專利名稱：一種氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑及其制備方法，主要用于殺滅血吸蟲中間宿主——釘螺，控制和消滅血吸蟲病，屬于農(nóng)藥制造技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
血吸蟲病是一種嚴(yán)重危害人類健康的寄生蟲病，中國是全球血吸蟲病流行最嚴(yán)重的4個(gè)國家之一，在我國南方有12個(gè)省(市、自治區(qū))流行日本血吸蟲病，累計(jì)有血吸蟲病病人1200萬，受威脅人口1億左右。釘螺是日本血吸蟲的惟一中間宿主，消滅釘螺即可控制和消滅血吸蟲病。氯硝柳胺是世界衛(wèi)生組織(WHO)惟一推薦的殺螺劑，由于該藥難溶于水，于是將其制成乙醇胺鹽。目前現(xiàn)場使用的殺釘螺藥物主要為50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑。該劑型使用方法為噴灑法或浸殺(泡)法，均需大量的水作為介質(zhì)(溶解或稀釋藥物)。但由于釘螺系水陸兩棲淡水螺類，主要分布于河溝岸壁、江湖洲灘、丘陵山區(qū)等復(fù)雜環(huán)境，約有70％的孳生環(huán)境在進(jìn)行藥物滅螺時(shí)缺乏滅螺用水，因此極大地制約了氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑及其它需要水作為介質(zhì)的殺螺劑的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種原料來源方便、制備工藝簡單、操作方便、噴布均勻、不需要水源、殺滅釘螺效果優(yōu)良，對螺卵具有很強(qiáng)的殺滅作用，并對土層內(nèi)釘螺也有顯著的殺滅效果的氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑及其制備方法。
本發(fā)明的主要解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑其組成配比為A氯硝柳胺乙醇胺鹽3.6-4.4重量％、B木質(zhì)素磺酸鈉1.0-1.2重量％C十二烷基苯磺酸鈉0.2-0.3重量％、D填料94.4-94.9重量％，將氯硝柳胺乙醇胺鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉先進(jìn)行混合粉碎再與部份填料混合為中間濃度粉末，其混合比為1∶4，然后將中間濃度粉末與乘余填料混合后粉碎為成品。
在本發(fā)明中填料選用180目/吋高嶺土或陶土，含水量＜1％。
本發(fā)明制備工藝如下按配比準(zhǔn)確稱量各組份。
1、將氯硝柳胺乙醇胺鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉加入粉碎機(jī)內(nèi)混合粉碎；2、將上述粉碎后的粉末半成品與部份填料加入混合機(jī)內(nèi)混合均勻，其混合比為1∶4，制成中間濃度粉末；3、將中間濃度粉末與乘余填料混合均勻后，再粉碎制成4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑成品，檢驗(yàn)，包裝；4、包裝貯運(yùn)時(shí)嚴(yán)防潮濕、日曬；不得與食物、種子、飼料混放；避免與皮膚、眼睛接觸；防止由口鼻吸入；5、包裝件應(yīng)存放在通風(fēng)、干燥的庫房中；6、產(chǎn)品在規(guī)定的貯運(yùn)條件下，4％粉劑的保質(zhì)期從生產(chǎn)之日起為兩年。
在本發(fā)明中混合機(jī)裝載率為35-40％；混合機(jī)回轉(zhuǎn)速度為10-15r/min；混合粉碎時(shí)間為20-25min/次。本發(fā)明中采用的計(jì)量裝置、除塵裝置和勞動(dòng)保護(hù)設(shè)備等均為常規(guī)設(shè)備，原料配方均為市場所購。本發(fā)明中質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)按江蘇省血吸蟲病防治研究所標(biāo)準(zhǔn)(Q/320201NCH01-2004)。產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收按GB/T 1604的有關(guān)規(guī)定。
1、外觀黃色自由流動(dòng)的均勻粉末，不應(yīng)有團(tuán)塊。
2、理化指標(biāo)見表1。
3、中試產(chǎn)品達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求見表2。
表1 4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑理化指標(biāo)

表2 4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑中試產(chǎn)品質(zhì)量檢測結(jié)果

