日 申請日期2006年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月27日
發(fā)明者蔣榮義, 劉寶川 申請人:江蘇生花農(nóng)藥有限公司