專利名稱：氟磺胺草醚與咪唑乙煙酸的除草組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種二元除草組合物及其制劑的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
氟磺胺草醚是選擇性二苯醚類除草劑，主要用來(lái)防除大豆田間闊葉雜草，如苘麻、莧、藜、蒼耳、卷莖蓼、鐵莧、狼把草、鴨跖草、龍葵、馬齒莧等，對(duì)禾本科雜草有一定抑制作用，其殺草譜有限，對(duì)禾本科雜草防除效果不理想。咪唑乙煙酸是屬咪唑酮類除草劑，芽前或芽后施用，可防除大豆田中禾本科雜草和某些闊葉雜草，對(duì)闊葉雜草防除效果不理想。到目前為止，國(guó)內(nèi)外專利還未提及氟磺胺草醚和咪唑乙煙酸兩種除草化合物的組合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種同時(shí)具有防除闊葉雜草和禾本科雜草的除草組合物，通過(guò)研究和試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氟磺胺草醚和咪唑乙煙酸兩種化合物混合的除草組合物，擴(kuò)大了除草劑的殺草譜，其表現(xiàn)出的除草效力或活力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了各組分活性的疊加，這種結(jié)果屬增效作用?；诖税l(fā)現(xiàn)的本發(fā)明是成功的。本發(fā)明是按以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明提供了一種二元除草組合物，其中同時(shí)含有作為除草活性成份的化合物氟磺胺草醚和咪唑乙煙酸，氟磺胺草醚化學(xué)名5-(2-氯-α，α，α-三氯對(duì)甲苯氧基)-N-甲磺?；?2-硝基苯甲酰胺；通用名氟磺胺草醚、虎威、龍威；英文名fomesafen；Flex；Reflex(ICI)；PP021(ICI)結(jié)構(gòu)式 咪唑乙煙酸化學(xué)名(RS)-5-乙基-2-(4-異丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)；通用名咪唑乙煙酸、煙酸、普殺特、普施特、咪草煙、豆施樂(lè)、金粒多；英文名imazethapyr；imazethapyr-ammonium；Pursuit；Pivot；AC263499；CL263499結(jié)構(gòu)式 本發(fā)明提供的除草組合物，除含有配方助劑外，同時(shí)含有效成份按重量計(jì)1-89％的氟磺胺草醚，1-89％的咪唑乙煙酸，使氟磺胺草醚+咪唑乙煙酸為2-90％。
本發(fā)明提供的除草組合物是水劑、可濕性粉劑、水懸浮劑、乳油、粉劑、顆粒劑、干懸浮劑。
在各制劑制造中，采用的表面活性劑有陰離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑，包括硫酸鹽類的脂肪醇硫酸鹽、烷基醇聚氧乙基醚硫酸鈉、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉等，磺酸鹽類的烷基磺酸鈉、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基丁二酸磺酸鹽、單烷基苯基聚氧乙烯基丁二酸磺酸鈉、脂肪醇環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚甲醛縮合物環(huán)氧乙烷加成物磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸脂、失水山梨醇脂肪聚氧乙烯基醚、烷基酚甲醛縮合物聚氧乙烯基醚、磺化蓖麻醇鹽、季銨鹽衍生物、環(huán)氧乙烷與壬基或辛基苯酚的縮合物為主的產(chǎn)品或通過(guò)酯化不游離的羥基與環(huán)氧乙烷、硫酸酯及磺酸的堿金屬及堿土金屬鹽，如磺酰琥珀酯二壬基及二辛基鈉以及諸如木質(zhì)素磺酸鈉和鈣的高分子磺酸衍生物的堿和堿土金屬鹽縮合而成可溶性的無(wú)水山梨醇的羧酸脂等。可以舉例的有農(nóng)乳2000號(hào)系列、Tw-20、石油磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、拉開(kāi)粉、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸鈉、吐溫系列等。采用的其它助劑是農(nóng)藥學(xué)上可接受的助劑。
可濕性粉劑可濕性粉劑中含有按重量計(jì)2-90％的兩種除草活性組分的混合物；0.25-25％的分散劑；5-95％的惰性固體載體及填料；其中，惰性載體和填料為礦物性物質(zhì)，如陶土、高嶺土、膨潤(rùn)土、滑石粉、硅藻土等；在優(yōu)選的實(shí)施例中，該制劑中含有按重量計(jì)5-80％兩種除草活性組分的混合物；1-15％的分散劑；5-80％的惰性固體載體及填料。