本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明原料來源方便、制備工藝簡單；可直接使用、適合噴粉的低濃度粉劑，與常規(guī)藥物滅螺方法(50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑噴灑)相比，具有操作簡單、噴布均勻、機(jī)動(dòng)高效、不需要水源、能節(jié)省大量人工；對土質(zhì)、溫度及植被等現(xiàn)場環(huán)境有較強(qiáng)的適應(yīng)性，使用范圍廣；殺滅釘螺效果優(yōu)良(明顯優(yōu)于可濕性粉劑噴灑法)，對螺卵具有很強(qiáng)的殺滅作用，對土層內(nèi)釘螺也有顯著的殺滅效果；沿江洲灘地區(qū)春季應(yīng)用氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑可提前1～1.5個(gè)月開展滅螺作業(yè)；同時(shí)由于噴粉后藥粉肉眼可見，便于現(xiàn)場檢查與質(zhì)量管理，可有效提高滅螺質(zhì)量和滅螺效果，具有顯著的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益和良好的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面本發(fā)明將結(jié)合附圖中的實(shí)施例作進(jìn)一步描述實(shí)施例一在本發(fā)明實(shí)施例中取氯硝柳胺乙醇胺鹽3.6重量％、木質(zhì)素磺酸鈉1.2重量％、十二烷基苯磺酸鈉0.3重量％加入萬能粉碎機(jī)內(nèi)混合粉碎，混合機(jī)裝載率為35-40％；混合機(jī)回轉(zhuǎn)速度為10-15r/min，混合粉碎時(shí)間為20-25min/次；將上述粉碎后的粉末半成品與填料選用180目/吋高嶺土94.9重量％，將其總含量中部分加入臥式螺帶型混合機(jī)內(nèi)混合均勻，其混合比為1∶4，制成20％中間濃度粉末，并作檢驗(yàn)；再將中間濃度粉末與剩余180目/吋高嶺土(含水量＜1％)按1∶4進(jìn)行第二次混合均勻，制成4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉末，再進(jìn)行第二次粉碎，混合機(jī)裝載率為35-40％；混合機(jī)回轉(zhuǎn)速度為10-15r/min，混合粉碎時(shí)間為20-25min/次，最終制成4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑成品，檢驗(yàn)，包裝。
產(chǎn)品外觀為黃色粉末。
本發(fā)明的產(chǎn)品殺滅釘螺效果如下實(shí)驗(yàn)室殺螺效果采用泥盤接觸法，4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑24h對釘螺LC50＝0.1973g/m2，50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑24h對釘螺LC50＝0.2648g/m2，4％粉劑殺螺效果略優(yōu)于50％可濕性粉劑。
實(shí)驗(yàn)室殺螺卵作用4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑0.5、1.0、2.0g/m2劑量(有效成分)作用3d、7d、15d后，螺卵孵化率均為0，對照組螺卵孵化率分別為95％、94％、93％。4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑7d殺螺卵的LC50為0.0314g/m2。結(jié)果表明4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑對釘螺卵有很強(qiáng)的殺滅作用。
現(xiàn)場噴粉滅螺效果南京龍?zhí)督瓰┈F(xiàn)場噴粉(4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑50g/m2)3天，釘螺校正死亡率和活螺密度下降率均達(dá)95％以上，顯著優(yōu)于50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑(有效劑量與4％粉劑相同)(x21d＝44.37，x23d＝18.97，x27d＝27.44，x215d＝19.42，P均＜0.01)；揚(yáng)州儀征江灘現(xiàn)場噴粉(4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑50g/m2)3天，釘螺校正死亡率和活螺密度下降率均達(dá)98％以上，亦顯著優(yōu)于50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑(有效劑量與4％粉劑相同)(x21d＝181.35，x23d＝102.12，x27d＝474.59，x215d＝529.69，P均＜0.01)。
不同類型地區(qū)噴粉滅螺效果選擇江灘、山區(qū)、高沙土地區(qū)進(jìn)行噴粉滅螺，施藥方法采用人工撒粉、動(dòng)力噴粉法，現(xiàn)場用藥劑量50g/m2(有效成分為2g/m2)。結(jié)果不同類型地區(qū)不同季節(jié)釘螺校正死亡率均在95％以上(表3)。
表3 不同類型地區(qū)噴粉滅螺效果觀察


