專利名稱：一種啶蟲脒的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種啶蟲脒的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)前，以吡蟲啉(imidacloprid)、啶蟲脒(acetamiprid)、吡氟禾草靈(fluazifop-p-butyl)、羥戊禾草靈為代表的3-甲基吡啶類雜環(huán)殺蟲劑，因具有內(nèi)吸、廣譜、高效、低毒、低殘留、持效期長、安全性好等優(yōu)點(diǎn)，已在國內(nèi)外被大面積地使用。以2-氯-5-氯甲基吡啶和N-氰基-N-甲基乙脒為原料，經(jīng)過一步法合成目標(biāo)產(chǎn)物的合成方法是目前國內(nèi)所有啶蟲脒原料生產(chǎn)廠家均采用的工業(yè)化生產(chǎn)路線，但其均采用攪拌釜反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，攪拌釜反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，動(dòng)力消耗大，物料混合不均勻，易存在攪拌死區(qū)使反應(yīng)不充分，使化學(xué)合成反應(yīng)的選擇性及收率不太理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種應(yīng)用噴射環(huán)流反應(yīng)器，以2-氯-5-氯甲基吡啶和N-氰基-N-甲基乙脒為原料，直接催化縮合啶蟲脒的方法，此方法可以簡化反應(yīng)設(shè)置，減少動(dòng)力消耗，提高反應(yīng)的選擇性，提高生成物的收率。
本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下一種啶蟲脒的生產(chǎn)方法，包括下列步驟在噴射環(huán)流反應(yīng)器中加入摩爾比為1∶1～2∶0.01～0.03∶1～7的N-氰基-N-甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺，開啟噴射環(huán)流反應(yīng)器的噴射泵，使物料與溶劑充分混合；保持噴射泵運(yùn)轉(zhuǎn)，維持噴射環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)溫度在25～35℃，在60分鐘～90分鐘內(nèi)滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶與N-氰基-N-甲基乙脒的摩爾比為1∶1～2，滴畢保溫繼續(xù)反應(yīng)4～5小時(shí)；將反應(yīng)物料卸出，抽濾，濾出液減壓蒸餾回收二甲基甲酰胺，濾餅用乙酸乙酯洗滌，真空干燥得到啶蟲脒原料。
所述的N-氰基-N-甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺摩爾比最好為1∶1～1.5∶0.01～0.02∶1～5。
所述的噴射環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)溫度以控制在30℃為宜。
所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的加入量，其與N-氰基-N-甲基乙脒的摩爾比最好為1∶1～1.2。
噴射環(huán)流反應(yīng)器具有無機(jī)械運(yùn)動(dòng)部件、易密封、結(jié)構(gòu)簡單和能耗低等優(yōu)點(diǎn)，其內(nèi)部形成了有規(guī)則的內(nèi)循環(huán)流動(dòng)，強(qiáng)化了流動(dòng)速度和相間界面更新速率，增大了液固質(zhì)量傳質(zhì)系數(shù)，進(jìn)而使反應(yīng)物料間的混合、擴(kuò)散、傳質(zhì)及反應(yīng)性能均得到加強(qiáng)，采用噴射環(huán)流反應(yīng)器生產(chǎn)啶蟲脒，可使反應(yīng)體系中混合均勻，提高了反應(yīng)的選擇性，使合成啶蟲脒的純度到96～97％，使反應(yīng)生成物收率為69～70％，比攪拌釜反應(yīng)器提高約為6％。


圖1為本發(fā)明的工作狀態(tài)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地說明1.在噴射環(huán)流反應(yīng)器中加入摩爾比1∶1.5∶0.02∶5的N-氰基-N-甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺，開啟噴射環(huán)流反應(yīng)器1的噴射泵4，在噴射泵4的推動(dòng)下，物料與溶劑在噴射環(huán)流反應(yīng)器1內(nèi)循環(huán)流動(dòng)，在導(dǎo)流筒2內(nèi)流向向上，在導(dǎo)流筒2與噴射環(huán)流反應(yīng)器1環(huán)隙流向向下，溢流物料與溶劑的混合物經(jīng)旋流分離器5完成固液分離后，固體物料從旋流分離器5底部返回噴射環(huán)流反應(yīng)器1內(nèi)，液體物料經(jīng)外循環(huán)在噴射泵4的推動(dòng)下經(jīng)噴嘴3再次噴入噴射環(huán)流反應(yīng)器1內(nèi)，如此使物料與溶劑充分混合；保持噴射泵4運(yùn)轉(zhuǎn)，維持噴射環(huán)流反應(yīng)器1內(nèi)溫度在30℃，在80分鐘滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶與N-氰基-N-甲基乙脒的摩爾比為1∶1.2，滴畢保溫繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)；將反應(yīng)物料卸出，抽濾，濾出液減壓蒸餾回收二甲基甲酰胺，濾餅用乙酸乙酯洗滌，真空干燥得到啶甲脒原料。