水懸浮劑水懸浮劑是將各水溶性較差的活性組分與乳化劑、分散劑、潤(rùn)濕劑一起在水中不斷攪拌、研磨，使之細(xì)度小于5微米，在水中均勻分散和懸浮，以便噴霧使用，根據(jù)需要適當(dāng)加入增稠劑、防凍劑、消泡劑；水懸浮劑中含有按重量計(jì)2-90％的兩種除草活性組分的混合物，上限由活性組分在溶劑中的溶解限度來(lái)決定；1-15％乳化劑；2-25％分散劑；在優(yōu)選的實(shí)施例中，該制劑中含量按重量計(jì)2-60％的兩種除草活性組分的混合物。
乳油乳油是將除草組合物的各種活性組份溶解在如丁醇、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺、二甲苯或高沸點(diǎn)的芳香族或烴類中的某一種溶劑中，再添加一種或多種乳化劑制備而成；乳油中含有按重量計(jì)2-90％的兩種除草活性組分的混合物；1-15％乳化劑；在優(yōu)選的實(shí)施例中，該制劑中含有按重量計(jì)5-80％的兩種除草活性組分的混合物。
粉劑粉劑是將各有效成份與細(xì)顆粒劑的呈分散狀的固體物質(zhì)如滑石粉、天然粘土和高嶺土、皂土、葉蠟石或硅藻土經(jīng)磨粉加工而制得，粉劑中含有按重量計(jì)2-80％的兩種除草活性組分的混合物；在優(yōu)選的實(shí)施例中，該制劑中含有按重量計(jì)5-70％的兩種除草活性組分的混合物。
顆粒劑顆粒劑的制備是將各有效成份噴灑在具有吸附性能的顆粒狀惰性物質(zhì)表面或?qū)⒂行С煞萦镁垡蚁┐?、聚丙烯酸鈉等粘合劑或礦物油粘附到砂子、高嶺土等載體物質(zhì)表面或顆粒狀惰性物質(zhì)表面，也可以用通常制造顆粒肥料的方法加工成顆粒劑；水中可分散的顆粒劑中含有按重量計(jì)5-90％的兩種除草活性組分的混合物；撒施顆粒劑中含有按重量計(jì)2-80％的兩種除草活性組分的混合物；在優(yōu)選的實(shí)施例中，撒施顆粒劑中含有按重量計(jì)5-75％的兩種除草活性組分的混合物。
干懸浮劑干懸浮劑是將有效成份與分散劑、乳化劑、潤(rùn)濕劑、需要時(shí)加入增稠劑，在水中研磨，使之細(xì)度小于5微米，然后噴霧干燥處理；干懸浮劑中含有按重量計(jì)2-80％的兩種除草活性組分的混合物；1-15％乳化劑；20-70％分散劑；在優(yōu)選的實(shí)施例中，撒施顆粒劑中含有按重量計(jì)5-70％的兩種除草活性組分的混合物。
水劑水劑是將原藥加入堿、水和乳化劑，急速攪拌，之后靜止，過(guò)濾出沉淀；水劑中含有按重量計(jì)2-70％的兩種除草活性組分的混合物；0.1-10％堿；1-15％乳化劑；在優(yōu)選的實(shí)施例中，該制劑中含有按重量計(jì)10-50％的兩種除草活性組分的混合物。
本發(fā)明提供的除草組合物，用于大豆“苗后早期”施用，“苗后早期”是指大豆真葉2片復(fù)葉期，雜草1-4葉期，對(duì)大豆進(jìn)行莖葉噴霧處理。處理方法可按用量?jī)端畤娛┮鸭庸ず玫囊粋€(gè)除草組合物制劑。
本發(fā)明具有以下有益的效果本發(fā)明所提供的除草組合物，屬選擇性除草劑，具備殺草譜廣、對(duì)大豆安全等特點(diǎn)，單用一次均能有效防治大豆田常見(jiàn)雜草，對(duì)大豆田常見(jiàn)雜草防效高于單用氟磺胺草醚或咪唑乙煙酸的防效，并且大幅度減少了每種活性物質(zhì)的施用劑量。這一特性具有重要的生態(tài)學(xué)意義，它可以延緩雜草抗藥性的產(chǎn)生及群落演替，對(duì)保護(hù)環(huán)境也有重要意義。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1為劑型制備例，(1)、水懸浮劑將35份重的各活性成份混合物與65份重的乳化劑OP10、分散劑木質(zhì)素磺酸鈉、拉開(kāi)粉、作為載體膨潤(rùn)土、作為消泡劑的正辛醇和水依次混勻，在砂磨鍋中研磨到粒徑5微米以下即成。
(2)、可濕性粉劑將40份重的各活性成份混合物和60份重的用作潤(rùn)濕劑的十二烷基苯磺酸鈉、用作分散劑的木質(zhì)素磺酸鈉和高嶺土在超微粉碎機(jī)研磨加工而成。
(3)、粉劑將15份重的各活性成份混合物和85份重的作為惰性物質(zhì)的滑石粉混合，在高速粉碎機(jī)中粉碎混合而成。
(4)、乳油將50份重的各活性成份混合物溶于40份重的作為溶劑的二甲苯、10份重的用為乳化劑的乙氧基化的壬基酚中而成。
(5)、顆粒劑由25份重的各活性成份混合物、30份重的木質(zhì)素磺酸鈉、15份重的月桂基磺酸鈉、15份重的聚乙烯醇和15份重的高嶺土制成。
(6)、水劑將30份重的各活性成分混合物、6份重的NaOH、8份重的乳化劑Tw-20、60份重的水混合，強(qiáng)烈攪拌30分鐘以上，過(guò)濾而成。
(7)、干懸浮劑由40份重的各活性成分混合物、46份重木質(zhì)素磺酸鈉、2份重拉開(kāi)粉、2份重乳化劑OP10、10份重高齡土在砂磨鍋中粉碎至3微米，噴霧干燥而成。
實(shí)施例2為生物實(shí)施例，大田試驗(yàn)實(shí)例，大豆于4月26日播種，小區(qū)面積為15平方米，播種后出苗前進(jìn)行施藥，用藥時(shí)多數(shù)雜草0-1.0葉，采用噴霧法均勻噴施，用藥后40天調(diào)查每處理小區(qū)中各種自生雜草的鮮重。