推廣應(yīng)用效果經(jīng)江蘇省19個(gè)縣(市區(qū))及安徽省血吸蟲病防治研究所現(xiàn)場推廣應(yīng)用，實(shí)際使用4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑約467.72噸，滅螺面積達(dá)909.56萬m2(1.36萬畝)，現(xiàn)場噴粉滅螺后釘螺校正死亡率和活螺密度下降率均可達(dá)95％以上，可較常規(guī)藥物(50％氯硝柳胺乙醇胺鹽可濕性粉劑)噴灑滅螺節(jié)省人工30～50％，不需要水源，實(shí)用性強(qiáng)、適用范圍廣，便于質(zhì)量管理，可大幅度提高滅螺覆蓋率，有效減少人畜血吸蟲感染。
實(shí)施例二在本發(fā)明實(shí)施例中取氯硝柳胺乙醇胺鹽4重量％、木質(zhì)素磺酸鈉1.1重量％、十二烷基苯磺酸鈉0.2.5重量％加入雷蒙粉碎機(jī)內(nèi)混合粉碎，混合機(jī)裝載率為35-40％；混合機(jī)回轉(zhuǎn)速度為10-15r/min，混合粉碎時(shí)間為20-25min/次；將上述粉碎后的粉未半成品與填料選用180目陶土(含水量＜1％)94.65重量％，將其總含量中部分加入臥式螺帶型混合機(jī)內(nèi)混合均勻，其混合比為1∶4，制成20％中間濃度粉末，并作檢驗(yàn)；再將中間濃度粉末與乘余180目陶土按1∶4進(jìn)行第二次混合均勻，制成4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉末，再進(jìn)行第二次粉碎，混合機(jī)裝載率為35-40％；混合機(jī)回轉(zhuǎn)速度為10-15r/min，混合粉碎時(shí)間為20-25min/次，最終制成4％硝柳胺乙醇胺鹽粉劑成品，檢驗(yàn)，包裝。產(chǎn)品外觀為黃色粉末。采用本發(fā)明實(shí)施例中組份配比制成的產(chǎn)品經(jīng)應(yīng)用，同樣得到上述殺滅釘螺效果。
實(shí)施例三在本發(fā)明實(shí)施例中取氯硝柳胺乙醇胺鹽4.4重量％、木質(zhì)素磺酸鈉1.0重量％、十二烷基苯磺酸鈉0.2重量％、填料選用180目陶土(含水量＜1％)94.4重量％。上述組份配比采用實(shí)施例一、二中的生產(chǎn)工藝，經(jīng)兩次粉碎、兩次混合同樣可取得上述殺滅釘螺效果。
權(quán)利要求
1.一種氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑，其特征是組份配比為A氯硝柳胺乙醇胺鹽3.6-4.4重量％、B木質(zhì)素磺酸鈉1.0-1.2重量％、C十二烷基苯磺酸鈉0.2-0.3重量％、D填料94.4-94.9重量％，將氯硝柳胺乙醇胺鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉先進(jìn)行混合粉碎再與部份填料混合為中間濃度粉末，其混合比為1∶4，然后將中間濃度粉末與剩余填料混合后粉碎為成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑，其特征在于所述的填料選用180目/吋高嶺土或陶土，含水量＜1％。
3.按權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑制備方法，其特征是采用以下工藝條件(1)、將氯硝柳胺乙醇胺鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉加入粉碎機(jī)內(nèi)混合粉碎；(2)、將上述粉碎后的粉末半成品與部份填料加入混合機(jī)內(nèi)混合均勻，其混合比為1∶4，制成中間濃度粉末；(3)、將中間濃度粉末與剩余填料混合均勻后，再粉碎制成4％氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑成品，檢驗(yàn)，包裝。
4.按權(quán)利要求1所述的氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑制備方法，其特征是混合機(jī)裝載率為35-40％；混合機(jī)回轉(zhuǎn)速度為10-15r/min；混合粉碎時(shí)間為20-25min/次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯硝柳胺乙醇胺鹽粉劑及其制備方法，主要用于殺滅血吸蟲中間宿主——釘螺，控制和消滅血吸蟲病，屬于農(nóng)藥制造技術(shù)領(lǐng)域。其主要采用氯硝柳胺乙醇胺鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉先進(jìn)行混合粉碎再與部分填料混合為中間濃度粉末，其混合比為1∶4，然后將中間濃度粉末與剩余填料混合后粉碎為成品。本發(fā)明原料來源方便、制備工藝簡單、操作方便、噴布均勻、不需要水源、殺滅釘螺效果優(yōu)良，對螺卵具有很強(qiáng)的殺滅作用，并對土層內(nèi)釘螺也有顯著的殺滅效果。
文檔編號A01N37/44GK1620867SQ200410065018
公開日2005年6月1日 申請日期2004年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月16日
發(fā)明者黃軼昕, 孫樂平, 洪青標(biāo) 申請人:江蘇省血吸蟲病防治研究所