在此條件下，合成啶蟲脒的純度達(dá)到97.2％，收率為70％。
2.操作步驟同實(shí)施例1，在噴射環(huán)流反應(yīng)器中加入摩爾比為1∶1∶0.01∶1的N-氰基-N-甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺，使物料與溶劑充分混合后，維持噴射環(huán)流反應(yīng)器1內(nèi)溫度在25℃，在60分鐘內(nèi)滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶與N-氰基-N-甲基乙脒的摩爾比為.1∶1，滴畢保溫繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)；將反應(yīng)物料卸出，抽濾，濾出液減壓蒸餾回收二甲基甲酰胺，濾餅用乙酸乙酯洗滌，真空干燥得到啶蟲脒原料。
3.操作步驟同實(shí)施例1，在噴射環(huán)流反應(yīng)器中加入摩爾比為1∶2∶0.02∶7的N-氰基-N-甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺，使物料與溶劑充分混合后，維持噴射環(huán)流反應(yīng)器1內(nèi)溫度在25℃，在90分鐘內(nèi)滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶與N-氰基-N-甲基乙脒的摩爾比為1∶2，滴畢保溫繼續(xù)反應(yīng)4.5小時(shí)；將反應(yīng)物料卸出，抽濾，濾出液減壓蒸餾回收二甲基甲酰胺，濾餅川乙酸乙酯洗滌，真空干燥得到啶蟲脒原料。
4.操作步驟同實(shí)施例1，在噴射環(huán)流反應(yīng)器中加入摩爾比為1∶1.5∶0.03∶5的N-氰基-N-甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺，使物料與溶劑充分混合后，維持噴射環(huán)流反應(yīng)器1內(nèi)溫度在35℃，在70分鐘內(nèi)滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶與N-氰基-N-甲基乙脒的摩爾比為1∶1.5，滴畢保溫繼續(xù)反應(yīng)4.5小時(shí)；將反應(yīng)物料卸出，抽濾，濾出液減壓蒸餾回收二甲基甲酰胺，濾餅用乙酸乙酯洗滌，真空干燥得到啶蟲脒原料。
權(quán)利要求
1.一種啶蟲脒的生產(chǎn)方法，包括下列步驟(1)在噴射環(huán)流反應(yīng)器中加入摩爾比為1∶1～2∶0.01～0.03∶1～7的N-氰基-N-甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺，開啟噴射環(huán)流反應(yīng)器的噴射泵，使物料與溶劑充分混合；(2)保持噴射泵運(yùn)轉(zhuǎn)，維持噴射環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)溫度在25～35℃，在60分鐘～90分鐘內(nèi)滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，2-氯-5-氯甲基吡啶與N-氰基-N-甲基乙脒的摩爾比為1∶1～2，滴畢保溫繼續(xù)反應(yīng)4～5小時(shí)；(3)將反應(yīng)物料卸出，抽濾，濾出液減壓蒸餾回收二甲基甲酰胺，濾餅用乙酸乙酯洗滌，真空干燥得到啶蟲脒原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的N-氰基-N-甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺摩爾比為1∶1～1.5∶0.01～0.02∶1～5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的噴射環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)溫度在30℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的加入量，其與N-氰基-N-甲基乙脒的摩爾比為1∶1～1.2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種啶蟲脒的生產(chǎn)方法，它在噴射環(huán)流反應(yīng)器中，將N－氰基－N－甲基乙脒、無水碳酸鉀、芐基三乙基氯化銨、二甲基甲酰胺充分混合后，維持噴射環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)溫度在25～30℃，在60分鐘～90分鐘內(nèi)滴加2－氯－5－氯甲基吡啶，滴畢保溫繼續(xù)反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物料卸出，抽濾，濾出液減壓蒸餾回收二甲基甲酰胺，濾餅用乙酸乙酯洗滌，真空干燥得到啶蟲脒原料，由于噴射環(huán)流反應(yīng)器具有無機(jī)械運(yùn)動(dòng)部件、易密封、結(jié)構(gòu)簡單和能耗低等優(yōu)點(diǎn)，使反應(yīng)體系中物料混合均勻，提高了反應(yīng)的選擇性，使反應(yīng)生成物收率提高，比攪拌釜反應(yīng)器收率平均提高6％。
文檔編號A01N47/40GK1413463SQ0212926
公開日2003年4月30日 申請日期2002年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月29日
發(fā)明者聞建平, 毛國柱, 潘磊, 王長林, 喬萍 申請人:天津大學(xué)