雜草防效(％)計(jì)算如下雜草防效(％)＝(X-Y)/X×100X未處理對(duì)照的雜草鮮重Y藥劑處理后的雜草鮮重聯(lián)合作用的判別采用快速而實(shí)用的Colby法。設(shè)E為化合物間混用的預(yù)期雜草防效(％)，X、Y分別為化合物單用時(shí)雜草防效(％)。則兩種化合物混用時(shí)E＝X+Y-XY/100當(dāng)實(shí)測(cè)防效大于預(yù)期防效E時(shí)，說(shuō)明產(chǎn)生了增效作用(“除草組合劑的增效和拮抗作用計(jì)算”，Weed 15，1967，20-22頁(yè)。大田試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1表1氟磺胺草醚與咪唑乙煙酸混用對(duì)春大豆田雜草的防治效果(％)地點(diǎn)吉林??；播種4月26日；施藥播后苗前；調(diào)查藥后40天(鮮重法)；試驗(yàn)大田；年份2002

1稗草、看麥娘；2反枝莧、蓼、藜結(jié)論氟磺胺草醚與咪唑乙煙酸混用時(shí)的實(shí)際防效高于其混用預(yù)期理論防效，證明氟磺胺草醚與咪唑乙煙酸混用有增效作用。
權(quán)利要求
1.一種二元除草組合物，其特征在于它含有作為除草活性成份的化合物氟磺胺草醚和咪唑乙煙酸，氟磺胺草醚化學(xué)名5-(2-氯-α，α，α-三氯對(duì)甲苯氧基)-N-甲磺?；?2-硝基苯甲酰胺；通用名氟磺胺草醚、虎威、龍威；英文名fomesafen；Flex；Reflex(ICI)；PP021(ICI)結(jié)構(gòu)式 咪唑乙煙酸化學(xué)名(RS)-5-乙基-2-(4-異丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)；通用名咪唑乙煙酸、煙酸、普殺特、普施特、咪草煙、豆施樂(lè)、金粒多；英文名imazethapyr；imazethapyr-ammonium；Pursuit；Pivot；AC 263499；CL 263499結(jié)構(gòu)式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草組合物，其中除含有配方助劑外，同時(shí)含有按重量計(jì)1-89％的氟磺胺草醚，1-89％的咪唑乙煙酸，使氟磺胺草醚+咪唑乙煙酸為2-90％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除草組合物的制劑，其特征在于它是水劑、可濕性粉劑、水懸浮劑、乳油、粉劑、顆粒劑、干懸浮劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除草組合物的制劑，其中可濕性粉劑中含有按重量計(jì)5-80％的兩種除草活性成分的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除草組合物的制劑，其中水懸浮劑中含有按重量計(jì)2-60％的兩種除草活性成分的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除草組合物的制劑，其中乳油中含有按重量計(jì)5-80％的兩種除草活性成分的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除草組合物的制劑，其中粉劑中含有按重量計(jì)2-70％的兩種除草活性成分的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除草組合物的制劑，其中顆粒劑中，在水中可分散的顆粒劑含有按重量計(jì)5-90％的兩種除草活性成分的混合物，撒施顆粒劑中含有按重量計(jì)5-75％的兩種除草活性成分的混合物，
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除草組合物的制劑，其中干懸浮劑中含有按重量計(jì)2-80％的兩種除草活性成分的混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除草組合物的制劑，其中水劑中含有按重量計(jì)2-70％的兩種除草活性成分的混合物。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種二元除草組合物，該除草組合物含有作為除草活性成分的化合物氟磺胺草醚和咪唑乙煙酸的混合物，該組合物為可濕性粉劑、水懸浮劑、乳油、粉劑、顆粒劑、干懸浮劑、水劑，主要用于防治大豆田常見(jiàn)雜草，具有殺草譜廣，用藥量低的優(yōu)良特性，對(duì)環(huán)境保護(hù)有著重要的意義。
文檔編號(hào)A01N43/48GK1547910SQ0312702
公開(kāi)日2004年11月24日 申請(qǐng)日期2003年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月12日
發(fā)明者姜軍, 慕少宏, 姜 軍 申請(qǐng)人:公主嶺市明華農(nóng)藥有限公司